CN116082851A - 自调温自修复改性沥青制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了自调温自修复改性沥青制备，包括如下步骤：（一）定形相变材料SSPCM的制备：A、以聚乙二醇为固‑液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料，PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌。通过采用本发明设计制得的沥青，路面相变材料通过能量的储存和释放实现主动式智能化的调节路面温度，从而提高沥青混合料的使用性能，提高其环境适应性，有效避免温度敏感性对沥青混合料的影响，降低环境温度变化的影响，延长沥青路面的使用寿命，降低全生命周期沥青路面的综合养护成本。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，具体为自调温自修复改性沥青制备。
背景技术
沥青路面由于其舒适平整、维修方便、开放交通早等特性，广泛应用于城市道路和公路干线，成为目前我国铺筑面积最多的一种高等级路面，我国现有14万公里高速公路中90％以上是沥青路面，沥青路面是一种温度敏感性材料，在行车及温度荷载长期反复作用下容易出现车辙、裂缝等病害，对沥青路面的使用寿命有很大影响。
沥青混凝土是一种黏弹性材料，其物理力学性能与温度和荷载作用时间密切相关。在保证额定荷载的情况下，温度因素成为沥青混凝土路面物理力学性能的主要制约因素。广西夏季炎热，气温往往高于30℃，此时沥青路面的温度能够达到65～70℃，而沥青在50℃上下开始软化，已经达到或超过道路沥青的软化点温度，且随着温度升高和荷载的加重，变形愈大，在行车荷载作用下极易形成车辙、拥包、推移等病害，严重影响行车舒适性与安全性。同时，城市沥青路面由于吸收太阳辐射，影响周围热环境，还加剧城市“热岛效应”，致使城市中心气温普遍高于周边郊区气温；在高温条件下，沥青受热释放有机挥发物，污染环境，不利于人体健康。
目前，提高沥青高温稳定性抵抗沥青路面车辙的方法主要有两种，一种是通过PE改性剂和SBS剂等改性沥青、改善级配等方法“被动”提高沥青混合料的高温稳定性，另一种是通过反射涂层、热阻材料、透水路面等方式“主动”降低路表温度，形成“凉爽路面(coolpavements)”。但是工程实例证明沥青路面高温性能改善效果有限、无法彻底解决沥青路面车辙、热岛效应和有害物挥发等高温造成的病害和问题。
沥青路面长期使用过程中，在自然环境和车辆荷载的综合作用下，其结构经历各种复杂环境的考验，一些微小开裂和局部损伤会不可避免的产生，如不能及时控制这些微损伤，这些微裂纹便会在外荷载的作用下扩展开裂，进而大量裂缝的汇聚与生长导致宏观裂缝的产生，最终引起路面开裂，进而会影响路面结构的使用寿命，重则会破坏整个道路的结构。疲劳开裂是沥青路面主要损坏形式之一。如何能够及时有效地修复路面中出现的裂纹和损伤成为了大家关心的主要问题。
目前，对于裂缝、局部损伤等病害提出的修复措施：
一是，通常采用裂缝修补或预防性养护措施修复。
缺点是：雾封层、灌封胶、稀浆密封和微表处等养护技术均是在路面出现裂缝后进行被动维护，不仅养护成本高、养护时间长，而且实际修复效果也不理想，雾封层只能保持其功能2到3年，灌缝胶使用1—2年往往就会提前失效，反复进行裂缝修补导致巨大的资源消耗和经济损失，也严重影响道路的通行能力和交通安全。同时由于再生剂等修复材料无法渗透到路面的各个结构层中，不能从根本解决开裂问题。
二是，能量供给型沥青自愈合增强技术。主要通过在沥青混合料中掺加导电纤维等具有导电能力材料，当沥青材料出现裂缝时，可通过对导电材料通电的方式产生热量加速沥青材料的流动，从而填充裂缝，达到促进沥青材料自愈合的目的。目前主要有电磁感应加热、微波加热等方式。
缺点是：需要人为干预来完成，而且由于沥青材料为绝缘体，会产生巨大的电力消耗，存在温度分布不均、加热速率不高、愈合深度有限、能耗过高、应用难度大、微波对人体有害、不利于施工人员进行施工、微波加热设备比较缺乏、升温速率不易于控制等不足。
在未来十年内，我国高速公路将从交通建设期进入养护管理期，亟需研发一种有效的沥青路面裂缝修复方法。
发明内容
本发明的目的在于提供自调温自修复改性沥青制备，具备便于使用的优点，解决了上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：自调温自修复改性沥青制备，包括如下步骤：
（一）定形相变材料SSPCM的制备：
A、以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM；
B、将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏；
（二）自愈合微胶囊制备：
A、选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液；
B、将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁；
（三）成料制备：
基质沥青：国产AH-70重交通基质沥青，体积热容和密度分别为1．902 MJ/（m3·K）和1021kg/m3；
将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
