CN111303646A - 一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，属于沥青路面材料领域。本发明的改性沥青是由一种或者一种以上相变微胶囊作为改性剂所制备的改性沥青，相变微胶囊按1％～5％的重量比加入基质沥青；相变微胶囊芯材为相变温度在30℃至60℃的有机相变材料。本发明创新性地解决由于气温升高沥青路面的温度变化问题，有效地控制沥青路面温度状况，减少沥青路面高温病害，提高路面性能，最终能够延长沥青路面的使用寿命。相变微胶囊加入沥青材料中，具有储热和温度调节作用，提高沥青及沥青混合料的温度稳定性，在保证路用性能的同时减轻夏季高温天气沥青路面车辙病害的产生，并能够缓解城市热岛效应，创造了更多的经济效益和社会效益。

Description

一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青
技术领域
本发明属于沥青路面材料领域，涉及一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青。
背景技术
目前，沥青在我国公路路面的应用越来越广泛。沥青路面具有便于大批量的生产的特点，而且具有优良的性能、表面平整、震动噪声小等优点，但是同时，沥青的性能受温度变化影响较大，沥青的吸热能力强，高温情况下会发生软化，是一种温度敏感型材料。温度的变化，使得沥青路面产生一系列病害，如车辙、开裂、结冰、拥包、泛油等。特别地，在城市中，城市生活的织物覆盖城市道路系统，阻碍了道路辐射和热扩散，并产生了"城市热岛"效应。在高温条件下，沥青路面会释放有机挥发物污染坏境，同时散发大量的热量增加大气的高温，加剧城市热岛效应，沥青路面吸收大量热量蓄积在路面结构中，使路面温度升高并造成沥青材料软化，使得路面结构承受荷载的能力下降，在车辆荷载作用下出现车辙等热稳定性病害。这对沥青路面都是极大的挑战，对沥青路面的性能都将引起一系列影响。
国内外科研人员采用了多种措施改善沥青路面对温度的变化，比如添加外加剂、改善级配、将相变材料应用于混合料等。这些措施被动的应对沥青路面温度变化，在一定程度上缓解了沥青路面的温度病害，解决了一些具体问题，然而由于沥青材料的温度敏感性，温度造成的沥青路面病害依然严重。
将相变材料应用于沥青，通过相变材料的相变(如固-液相变)来存储热量调控沥青路面温度状况，减少沥青路面高温病害，提高路面性能，最终能够延长沥青路面的使用寿命。在制配改性沥青时，由于相变材料种类繁多，且相变温度各异，由于有机相变材料与沥青具有良好的相容性，常备用作沥青改性剂。然而，如果将相变材料直接加入到沥青中，常常会引起沥青性能变化，并且沥青的导热系数低还可使相变材料相变受到抑制。因此本发明将相变材料封装在微胶囊中，从而防止了相变材料对沥青性能的影响。相变材料在实现调节沥青温度的功能时，应具备相变温度适宜(30至60℃)、结晶性能稳定、化学结构稳定、热稳定性高、蓄热系数高的特点。
鉴于此，本发明中优选硬脂酸丁酯和聚乙二醇(PEG-1000)作为相变微胶囊的芯材，聚氨酯作为微胶囊的壁材，通过相变微胶囊改性沥青实现对沥青温度的主动调节，并且满足沥青路面路用性能指标，提高高温稳定性，不影响低温稳定性，具有很好的应用价值。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青具有储热和自调温作用，满足沥青路面路用性能指标。本发明首先通过界面聚合法制备得到相变微胶囊，然后再掺入基质沥青，制备得到具有自调温性能的改性沥青。本发明并在充分参考查阅现有的技术资料前提下，提供改性沥青的方法，具有巨大的经济效益和社会效益。
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，是由一种或者一种以上相变微胶囊作为改性剂所制备的改性沥青，其中，相变微胶囊按1％～5％的重量比加入基质沥青；所述相变微胶囊芯材为相变温度在30℃至60℃的有机相变材料。
在上述方案的基础上，所述相变微胶囊为硬脂酸丁酯相变微胶囊、聚乙二醇(PEG-1000)相变微胶囊中的任意一种或两种。
在上述方案的基础上，所述硬脂酸丁酯相变微胶囊由以下组分按质量比制备而成：
硬脂酸丁酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐和三乙醇胺的用量质量比为30∶7.5∶1.5∶3.5。
在上述方案的基础上，所述聚乙二醇(PEG-1000)相变微胶囊由以下组分按质量比制备而成：
聚乙二醇(PEG-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐和三乙醇胺的用量质量比为16.9∶7.5∶1.5∶3.5。
在上述方案的基础上，所述的基质沥青为50#、70#或90#基质沥青，优选的，为70#或90#基质沥青。
在上述方案的基础上，所述相变微胶囊的制备方法，步骤如下：
1)配制乳化剂溶液，将芯材和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，倒入乳化剂溶液里，在剪切乳化机7000r/min转速下持续乳化10min，得到水包油(O/W)型乳液；
2)配制三乙醇胺的水溶液，充分搅拌溶解后，缓慢加入步骤1)制备的乳液中，先在40℃保温反应2小时，然后升温至70℃保温4h，冷却；
3)将反应完的乳液在10000r/min的转速下离心30min，吸取下清液，加入洗涤液，再在10000r/min的转速下离心30min，此洗涤、离心过程重复3次后，将产品于60℃恒温干燥12h，得到相变微胶囊固体。
在上述方案的基础上，乳化剂溶液为浓度为7.5g/L的苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐的水溶液。
在上述方案的基础上，所述三乙醇胺水溶液浓度为350g/L。
