CN114685088A - 一种道路用复合相变微胶囊制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种道路用复合相变微胶囊制备方法，首先制备一种复合相变材料，然后将该复合相变材料作为囊芯，以海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材，提出了一种复合型相变微胶囊的制备方法。开发出一种新的沥青路面自调温材料，使其具有较高的机械强度和较高的导热系数，在服役环境下仍能保持良好的相变功能，以提高沥青路面的路用性能和安全性。本发明利用海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材，得到的复合相变微胶囊。该复合相变微胶囊具有较高的机械强度和较高的导热系数，在沥青路面服役环境下仍能保持良好的相变功能，适用于调节沥青路面温度，延缓沥青路面升/降温速率，延长沥青路面的使用寿命。

Description

一种道路用复合相变微胶囊制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型道路工程材料，特别是一种由聚乙二醇/膨胀石墨复合相变材料作为囊芯，利用海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材，得到的复合相变微胶囊。该复合相变微胶囊具有较高的机械强度和较高的导热系数，在沥青路面服役环境下仍能保持良好的相变功能，适用于调节沥青路面温度，延缓沥青路面升/降温速率，延长沥青路面的使用寿命。
背景技术
沥青路面因其铺装效果好、工程造价低、维修养护方便等优点，已经成为我国高等级道路的主要路面形式，在我国高等级路面中的占有率超过了90％。但由于沥青是一种具有温度敏感性的粘弹性材料，在实际工程应用中会面临着温度变化带来的负面影响。研究发现，沥青混合料的力学性能受温度影响明显，沥青路面在高温环境下受到车辆荷载作用时易发生车辙，而在低温环境下又易发生收缩开裂。此外，温度变化引起的应力循环还会加速沥青路面的老化，从而降低沥青路面的使用寿命。
近年来，为降低道路沥青的温敏性，学者研究了性能优越的沥青材料、改性剂以及相变材料等。目前，将相变材料应用于道路工程领域具有十分广阔的应用前景。相变调温技术是近年来应用较广的一种储能控温技术，它利用相变材料在其相变温度范围内随温度的变化而改变其相态并进行相变潜热的吸收或者释放，同时保持自身温度维持在稳定的温度范围内的特性来对物体的温度进行调控。在种类众多的相变调温材料中，固-液类有机相变材料因其相变温度范围与沥青路面的服役环境温度相近、具有较高的相变潜热、相变前后体积变化较小、过冷较小且无相分离等特点，成为沥青路面中应用最广的一类相变材料。但固-液类相变材料在熔融放热过程中会呈现出具有流动性的液体状态，在沥青路面升温过程中易发生泄漏，影响沥青路面的基础路用性能。此外，有机类相变材料还存在导热系数小的缺点，影响了相变材料在沥青路面中的相变调温效率。
为解决固-液类有机相变材料在沥青路面应用中的缺点，研究人员采取了多种方法，其中应用最广泛的是对相变材料进行复合。复合相变材料指的是将功能性物质与载体基质相结合的一种复合材料。功能性物质主要指的是固-液类有机相变材料，主要起到相变控温的作用；载体物质则主要起到对相变材料进行定形、防止相变材料在熔融相变过程中发生泄漏的作用。此外，部分载体物质导热系数较高，可以弥补相变材料导热系数不足的缺点。然而，目前的复合相变材料在服役环境中热、氧、紫外线和机械负荷的反复作用下，容易受到损伤，导致功能核心材料泄漏，使复合相变材料功能失效。综上所述，采用复合相变材料虽然对相变材料有一定的保护作用，但在实际服役环境下也很容易破损，使其功能失效，因此需要研发耐久性更好的功能材料。
发明内容