优选的，所述步骤一中的聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)：相变起始温度为42.4℃，相变峰温为63.5℃，相变焓为188.1J/g，导热系数为0.3～0.5w/(m·k)，分子量在2000左右，分子结构式为HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH，为线性分子结构。
优选的，所述步骤一中的硅溶胶：SiO2固含量为29.3%，pH为9.9，孔径为纳米级。
优选的，所述步骤一中的环氧树脂：环氧值0.38～0.54ｍol/100g。
优选的，所述步骤二中以脲醛树脂（UF）、酚醛树脂（PF）和三聚氰胺甲醛树脂（MF）为囊壁，以废机油、增粘剂、高温稳定剂为囊芯，采用原位聚合法来合成自愈合微胶囊，合成的微胶囊粒径较小，平均粒径在500um以下，先进行预聚体制备、乳化液制备，最后合成微胶囊。
优选的，所述步骤一中SSPCM热稳定性良好，可承受沥青混合料的拌合高温(约180℃)，与沥青的相容性好，在沥青中分散性好，不与沥青发生化学反应，不影响沥青的基本性能。
优选的，所述步骤三制得的沥青具有良好的储存稳定性，可避免在储存、运输及施工过程中离析现象的发生。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过采用本发明设计制得的沥青，路面相变材料通过能量的储存和释放实现主动式智能化的调节路面温度，从而提高沥青混合料的使用性能，提高其环境适应性，有效避免温度敏感性对沥青混合料的影响，降低环境温度变化的影响，延长沥青路面的使用寿命，降低全生命周期沥青路面的综合养护成本，且本改性沥青比基质沥青的针入度下降25.17%、软化点提高32.04%，智能沥青的黏度变大，流动性变小，智能沥青混凝土的动稳定度达到基质沥青混凝土的1倍多，智能沥青混凝土的抗车辙能力比基质沥青混凝土提高了1倍多，强度、水稳定性与基质沥青混凝土差别不大，同时自愈合微胶囊可以显著提高沥青的自愈性能和沥青混合料的疲劳寿命，掺入微胶囊，沥青延度试验中裂缝愈合率可以提高56%-90%；疲劳—间歇—疲劳沥青动态剪切流变试验中，裂缝愈合指数从0.25提高到0.54，沥青疲劳寿命可提高45.68%；断裂—愈合—断裂试验中，沥青的愈合率可高达47-52%；沥青混合料的疲劳强度和劈裂强度可分别提高100%和16%，通过试验验证了微胶囊对沥青材料自愈合强化作用，可以实现“高性能、长寿命沥青路面”。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
自调温自修复改性沥青制备，包括如下步骤：
（一）定形相变材料SSPCM的制备：
A、以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM；
B、将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏；
（二）自愈合微胶囊制备：
A、选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液；
B、将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁；
（三）成料制备：
基质沥青：国产AH-70重交通基质沥青，体积热容和密度分别为1．902 MJ/（m3·K）和1021kg/m3；
将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例一：
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例二：
在实施例一中，再加上下述工序：
步骤一中的聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)：相变起始温度为42.4℃，相变峰温为63.5℃，相变焓为188.1J/g，导热系数为0.3～0.5w/(m·k)，分子量在2000左右，分子结构式为HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH，为线性分子结构。
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例三：
在实施例二中，再加上下述工序：
步骤一中的硅溶胶：SiO2固含量为29.3%，pH为9.9，孔径为纳米级。
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例四：
在实施例三中，再加上下述工序：
步骤一中的环氧树脂：环氧值0.38～0.54ｍol/100g。
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例五：
在实施例四中，再加上下述工序：
步骤二中以脲醛树脂（UF）、酚醛树脂（PF）和三聚氰胺甲醛树脂（MF）为囊壁，以废机油、增粘剂、高温稳定剂为囊芯，采用原位聚合法来合成自愈合微胶囊，合成的微胶囊粒径较小，平均粒径在500um以下，先进行预聚体制备、乳化液制备，最后合成微胶囊。
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例六：
在实施例五中，再加上下述工序：
步骤一中SSPCM热稳定性良好，可承受沥青混合料的拌合高温(约180℃)，与沥青的相容性好，在沥青中分散性好，不与沥青发生化学反应，不影响沥青的基本性能。
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
