CN113201944A - 一种智能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种智能材料，智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20‑40份，乳化石蜡5‑10份，硼酸钠3‑8份，乙二酸2‑4份，氧化石墨烯2‑5份。本发明的智能材料及其制备方法，在聚乙烯醇中，引入苯基和甲基这两种功能性基团对聚合物的折射率和透光率进行调节，并加入引入具有聚乙二醇1500和具有高强度、柔软度佳的乙烯‑异戊二烯‑乙酸乙烯酯共聚物，最终提高了智能材料的储热稳定性能和电容稳定性；Si2SbmTen改善智能材料的相变储热性能；Tm4‑x‑ySrxMnyO6则提高智能材料的电容感测灵敏度；苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵配合使用，促进离子的迁移，促进柔性智能涂层液在织物中的扩散。
Description
技术领域
本发明涉及纺织面料技术领域，具体涉及一种智能材料及其制备方法。
背景技术
目前，对外界刺激能产生智能响应的纤维和纺织品的研究和开发已引起人们的极大关注，一些专家将机敏纺织品(smart textiles)看作是纺织服装工业的未来。而导电纤维和织物已成为这类纺织品开发的基础，其研究和应用已不仅仅局限于消除静电和吸收电磁波，当聚合物基体中掺入一定量的导电粒子(如碳黑、石墨、金属氧化物等)后，可以制成具有PTC效应(即Positive Temperature Coefficient)的有机PTC材料。这种材料的显著特点是电阻随温度呈非线性变化，并在临界组成区域表现出独特的PTC特性，随温度变化材料的结构和性能具有可回复性，当温度升高或降低，材料能自动沿曲线进行自我调节，因此，有人将其称为“温度记忆材料”。利用这一特性制成的自控加热元件，在施加一定交流或直流电压后，能迅速升温，并恒定在预定温度，从而起到一种“智能化”的调温功能和灵敏的“开关”效应。用作高分子复合材料的导电填料主要有金属粉末和碳黑两大类；其品种有：金属纤维(不锈钢纤维、铜纤维、铝纤维、镍纤维等)、有机导电纤维；有机导电纤维又包括普通纺织纤维镀金属、普通纺织纤维镀碳；碳黑、石墨、金属或金属氧化物等导电性物质与普通高聚物共混或复合纺丝制成的导电纤维；导电高分子直接纺丝制成的有机导电纤维。但在实际应用中发现，不论采用共混或复合纺丝及涂覆于纤维表面等办法，仍存在有机导电纤维纺丝或混纺困难，纤维受到摩擦或弯折时碳黑及金属粉末易脱落，导电导热性能下降，因此并未得到广泛应用；采用导电填料中的金属粉末易表面氧化、制品遇水易腐蚀以及填充量偏高(高于纳米类碳黑类材料50％)，价格昂贵等缺点，使其在应用上受到了很大限制。而碳黑类导电填料较金属粉末类来源丰富、价格低廉、不易氧化，因此一般PTC材料都采用碳黑导电材料。本发明区别于以上方法，采用涂层、浸渍、浸轧整理或与其它材料混合应用的办法，将纳米温度记忆材料应用于纺织面料、导电面料、服装服饰、家用纺织品、橡塑材料、电缆材料、复合材料、及室内外装饰工程材料中；通过以上原理将导电碳黑制成上述半导电材料，当半导电材料施加一定的交流或直流电压后，该材料消耗电能而迅速发热升温，电能转化热能，碳黑的电热转换率非常快，当温度不断升高后，半导电材料受热膨胀，但导电碳黑粒子体积膨胀率小于半导电材料膨胀率，造成导电粒子之间距离加大，半导电材料电阻逐步增加，当温度继续升高到一定的数值时，电阻急剧增加甚至无穷大，半导电材料几乎绝缘形成断路，电流很小，温度下降；当温度降低时，导电粒子之间距离减少，半导电材料的电阻减少，电流增加，温度上升；经过上述多次反复，并将温度恒定在预定的范围时，从而达到一种智能化的具有温度记忆特征的自动和控温材料。
现有的智能面料其存在的问题是智能面料电容性能不佳，无相变温控功能，综上所述可以发现，如何提高智能面料电容性能和相变储热性能，是本领域技术工程师所需要改进和完善的技术问题，且极为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种智能材料及其制备方法，能够提高智能面料的电容性能和相变温控性能。本发明采用的技术方案是：
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠3-8份，乙二酸2-4份，氧化石墨烯2-5份。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述柔性智能层还包括聚乙二醇1500 1-4份。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述柔性智能层还包括乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3-5份。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述柔性智能层还包括Si2SbmTen 1-3份，所述1≤m≤3，2≤n≤6。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述柔性智能层还包括Tm4-x-ySrxMnyO63-5份，所述0.8≤x≤1.6，0.3≤y≤0.5。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述柔性智能层还包括苯乙烯基苯基酮0.2-0.4份和四丁基碘化铵1-3份。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述聚乙烯醇膜层还包括乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1-0.4份。
优选的是，所述的智能材料，其中：所述氧化石墨烯粒径为10-100nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠3-8份，乙二酸2-4份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 1-4份，丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物3-5份，Si2SbmTen1-3份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.2-0.4份，四丁基碘化铵1-3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1-0.4份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散1-3h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在70-90℃下搅拌反应2-4h，过滤，洗涤3-5次，在50-60℃下干燥24-48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70-75℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80-85℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5～1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5～2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2SbmTen、Tm4-x-ySrxMnyO6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在织物表面，得到智能材料。
优选的是，所述的智能材料的制备方法，其中：所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为150-380rpm。
本发明的优点：
本发明的智能材料及其制备方法，在聚乙烯醇中，引入苯基和甲基这两种功能性基团对聚合物的折射率和透光率进行调节，并加入引入具有聚乙二醇1500和具有高强度、柔软度佳的乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物，最终提高了智能材料的储热稳定性能和电容稳定性；Si2SbmTen改善智能材料的相变储热性能；Tm4-x-ySrxMnyO6则提高智能材料的电容感测灵敏度；苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵配合使用，促进离子的迁移，促进柔性智能涂层液在织物中的扩散，提高柔性智能涂层液的传导能力，并可改善相变储热的稳定性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠3-8份，乙二酸2-4份，氧化石墨烯2-5份。