本发明针对上述状况，以相变材料聚乙二醇为主要功能芯样，以吸附材料膨胀石墨为载体基质，首先制备一种复合相变材料，然后将该复合相变材料作为囊芯，以海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材，提出了一种复合型相变微胶囊的制备方法。其目的在于：开发出一种新的沥青路面自调温材料，使其具有较高的机械强度和较高的导热系数，在服役环境下仍能保持良好的相变功能，以提高沥青路面的路用性能和安全性。
本发明为了实现上述目标，采取的技术方案为：
①首先采用以下原料及其重量配比制备得到一种复合相变材料。
聚乙二醇： 90％～94％
膨胀石墨： 6％～10％
复合相变材料的制备方法如下：
首先将载体材料膨胀石墨105℃烘干至恒重，然后将60℃熔融的分子量为1000～1500的聚乙二醇以及烘干后的膨胀石墨按照本发明的重量比混合添加至烧杯中，60℃恒温水浴条件下利用高扭矩电动搅拌器以1000r/min的转速搅拌1小时，使其熔融共混，然后将样品放入60℃真空干燥箱内真空吸附处理6小时，制备得到复合相变材料。
②然后将上述制备的复合相变材料作为芯材，以海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材，制备一种复合型相变微胶囊。
复合型相变微胶囊的制备方法如下：
(1)将海藻酸钠粉末加入到温度为35℃的去离子水中，在加入过程中不断用玻璃棒进行搅拌，直到海藻酸钠粉末充分溶解，形成2.5wt％的海藻酸钠溶液。
(2)在海藻酸钠溶液中加入30℃烘箱干燥2～4小时的聚乙二醇/膨胀石墨复合相变材料，复合相变材料与海藻酸钠溶液的质量比为1：10～1：25。在2000rpm下剪切20min，得到复合相变材料与海藻酸钠溶液的共混液。
(3)将共混液经注射器以小液滴状滴入2.5wt％的CaCl2溶液中，搅拌固化1～2小时，静置4～8小时，生成湿的复合型相变微胶囊。
(4)将湿的复合型相变微胶囊经过清洗，40℃烘箱干燥4小时，得到干胶囊。
本发明主要用于延缓沥青路面的升/降温速率，需添加至沥青混合料中使用。复合相变微胶囊的粒径范围在0.5～2.0mm，即可采用复合相变微胶囊替相同体积的细集料，对沥青混合料的骨架结构和骨料级配影响较小。
本发明所需原料具有低碳环保、来源广泛，市场价格低廉等特点，复合型相变微胶囊的制备工艺简单，实验条件温和，不需要大型制备仪器，易于实现产业化。此外，经过大量的研究证实，得到的复合型相变微胶囊可以有效延沥青混合料的升/降温速率，减少沥青路面病害的产生，提高路面的使用寿命。
附图说明
图1为本发明复合相变微胶囊的制作过程。
图2、图3为本发明复合相变微胶囊的湿胶囊样品。
图4为本发明复合相变微胶囊的干燥成品。
具体实施方式
下面结合以下实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1：
在沥青混合料中分别加入0、2.5wt％、5wt％、7.5wt％复合相变微胶囊制备沥青混合料，以提升标准沥青混合料马歇尔试件(直径101.6±0.2mm×高度63.5±1.3mm圆柱体)调温性能所需复合相变微胶囊为例。
制备方式：
首先将沥青混凝土拌合机预热至180℃，随后加入设定质量的预热的粗、细集料及沥青，开动搅拌机，拌合90s后加入设定质量的热矿粉及复合相变微胶囊，继续拌合90s，并确保混凝土在拌合温度范围内；将拌合好的含相变材料沥青混凝土从拌合锅中倒出，利用击实法成型含不同掺量双相变材料的标准马歇尔试件。
然后分别将不含相变材料的原样沥青混合料及含不同掺量复合相变微胶囊材料的相变沥青混合料标准马歇尔试件利用环境箱进行20℃～65℃室内升/降温试验，并将PT100铂电阻传感器插入标准马歇尔试件内部，保持传感器探头处于试件内部中间位置，通过传感器与温度记录仪记录各组沥青混合料试件的温度变化情况，比较不同复合相变微胶囊材料掺量的沥青混合料在升/降温过程中的升/降温速率，以评价不同掺量双相变材料对相变沥青混合料调温效果的影响。
