CN111925660A - 一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青及其制备方法，属于道路工程中所用的技术材料领域。彩色乳化沥青配方包括彩色沥青、乳化剂、改性剂、PH调节剂、稳定剂和水。其中，彩色沥青为实验室内自制研制，原料组成包括：环烷油、氢化C9石油树脂、SBS、EVA和ESO。本发明使用的所有材料均为绿色材料，无毒无害，有利于环保，制备得到的彩色乳化沥青可用于寒冷地区各等级道路的道路养护工程。
Description
技术领域
本发明属于道路工程中所用的技术材料领域，涉及一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青及其制备方法。
背景技术
彩色乳化沥青路面在国内外已得到了一定的应用。然而在严寒地区，对于彩色乳化沥青路面的养护技术的研究与应用十分匮乏，常用的彩色乳化沥青难以满足冬严寒区的应用技术需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青及其制备方法，以解决现有的彩色乳化沥青难以应用于寒冷地区的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，以质量份数计，原料组成包括65～68份彩色沥青、2.0～2.5份乳化剂、3.0～3.5份改性剂、2.0～2.5份PH调节剂、0.25～0.4份稳定剂与32～35份水；其中，彩色沥青的原料组分组成包括：24～28份环烷油、54～58份氢化C9石油树脂、6～9份SBS、2～3份EVA和8～10份ESO。
优选地，所述乳化剂为阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂。
优选地，所述PH值调节剂为质量浓度为36％～38％的盐酸。
优选地，所述水的硬度不大于450mg/L。
优选地，所述改性剂为SBR胶乳；所述的稳定剂为CaCl2。
优选地，所述彩色乳化沥青在使用时，添加有无机彩色颜料。
优选地，所述EVA中，醋酸乙烯的含量为28％。
优选地，所述的环烷油为KN4010环烷油或KN4006环烷油；所述氢化C9石油树脂为C9石油树脂经过聚合与加氢得到的热塑性树脂；所述SBS为通用级线型SBS聚合物。
一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，按照原料组成配比称取彩色沥青、乳化剂、改性剂、PH调节剂、稳定剂和水备用；
步骤二，先将称量好的水加热至70～75℃，之后向其中加入稳定剂与乳化剂，搅拌30s～40s后向其中加入PH调节剂，调节溶液的PH至2.0～3.0，再加入改性剂，搅拌30s～40s，得到皂液；
步骤三，将步骤二的皂液置于胶体磨中进行剪切，并缓慢倒入135～140℃的彩色沥青，持续剪切3～4min，剪切完成后进行搅拌，冷却至室温后过1.18mm筛，并倒入试剂中密封保存由此得到适用于寒冷地区的彩色乳化沥青。
优选地，步骤一所述的彩色沥青的制备方法包括如下步骤：
1)按照原料组成配比称取环烷油、氢化C9石油树脂、SBS、EVA和ESO备用；
2)对环烷油进行加热，加热至温度为125～135℃时，向其中分两次或多次加入氢化C9石油树脂，加热至氢化C9石油树脂完全熔融，升温至140～150℃，向其中加入EVA，加热至EVA完全熔融后，继续升温至170～180℃，向其中加入SBS，加热至SBS完全浸润后，恒温搅拌5～10min，之后向其中加入ESO，恒温搅拌5～10min，得到混合物；
3)将上述混合物进行剪切，首先在剪切速率为2000～3000r/min的条件下持续剪切30min，直至混合物的颜色由浅色变为乳白色；之后在剪切速率为4000～6000r/min的条件下持续剪切60min，直至混合物的颜色变为淡黄色，停止剪切；
4)将步骤3)剪切后的混合物置于170℃条件下中恒温发育120min～150min，由此得到彩色沥青。
优选地，步骤三所述的剪切的具体操作为：先向胶体磨中倒入适量的90℃～100℃的热水，预热1min后将热水排出；然后将步骤二的皂液倒入胶体磨，胶体磨以2000～3000r/min的转速剪切1～2min；之后将加热至135～140℃的彩色沥青倒入盛有皂液的胶体磨中，再持续剪切3～4min，得到彩色乳化沥青。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，彩色乳化沥青原料组成包括65～68份彩色沥青、2.0～2.5份乳化剂、3.0～3.5份改性剂、2.0～2.5份PH调节剂、0.25～0.4份稳定剂及32～35份水。乳化剂有效降低水-彩色沥青的界面张力，改善界面膜性质，促使彩色沥青微颗粒带电荷，实现了彩色沥青的乳化与稳定；改性剂与彩色沥青均匀的分散混合在一起，在彩色沥青基体中形成“空间网状结构”，从而使得彩色沥青高低温性能、流变性、抗老化性、抗水损性等；PH调节剂时为了保证乳化剂的最佳乳化效率；稳定剂是为了改善乳化沥青的贮存稳定性。