聚乙烯醇作为智能面料的主要成分，膜的机械性能优良，膜的拉伸强度随聚合度、醇解度升高而增强，粘接强度越强，但聚乙烯醇的抗弯折强度不佳，为了弥补这些缺陷，本案在主材中引入具有高抗弯折强度的聚乙二醇1500和具有高强度、柔软度佳的乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物，从而改善智能材料的储热稳定性能和电容稳定性；通过加入乳化石蜡改善柔性智能层的相变储热温度；通过加入氧化石墨烯提高智能材料的电容性能，通过加入硼酸钠提高面料的储热温度值的稳定性能。
其中：所述柔性智能层还包括聚乙二醇1500 1-4份。
其中：所述柔性智能层还包括乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3-5份。聚乙二醇1500具有较好的柔性，成膜性好，可以形成一种螺旋形结构，促进柔性智能涂层液对织物层的渗透性，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物和聚乙二醇1500的配合使用，可有效提高交联反应的程度，从而最终提高柔性智能层的内聚力，从而改善智能面料的电容性能和相变性能。
乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物是无规共聚物，其合成方法和聚乙酸乙烯酯的合成条件相同，只需在合成时将三者单体按设计比例混匀即可开始进行聚合；乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物不仅具有聚乙酸乙烯酯的优异的刚性和耐候性，还由于乙烯的改性，提高了柔性智能层的柔韧性，增加了柔性智能层的强度和抗弯折性能，以降低柔性智能层在受压之后的形变恢复性能，压缩回复性能。此外，由于乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物中异戊二烯的引入，提高了智能材料的相变储热能力，聚乙二醇1500被首次发现与乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物混合使用后，可协同提高智能材料的相变储热能力。
其中：所述柔性智能层还包括Si2SbmTen 1-3份，所述1≤m≤3，2≤n≤6。
Si2SbmTen同时保证快速相变，高热稳定性和超低相变密度变化，m和n的范围将决定所得智能面料的相变储热性能好坏，因此m和n的数值也应被限制，优选的范围是1≤m≤3，2≤n≤6。
其中：所述柔性智能层还包括Tm4-x-ySrxMnyO6 3-5份，所述0.8≤x≤1.6，0.3≤y≤0.5。Tm4-x-ySrxMnyO6则提高智能材料的电容感测灵敏度，Tm4-x-ySrxMnyO6和氧化石墨烯是作为一个有机整体彼此协同着发挥作用，其各自的含量应被限制，若低于上述的重量份，则会导致其对应的功能效果下降，若高于上述的重量份，则会导致颗粒间的团聚，并引发沉降，同时会增加智能材料的电容损量，降低智能面料本身的强度；x和y的范围将决定所得智能材料的电容性能好坏，因此x和y的数值也应被限制，优选的范围是0.8≤x≤1.6，0.3≤y≤0.5。
其中：所述柔性智能层还包括苯乙烯基苯基酮0.2-0.4份和四丁基碘化铵1-3份。苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵配合使用，促进离子的迁移，使得织物层吸收更多的柔性智能涂层液，促进柔性智能涂层液在织物中的扩散，从而提高柔性智能涂层液的传导能力，并可改善相变储热的稳定性能。
其中：所述聚乙烯醇膜层还包括乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1-0.4份。乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷改善氧化石墨烯在柔性智能涂层液中的分散稳定性能，其与乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇形成强的相互作用，提高智能材料的稳定性能、电容性能。
其中：所述氧化石墨烯粒径为10-100nm。氧化石墨烯的粒径应被限制，它们的粒径均优选为10-100nm。若它们的粒径小于10nm，则会增加智能材料的生产成本，使得智能材料难以大规模推广；同时，过小的粒径使得添加物在具有粘度的体系中难以被完全分散，从而影响了智能材料的颗粒均匀度；若粒径大于100nm，则由于颗粒度较大，其自重较重，这使得它在粘稠的聚乙烯醇复合涂层液体系中易沉积于底部，从而使得实际分散于体系中的纳米颗粒数量降低，影响了智能材料的电容性能。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠3-8份，乙二酸2-4份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 1-4份，丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物3-5份，Si2SbmTen1-3份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.2-0.4份，四丁基碘化铵1-3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1-0.4份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散1-3h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在70-90℃下搅拌反应2-4h，过滤，洗涤3-5次，在50-60℃下干燥24-48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70-75℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80-85℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5～1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5～2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2SbmTen、Tm4-x-ySrxMnyO6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在织物表面，得到智能材料。
其中：所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为150-380rpm。
实施例1
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te5 1份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份，氧化石墨烯粒径为10nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te5 1份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在70℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤3次，在50℃下干燥48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5～1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb2Te5、Tm2.7Sr0.8Mn0.5O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
步骤S2和步骤S3搅拌速度均为150rpm。
表1实施例1智能材料性能测试
表1中智能面料性能优异，聚乙烯醇20-40份电容值效果较好，在这个区间范围之外电容值变化较大，说明聚乙烯醇用量对电容值变化影响较大，材料相变储热温度也随着聚乙烯醇用量增大而逐渐增加。
实施例2