实施效果：复合相变微胶囊材料能够有效延缓沥青混合料在20℃～65℃温度区间内的升/降温速率。
实施例2:
某地区高速公路路面施工，采用本发明的复合相变微胶囊材料，具体实施方式如下。
施工材料：符合现行行业标准《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40的SBS改性沥青、粗集料、细集料和填料，本发明的复合相变微胶囊材料。
施工准备：按照现行行业标准《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40的规定的热拌沥青混合料路面有关的施工准备、配合比设计进行。
施工过程：按照现行行业标准《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40的规定的热拌沥青混合料路面有关的施工过程进行路面施工。在混合料拌制阶段，满足JTG F40规定的同时，在投放矿粉阶段采用机械投放的方式将设定质量的复合相变微胶囊材料投放至沥青混合料中进行拌和，预先调试投料器投放速度，并采取必要保障措施，使得复合相变微胶囊材料的实际掺加量的误差精度为设计掺量的±0.5％。
施工效果：施工一年后观察，施工处路面表面完好，未发生车辙、开裂和不均匀沉降等现象。复合相变微胶囊沥青路面仍能发挥相变调温功能，能够延缓沥青路面升/降温速率。

Claims (3)

1.一种道路用复合相变微胶囊制备方法，其特征在于：
以相变材料聚乙二醇为功能芯样，以吸附材料膨胀石墨为载体基质，制备一种复合相变材料，然后将该复合相变材料作为囊芯，以海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材；由此制得的沥青路面自调温材料在服役环境下仍能保持相变功能，以提高沥青路面的路用性能和安全性；
①首先采用以下原料及其重量配比制备得到一种复合相变材料；
聚乙二醇： 90％～94％
膨胀石墨： 6％～10％
复合相变材料的制备方法如下：
首先将载体材料膨胀石墨烘干至恒重，然后将熔融的分子量为1000～1500的聚乙二醇以及烘干后的膨胀石墨按照重量比混合添加至烧杯中，恒温水浴条件下利用高扭矩电动搅拌器搅拌使其熔融共混，然后将样品放入真空干燥箱内真空吸附处理，制备得到复合相变材料；
②然后将上述制备的复合相变材料作为芯材，以海藻酸钠与氯化钙溶液的反应产物海藻酸钙作为壁材，制备一种复合型相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种道路用复合相变微胶囊制备方法，其特征在于：复合型相变微胶囊的制备方法如下，
(1)将海藻酸钠粉末加入到温度为35℃的去离子水中，在加入过程中不断用玻璃棒进行搅拌，直到海藻酸钠粉末充分溶解，形成2.5wt％的海藻酸钠溶液；
(2)在海藻酸钠溶液中加入30℃烘箱干燥2～4小时的聚乙二醇/膨胀石墨复合相变材料，复合相变材料与海藻酸钠溶液的质量比为1：10～1：25；在2000rpm下剪切20min，得到复合相变材料与海藻酸钠溶液的共混液；
(3)将共混液经注射器以小液滴状滴入2.5wt％的CaCl2溶液中，搅拌固化1～2小时，静置4～8小时，生成湿的复合型相变微胶囊；
(4)将湿的复合型相变微胶囊经过清洗，40℃烘箱干燥4小时，得到干胶囊。
3.根据权利要求1所述的一种道路用复合相变微胶囊制备方法，其特征在于：该复合相变微胶囊用于延缓沥青路面的升/降温速率，添加至沥青混合料中使用；复合相变微胶囊的粒径范围在0.5～2.0mm，采用复合相变微胶囊替相同体积的细集料，对沥青混合料的骨架结构和骨料级配影响小。
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