其中所使用的彩色沥青为本发明自制的彩色沥青，彩色沥青配方中组分包括：24～28份环烷油、56～60份氢化C9石油树脂、6份SBS(苯乙烯类热塑性弹性体)、2份EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)和8～10份ESO(环氧大豆油)。本发明生产的彩色沥青，彩色乳化沥青的各种指标均满足行业规范《城市道路彩色沥青混凝土路面技术规程》(CJJT208-2014)以及《彩色沥青混凝土》(GB/T 32984-2016)。本发明使用的所有材料均为绿色材料，无毒无害，有利于环保。本发明中的彩色沥青良好的低温性能，将彩色沥青进行乳化得到彩色乳化沥青，本发明中的彩色乳化沥青可用于寒冷地区的各等级道路的应用需求。因为彩色乳化沥青一般用于冷拌冷铺，而彩色沥青用于热拌热铺，即属于不同的两种道路材料，所以需要将彩色沥青乳化得到彩色乳化沥青是为了改变拌和与摊铺方式，使得制备的沥青更有利于工程施工与环境保护。
进一步地，乳化剂为沥青微表处专用乳化剂，该乳化剂是一种阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂；改性剂为SBR胶乳，这类改性剂能够显著改善彩色乳化沥青的低温性能；稳定剂为无机类稳定剂CaCl2，此类稳定剂针对阳离子乳化沥青稳定效果好，掺量低。
本发明还公开了一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青的制备方法，将水加热至70～75℃，之后向其中加入稳定剂与乳化剂，搅拌30～40s后加入PH调节剂调节溶液的PH至2.0～3.0；再加入改性剂，搅拌30～40s，得到混合物；将混合物置于胶体磨中进行剪切，剪切完成后进行搅拌，冷却至室温后过筛，得到适用于寒冷地区的彩色乳化沥青。该制备方法所用设备简单、试验过程易于操作，实验条件便于控制，使用的所有原材料均为绿色材料，无毒无害，有利于环保。适用于大规模生产，实用性强，适用范围较广。
具体实施方式
本发明中以小分子量的环烷油作为彩色沥青中的芳香分、饱和分；氢化C9石油树脂；高分子共聚物SBS；分子共聚物EVA组分作为彩色沥青中的沥青质、胶质；环氧大豆油ESO组分用来调和彩色沥青的相容性，从而制备出彩色沥青。将彩色沥青进行乳化，制备出彩色乳化沥青。本发明中的彩色沥青良好的低温性能，可用于寒冷地区的各等级道路的应用需求。
实施例1
一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，先将预先称量好的水加热至70～75℃，同时加入一定量的稳定剂CaCl2与乳化剂，并用玻璃棒搅拌30～40s，促进稳定剂与乳化剂的溶解与分散；然后加入适量的盐酸并不断匀速搅拌30～40s，测量溶液的PH值，调节溶液的PH至2.0～3.0；最后再加入一定量的SBR改性胶乳，并均匀搅拌30～40s，促进皂液中各成分的均匀混合，得到混合物。
步骤二，将混合物倒入胶体磨中，运行3min后放出混合物；往胶体磨倒入100ml～150ml适量的热水预热仪器，1～2min后将热水排出，然后将研制好的皂液倒入胶体磨中，开启胶体磨剪切1～2min，剪切期间需测量并注意控制皂液温度，待皂液剪切分散均匀后，将加热至135～140℃的彩色沥青倒入胶体磨，再持续剪切3～4min，制备出彩色改性乳化沥青。
步骤三，将研制好的彩色改性乳化沥青放出，用玻璃棒对热的彩色改性乳化沥青进行缓慢的、匀速的搅拌，直至乳液温度降至室温为止。最后，将乳液过筛并密封保存，得到彩色乳化沥青。
步骤一中的彩色沥青是通过以下步骤制备的：
(1)将环烷油倒入反应容器中，置于电炉上加热至100℃，加热过程中不断缓慢匀速搅拌，保持环烷油受热均匀；
(2)持续加热，待温度升至125℃～135℃时，分二次加入氢化C9石油树脂，加热过程中不断匀速搅拌，保证混合物的受热均匀，促进氢化C9石油树脂的熔化及其与环烷油的物理共混；
(3)待氢化C9石油树脂完全熔融后，加入EVA，继续加热，控制反应温度为140℃～150℃，促进EVA的熔融及其与环烷油、氢化C9石油树脂的共混；
(4)待EVA完全熔融后，继续加热，升温至170℃～180℃，加入SBS，不断搅拌，促使SBS浸润熔融，搅拌过程中注意控制温度；
(5)待SBS完全浸润后，继续恒温搅拌5～10min，然后加入环氧大豆油，继续恒温搅拌5～10min，促进各组分熔融且均匀混合；
(6)将反应容器连同加热电炉置于剪切仪下方，将剪切仪置于反应容器中的混合物中，直至机头恰好完全浸没，开启剪切仪，调节剪切速率至2000～3000r/min，在此剪切速率下持续剪切30～40min，电炉开启在一定功率下，维持剪切过程中反应容器中的混合物温度在165℃～175℃；
剪切过程中，根据混合物状态的差异可以将剪切分为三个阶段：第一阶段，混合物开始被剪切，混合物处于粘稠状的不均匀状态，混合物的颜色由浅色变为乳白色；第二阶段，经过剪切，混合物由不均匀的乳白色状态变为较为均匀的淡黄色状态，此状态下混合物具有较好的流动性，表面含有大量的气泡；第三阶段，经过长时间的高速剪切，混合物的均匀性得到显著改善，具有极好的流动性，此状态下混合物在一定程度上类似于胶体状态。