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 3份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2Sb2Te3 4份，Tm2.4Sr1.2Mn0.4O6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯粒径为80nm；
一种智能材料的制备方法，其特征在于：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 3份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2Sb2Te3 4份，Tm2.4Sr1.2Mn0.4O6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯粒径为80nm；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在80℃搅拌反应3h，过滤，洗涤4次，在55℃下干燥30h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为72℃添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至82℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.6h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应1h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb2Te3、Tm2.4Sr1.2Mn0.4O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为300rpm。
表2实施例2智能材料性能测试
乳化石蜡变化对电容值影响较小，但是对相变储热温度有一定的影响，用量2％较低时，没有明显的储热温度值，用量大于10份，电容值变化不大。
实施例3
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇30份，乳化石蜡10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 2份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2SbTe5 2份，Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6 4份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯80nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇30份，乳化石蜡10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 2份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2SbTe5 2份，Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6 4份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在80℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤4次，在55℃下干燥30h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为72℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至84℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.6h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5～2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2SbTe5和Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为380rpm。
表3实施例3智能材料性能测试
氧化石墨烯对相变储热温度没有影响，对电容值有一定的影响，范围在2-5较合适。
实施例4
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇40份，乳化石蜡10份，硼酸钠3-8份，乙二酸4份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 4份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物5份，Si2Sb3Te5 3份，Tm2Sr1.5Mn0.5O6 5份，苯乙烯基苯基酮0.3份和四丁基碘化铵3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.2份，氧化石墨烯粒径为100nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸4份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 4份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物5份，Si2Sb3Te5 3份，Tm2Sr1.5Mn0.5O6 5份，苯乙烯基苯基酮0.3份和四丁基碘化铵3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.2份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散1-3h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在90℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤5次，在60℃下干燥48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为75℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至85℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb3Te5、Tm2Sr1.5Mn0.5O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为380rpm。
表4实施例4智能材料性能测试
硼酸钠用量为2份时，储热温度不明显，在32-36℃区间，在2-8份之间较合适，大于8份储热温度变化不明显，硼酸钠用量对电容值影响很小。
对比例1
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸2份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te5 1份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸2份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te51份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份；
S2.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb2Te5、Tm2.7Sr0.8Mn0.5O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S3.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
步骤S2和步骤S3搅拌速度均为150rpm。
表5对比例1智能材料性能测试
无氧化石墨烯对相变储热温度影响不大，但电容值影响较大。
对比例2