在上述方案的基础上，所述洗涤液为体积分数为30％的乙醇溶液。
在上述方案的基础上，所述相变微胶囊的制备过程中，当采用硬脂酸丁酯作为芯材时，硬脂酸丁酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐和三乙醇胺的用量质量比为30∶7.5∶1.5∶3.5。
当采用聚乙二醇(PEG-1000)作为芯材时，聚乙二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐和三乙醇胺的用量质量比为16.9∶7.5∶1.5∶3.5。
在上述方案的基础上，所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，步骤为：
第一步，加热至沥青融化呈现出流动状态；
第二步，随后将一定质量的相变微胶囊缓慢均匀地倒入至沥青中，搅拌，使相变微胶囊分散在沥青当中；
第三步，将第二步分散有相变微胶囊的沥青的放入至有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度；
第四步，设置2500r/min的转速开始剪切，时间为15min，剪切过程中用搅拌棒搅拌沥青；剪切完成后即制得基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
1)控沥青路面温度状况，减少沥青路面病害，提高路面性能，最终能够延长沥青路面的使用寿命。
2)加入沥青材料中，具有储热和温度调节作用，提高高温稳定性，不影响低温稳定性，搅拌温度较低，
3)推广后创造经济价值的同时发挥出巨大的社会效益。
附图说明
图1是利用本发明的方法所制备的硬脂酸丁酯相变微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片(a)和聚乙二醇相变微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片(b)；
图2是利用本发明的方法所制备的硬脂酸丁酯相变微胶囊的红外光谱(IR)图；
图3聚乙二醇相变微胶囊的红外光谱(IR)图；
图4为硬脂酸丁酯相变微胶囊改性沥青的调温性能测试结果；
图5为聚乙二醇(PEG-1000)改性沥青调温性能测试结果。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下面结合具体实施例，对本发明方法进行详细说明。
实施例1
一种硬脂酸丁酯微胶囊的制备方法，步骤如下：
1)配制乳化剂离子水溶液，将30g芯材(硬脂酸丁酯)和7.5g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合均匀，倒入上述溶液里，在剪切乳化机7000r/min转速下持续乳化10min，得到水包油(O/W)型乳液；
2)将乳液转移到三口烧瓶中，配制三乙醇胺(TEA)的水溶液，充分搅拌溶解后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口烧瓶中；先在40℃保温反应2小时，然后升温至70℃保温4h，冷却。
3)将保温反应完的乳液放入离心机中，在10000r/min的转速下离心30min。用胶头滴管吸取下清液，然后配制洗涤液，将适量的洗涤液倒入离心管中，再将产品放入离心机中，在10000r/min的转速下离心30min。此洗涤、离心过程重复3次后，将产品放入60℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到硬脂酸丁酯微胶囊固体。
所述乳化剂为浓度为7.5g/L的苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐的水溶液。
所述苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐的制备方法为：苯乙烯马来酸酐共聚物10g，NaOH固体0.2g，添加适量蒸馏水作为溶剂，在40℃的磁力搅拌锅中反应，回流一小时后，减压蒸馏抽水一小时，制得苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐。
所述三乙醇胺水溶液浓度为350g/L。
所述洗涤液为体积分数为30％乙醇溶液。
实施例2
一种聚乙二醇(PEG-1000)微胶囊的制备方法，步骤如下：
1)配制乳化剂离子水溶液，将16.9g芯材(聚乙二醇(PEG-1000))和7.5g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合均匀，倒入上述溶液里，在剪切乳化机7000r/min转速下持续乳化10min，得到水包油(O/W)型乳液；
2)将乳液转移到三口烧瓶中，配制三乙醇胺(TEA)的水溶液，充分搅拌溶解后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口烧瓶中；先在40℃保温反应2小时，然后升温至70℃保温4h，冷却。
3)将保温反应完的乳液放入离心机中，在10000r/min的转速下离心30min。用胶头滴管吸取下清液，然后配制洗涤液，将适量的洗涤液倒入离心管中，再将产品放入离心机中，在10000r/min的转速下离心30min。此洗涤、离心过程重复3次后，将产品放入60℃的恒温干燥箱中干燥12h，得到硬脂酸丁酯微胶囊固体。
所述乳化剂为浓度为7.5g/L的苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐的水溶液。
所述苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐的制备方法为：苯乙烯马来酸酐共聚物10g，NaOH固体0.2g，添加适量蒸馏水作为溶剂，在40℃的磁力搅拌锅中反应，回流一小时后，减压蒸馏抽水一小时，制得苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐。