实施例七：
在实施例六中，再加上下述工序：
步骤三制得的沥青具有良好的储存稳定性，可避免在储存、运输及施工过程中离析现象的发生。
首先以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase changematerials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM，然后将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏，然后选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液，然后将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁，最后将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：包括如下步骤：
（一）定形相变材料SSPCM的制备：
A、以聚乙二醇为固-液相变材料，多孔二氧化硅（SiO2）为定形载体，在室温条件下，采用物理吸附法获得PEG/SiO2定形相变材料（shape-stabilized phase change materials，SSPCM），PEG质量分数为80%，在室温条件下，将PEG以一定计量比与硅溶胶共混，不断搅拌，待PEG完全溶解均匀分散后，调节水浴温度（50～60℃）并快速搅拌，使共混物发生胶凝；并将共混物凝胶置入80℃鼓风烘箱中干燥12h，研磨后得白色细小颗粒，即PEG/SiO2 SSPCM；
B、将PEG/SiO2 SSPCM分别与计量的熔融环氧树脂（环氧树脂质量分数为5%）混合并搅拌均匀，使PEG/SiO2 SSPCM表面均匀包裹一层环氧树脂薄膜，80℃真空干燥4h后，得环氧树脂定形相变材料，环氧树脂薄膜进一步阻碍了熔融PEG的泄漏；
（二）自愈合微胶囊制备：
A、选SDS+Span-60复配作为乳化剂，乳化搅拌速度为800r/min，合成工艺为乳化剂浓度1.5%、芯壁比1:1、反应终点PH为4、反应终点温度为80℃，将乳化剂溶于水中得到一定浓度乳化剂溶液，然后将芯材加入到乳液中，在一定的搅拌速度下乳化一定时间得到均匀、稳定的芯材乳液；
B、将预聚物(壁材)加入到乳液中，芯材乳滴表面的亲水基团吸附溶液中带正电的水溶性预聚物分子，使预聚物分子向芯材乳滴表面沉积，同时，在机械搅拌的条件下改变合成体系的温度，PH值等条件，使预聚物在芯材表面发生缩聚反应，预聚物分子生成不溶的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的胶囊壁；
（三）成料制备：
基质沥青：国产AH-70重交通基质沥青，体积热容和密度分别为1．902 MJ/（m3·K）和1021kg/m3；
将干燥的定形相变材料SSPCM（沥青质量的6%～10%）、自愈合微胶囊（沥青质量的0.4%～0.5%）缓慢加入到熔融AH-70基质沥青中，采用高剪切分散仪搅拌，转速为1000rpm，恒温低速搅拌15～20min，混合均匀，后恢复至常温，即制备完成自调温自修复改性沥青，对本改性沥青混合料的常规配合比设计时，将SSPCM和自愈合微胶囊以等体积替代矿粉或细集料。
2.根据权利要求1所述的自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：所述步骤一中的聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)：相变起始温度为42.4℃，相变峰温为63.5℃，相变焓为188.1J/g，导热系数为0.3～0.5w/(m·k)，分子量在2000左右，分子结构式为HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH，为线性分子结构。
3.根据权利要求1所述的自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：所述步骤一中的硅溶胶：SiO2固含量为29.3%，pH为9.9，孔径为纳米级。
4.根据权利要求1所述的自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：所述步骤一中的环氧树脂：环氧值0.38～0.54ｍol/100g。
5.根据权利要求1所述的自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：所述步骤二中以脲醛树脂（UF）、酚醛树脂（PF）和三聚氰胺甲醛树脂（MF）为囊壁，以废机油、增粘剂、高温稳定剂为囊芯，采用原位聚合法来合成自愈合微胶囊，合成的微胶囊粒径较小，平均粒径在500um以下，先进行预聚体制备、乳化液制备，最后合成微胶囊。
6.根据权利要求1所述的自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：所述步骤一中SSPCM热稳定性良好，可承受沥青混合料的拌合高温(约180℃)，与沥青的相容性好，在沥青中分散性好，不与沥青发生化学反应，不影响沥青的基本性能。
7.根据权利要求1所述的自调温自修复改性沥青制备，其特征在于：所述步骤三制得的沥青具有良好的储存稳定性，可避免在储存、运输及施工过程中离析现象的发生。
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