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，硼酸钠8份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te5 1份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份，氧化石墨烯粒径为10nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，硼酸钠8份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te51份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在70℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤3次，在50℃下干燥48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5～1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb2Te5、Tm2.7Sr0.8Mn0.5O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
表6对比例2智能材料性能测试
无乳化石蜡，有电容值，但是储热温度不佳。
对比例3
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡10份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te5 1份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份，氧化石墨烯粒径为10nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡10份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 1份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3份，Si2Sb2Te5 1份，Tm4-x-ySrxMnyO63份，0.8＝x，y＝0.5，苯乙烯基苯基酮0.2份和四丁基碘化铵1份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在70℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤3次，在50℃下干燥48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5～1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb2Te5、Tm2.7Sr0.8Mn0.5O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
步骤S2和步骤S3搅拌速度均为150rpm。
表7对比例3智能材料性能测试
材料无硼酸钠，储热温度值不稳定，一般以区间形式获得数据，对电容值变化影响很小。
对比例4
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20份，乳化石蜡8份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 3份，Si2Sb2Te34份，Tm2.4Sr1.2Mn0.4O6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯粒径为80nm；
一种智能材料的制备方法，其特征在于：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20份，乳化石蜡8份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 3份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2Sb2Te3 4份，Tm2.4Sr1.2Mn0.4O6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯粒径为80nm；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在80℃搅拌反应3h，过滤，洗涤4次，在55℃下干燥30h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为72℃添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至82℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.6h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应1h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb2Te3、Tm2.4Sr1.2Mn0.4O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为300rpm。
表8对比例4智能材料性能测试
乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物对电容值和相变储热温度都影响较大。
对比例5
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇30份，乳化石蜡10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯3份，聚乙二醇1500 2份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2SbTe5 2份，Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6 4份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯80nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇30份，乳化石蜡10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 2份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6 4份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在80℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤4次，在55℃下干燥30h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为72℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至84℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.6h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5～2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯，Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为380rpm。
表9对比例5智能材料性能测试
Si2SbTe5对相变储热温度影响较明显。
对比例6