所述三乙醇胺水溶液浓度为350g/L。
所述洗涤液为体积分数为30％乙醇溶液。
实施例3
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，该改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的硬脂酸丁酯微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，硬脂酸丁酯微胶囊占1％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，步骤如下：
1)在135℃的条件下加热至沥青融化呈现出流动状态，然后小铁罐在天平上称取500g的液态基质沥青，将铁罐放在电炉上，中间隔着石棉网加热至沥青到达指定温度；
2)随后将称量好的实施例1制备的硬脂酸丁酯微胶囊分别缓慢均匀地倒入至沥青中，用搅拌棒顺时针搅拌一分钟，使相变微胶囊分散在沥青当中；
3)将盛放沥青的铁罐放入至有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，适当调节高度，搅拌头应距铁罐底部1cm左右的位置，这样能使沥青在搅拌过程中保持充分的流动状态；
4)设置2500r/min的转速开始剪切，时间为15min，在剪切过程中，应不时用搅拌棒搅拌沥青，使沥青能够受热均匀，同时去除沥青当中的气泡。制得硬脂酸丁酯微胶囊改性沥青。
实施例4
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的硬脂酸丁酯微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，硬脂酸丁酯微胶囊占2％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，同实施例3。
实施例5
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的硬脂酸丁酯微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，硬脂酸丁酯微胶囊占3％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，同实施例3。
实施例6
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青由90#基质沥青和实施例2制备的聚乙二醇微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，聚乙二醇微胶囊占4％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，同实施例3。
实施例7
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青由90#基质沥青和实施例2制备的聚乙二醇微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，聚乙二醇微胶囊占5％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，同实施例3。
实施例8
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青由70#基质沥青和实施例1制备的硬脂酸丁酯微胶囊和实施例2制备的聚乙二醇微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，硬脂酸丁酯微胶囊占1％，聚乙二醇微胶囊占2％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，同实施例3。
实施例9
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，该改性沥青由90#基质沥青和实施例1制备的硬脂酸丁酯微胶囊和实施例2制备的聚乙二醇微胶囊按重量比例组成，该改性沥青中，硬脂酸丁酯微胶囊占2％，聚乙二醇微胶囊占3％。
所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，同实施例3。
对比例1
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青不加入任何相变微胶囊的70#基质沥青。
对比例2
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，不加入任何相变微胶囊的90#基质沥青。
对比例3
一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，将实施例3中的相变微胶囊改性剂改为聚乙二醇，用量为5％，制备工艺如实施例3不变。
本发明采用三乙醇胺，是三乙胺的三羟基取代物，具有叔胺和醇的性质，且溶于水和乙醇，硬脂酸丁酯溶于大部分有机溶剂，异佛尔酮二异氰酸酯混溶于酯、酮、醚、烃，可通过过量硬脂酸丁酯去除，所以采用体积分数为30％的乙醇溶液清洗，使得微胶囊固体粉末没有杂质。图1是利用本发明的方法所制备的硬脂酸丁酯相变微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片(a)和聚乙二醇相变微胶囊的扫描电子显微镜(SEM)照片(b)；从图1中可以看出球形颗粒状的相变微胶囊颗粒饱满，表面平整但有凹陷，颗粒之间没有粘连现象，彼此之间无缔结现象，粒径分布比较均匀，表明所制备的相变微胶囊的壳体对芯材(硬脂酸丁酯和聚乙二醇)进行了良好的包裹。从图2和图3中可以看出在微胶囊的红外光谱曲线中，两种反应单体异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和三乙醇胺(TEA)在水/油界面处发生了聚合反应，将芯材紧密地包裹，而芯材没有发生变化，可以作为稳定的相变材料制备相变微胶囊。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定的试验方法，对基质沥青和改性沥青性能进行测试，试验结果如表1所示，通过表1可以看出，对比例3中所得改性沥青软化点较基质沥青下降，老化性能降低，沥青易于老化；实施例3、4、5、6、7、8、9中改性沥青性能和对应基质沥青性能相比较，沥青性能变化不大。
表1
Figure BDA0002426205860000071
Figure BDA0002426205860000081
从附图4给出了硬脂酸丁酯相变微胶囊改性沥青的调温性能结果，测试过程为将温度传感器埋入沥青中，然后将埋有传感器沥青置入60℃的水浴中，观察记录沥青的温度变化情况。可以看出，相变微胶囊改性沥青的升温速度比基质慢，随着硬脂酸微胶囊比例增加，具有储热和温度调节作用越明显；附图5给出了单纯的聚乙二醇(PEG-1000)改性沥青的调温性能结果，可以看出调温结果不明显，并且掺量越大，越不具有调温作用，主要原因为聚乙二醇分散在沥青中，其相变过程被抑制。因此，本发明的相变微胶囊改性沥青的调温性能良好，能够有效的控沥青路面温度状况，减少沥青路面病害，提高路面性能，最终能够延长沥青路面的使用寿命。推广后创造经济价值的同时发挥出巨大的社会效益。
本发明所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。显然本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术范围内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，是由一种或者一种以上相变微胶囊作为改性剂所制备的改性沥青，其中，相变微胶囊按1％～5％的重量比加入基质沥青；所述相变微胶囊芯材为相变温度在30℃至60℃的有机相变材料。
2.根据权利要求1所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述相变微胶囊为硬脂酸丁酯相变微胶囊、聚乙二醇(PEG-1000)相变微胶囊中的任意一种或两种。
3.根据权利要求2所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述硬脂酸丁酯相变微胶囊由以下组分按质量比制备而成：
硬脂酸丁酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐和三乙醇胺的用量质量比为30∶7.5∶1.5∶3.5。
4.根据权利要求2所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述聚乙二醇(PEG-1000)相变微胶囊由以下组分按质量比制备而成：
聚乙二醇(PEG-1000)、异佛尔酮二异氰酸酯、苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐和三乙醇胺的用量质量比为16.9∶7.5∶1.5∶3.5。
5.根据权利要求1～4任一项所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述的基质沥青为70#或90#基质沥青。
6.根据权利要求3或4所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述相变微胶囊的制备方法，步骤如下：
1)配制乳化剂溶液，将芯材和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，倒入乳化剂溶液里，在剪切乳化机7000r/min转速下持续乳化10min，得到水包油(O/W)型乳液；
2)配制三乙醇胺的水溶液，充分搅拌溶解后，缓慢加入步骤1)制备的乳液中，先在40℃保温反应2小时，然后升温至70℃保温4h，冷却；
3)将反应完的乳液在10000r/min的转速下离心30min，吸取下清液，加入洗涤液，再在10000r/min的转速下离心30min，此洗涤、离心过程重复3次后，将产品于60℃恒温干燥12h，得到相变微胶囊固体。
7.根据权利要求6所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，乳化剂溶液为浓度为7.5g/L的苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐的水溶液。
8.根据权利要求6所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述三乙醇胺水溶液浓度为350g/L。
9.根据权利要求6所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青，其特征在于，所述洗涤液为体积分数为30％的乙醇溶液。
10.权利要求1～9任一项所述基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步，加热至沥青融化呈现出流动状态；
第二步，随后将一定质量的相变微胶囊缓慢均匀地倒入至沥青中，搅拌，使相变微胶囊分散在沥青当中；
第三步，将第二步分散有相变微胶囊的沥青的放入至有石棉网的加热炉中，将高速剪切机的搅拌头放置于液态沥青当中，调节高度；
第四步，设置2500r/min的转速开始剪切，时间为15min，剪切过程中用搅拌棒搅拌沥青；剪切完成后即制得基于相变微胶囊实现自调温的改性沥青。
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