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇30份，乳化石蜡10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 2份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2SbTe5 2份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份，氧化石墨烯80nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇30份，乳化石蜡10份，硼酸钠5份，乙二酸2份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 2份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物4份，Si2SbTe5 2份，苯乙烯基苯基酮0.3份，四丁基碘化铵2份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.3份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散2h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在80℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤4次，在55℃下干燥30h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为72℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至84℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.6h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5～2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2SbTe5和Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在涤纶织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为380rpm。
表10对比例6智能材料性能测试
Tm2.2Sr1.6Mn0.3O6对相变储热温度没有影响，对电容值影响较大。
对比例7
一种智能材料，其中：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸4份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 4份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物5份，Si2Sb3Te5 3份，Tm2Sr1.5Mn0.5O6 5份，苯乙烯基苯基酮0.3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.2份，氧化石墨烯粒径为100nm。
一种智能材料的制备方法，其中：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇40份，乳化石蜡10份，硼酸钠8份，乙二酸4份，氧化石墨烯5份，聚乙二醇1500 4份，乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物5份，Si2Sb3Te5 3份，Tm2Sr1.5Mn0.5O6 5份，苯乙烯基苯基酮0.3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.2份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散1-3h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在90℃下搅拌反应3h，过滤，洗涤5次，在60℃下干燥48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为75℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至85℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮，搅拌反应1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2Sb3Te5、Tm2Sr1.5Mn0.5O6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在织物表面，得到智能材料。
所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为380rpm。
表11对比例7智能材料性能测试
硼酸钠用量为8份时，没有加入四丁基碘化铵，对储热温度和电容值均有影响。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种智能材料，其特征在于：所述智能材料包括织物层和设置在织物层上的柔性智能层，按重量份计，所述柔性智能层包括以下组分：聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠3-8份，乙二酸2-4份，氧化石墨烯2-5份。
2.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述柔性智能层还包括聚乙二醇15001-4份。
3.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述柔性智能层还包括乙烯-异戊二烯-乙酸乙烯酯共聚物3-5份。
4.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述柔性智能层还包括Si2SbmTen 1-3份，所述1≤m≤3，2≤n≤6。
5.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述柔性智能层还包括Tm4-x-ySrxMnyO63-5份，所述0.8≤x≤1.6，0.3≤y≤0.5。
6.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述柔性智能层还包括苯乙烯基苯基酮0.2-0.4份和四丁基碘化铵1-3份。
7.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述聚乙烯醇膜层还包括乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1-0.4份。
8.根据权利要求1所述的智能材料，其特征在于：所述氧化石墨烯粒径为10-100nm。
9.一种智能材料的制备方法，其特征在于：按重量份计包括如下步骤：
S1.称取原料：称取聚乙烯醇20-40份，乳化石蜡5-10份，硼酸钠3-8份，乙二酸2-4份，氧化石墨烯2-5份，聚乙二醇1500 1-4份，丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物3-5份，Si2SbmTen1-3份，Tm4-x-ySrxMnyO6 3-5份，苯乙烯基苯基酮0.2-0.4份，四丁基碘化铵1-3份，乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷0.1-0.4份；
S2.氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯溶解在醇水混合液中，超声分散1-3h，在搅拌下加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，在70-90℃下搅拌反应2-4h，过滤，洗涤3-5次，在50-60℃下干燥24-48h，得到改性氧化石墨烯；
S3.柔性智能涂层液的制备：在搅拌容器中加入聚乙烯醇，控制温度为70-75℃，逐渐添加乳化石蜡，搅拌均匀，得到均匀的第一混合液，之后将第一混合液升温至80-85℃加入乙二酸、苯乙烯基苯基酮和四丁基碘化铵，搅拌反应0.5～1h得到第二混合液，之后在第二混合液中加入硼酸钠、聚乙二醇1500和丁二烯-丙烯酸辛酯共聚物，再搅拌反应0.5～2h得到第三混合液，最后在第三混合液中加入改性氧化石墨烯、Si2SbmTen、Tm4-x-ySrxMnyO6，搅拌均匀后，即获得耐久智能涂层液；
S4.智能材料的制备：将柔性智能涂层液均匀的涂布在织物表面，得到智能材料。
10.根据权利要求8所述的智能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3搅拌速度均为150-380rpm。
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