(7)待混合物完成初步剪切后，调整剪切速率至4000～6000r/min，在此剪切速率下持续剪切50～60min，待混合物剪切得十分均匀且颜色变为淡黄色，即可关闭剪切仪，此时的混合物具有极好的均匀性与流动性，已然与普通沥青极为相似；
(8)将剪切所得的混合物放入170℃的恒温烘箱中，使其恒温发育120～150min，便可研制出性能优良的彩色沥青。
当需要制备不同颜色的彩色乳化沥青时，需要在微表处混合料中加入无机彩色颜料，无机彩色颜料为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁蓝和氧化铁绿中的任意一种，可根据实际需要进行选择。无机彩色颜料是在拌和彩色微表处混合料时以充当部分细集料掺入彩色微表处混合料，掺入比例为混合料质量的2.5％～3.0％。
实施例2～3的制备方法同实施例1。
实施例1～3中制备彩色沥青的各种原材料组分及其配比见表1。
表1彩色沥青的组分及其配比
实施例1～3中制备彩色乳化沥青的各种原材料组分及其配比见表2。
表2彩色乳化沥青的各种组分及其配比
对上述实施例制备的彩色沥青进行性能表征：
性能表征按照《城市道路彩色沥青混凝土路面技术规程》(CJJT 208-2014)进行，乳化彩色沥青的测试结果见表3。
表3彩色乳化沥青性能的测试结果。
由表3可知，彩色乳化沥青的蒸发残留物固含量达到了60.0％以上，研制彩色改性乳化沥青时其皂液的PH值宜控制在2.5附近、稳定剂掺量宜控制在0.25％～0.4％、乳化剂掺量宜控制在2.0％～2.5％、改性剂掺量宜控制在3.0％～3.5％。彩色乳化沥青的各种指标满足了规范要求。从其他的性能指标看，本发明制备的彩色乳化沥青具有较好的性能。
在上述实施例中，所使用的环烷油为KN4010环烷油或KN4006环烷油，环烷油中的饱和烃含量为88.0％～92.0％、芳香烃含量为6.0％～10.0％、沥青质含量为0～0.50％；所述氢化C9石油树脂为C9石油树脂经过聚合与加氢得到的热塑性树脂，分子量为500～3000，例如DX-S001型氢化C9石油树脂；所述SBS为通用级线型SBS聚合物，其分子量在1.4*105～1.6*105之间，SBS中的S/B(苯乙烯/丁二烯)比例为3：7，例如T6302H型SBS聚合物；分子共聚物EVA，属于一种热塑性树脂，其VA含量为28％，平均相对分子质量约为2000，160℃条件下粘度不低于200mpa·s；环氧大豆油ESO，是一种高分子材料助剂，属于环氧化合物类增塑剂，利用这五种材料制备出彩色沥青。所述的乳化剂为沥青微表处专用乳化剂，该乳化剂是一种阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂。所述的改性剂为SBR胶乳，这类改性剂能够显著改善彩色乳化沥青的低温性能。所述的PH值调节剂为盐酸，其有效物含量为36％～38％。所述的稳定剂为无机类稳定剂CaCl2，此稳定剂针对阳离子乳化沥青稳定效果好。所述的水为常用的饮用水，其硬度不大于450mg/L。本实施例中的无机彩色颜料为氧化铁黄或氧化铁红。
综上所述，本发明通过先制备出彩色沥青，再将彩色沥青进行乳化，制备出彩色乳化沥青。制得的彩色乳化沥青具有良好的低温性能，可用于寒冷地区的各等级道路的应用需求。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，以质量份数计，原料组成包括65～68份彩色沥青、2.0～2.5份乳化剂、3.0～3.5份改性剂、2.0～2.5份PH调节剂、0.25～0.4份稳定剂与32～35份水；其中，彩色沥青的原料组分组成包括：24～28份环烷油、54～58份氢化C9石油树脂、6～9份SBS、2～3份EVA和8～10份ESO。
2.根据权利要求1所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，所述乳化剂为阳离子慢裂快凝型沥青乳化剂。
3.根据权利要求1所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，所述PH值调节剂为质量浓度为36％～38％的盐酸。
4.根据权利要求1所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，所述水的硬度不大于450mg/L。
5.根据权利要求1所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，所述改性剂为SBR胶乳；所述的稳定剂为CaCl2。
6.根据权利要求1所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，所述彩色乳化沥青在使用时，添加有无机彩色颜料。
7.根据权利要求1所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青，其特征在于，所述EVA中，醋酸乙烯的含量为28％。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的适用于寒冷地区的彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按照原料组成配比称取彩色沥青、乳化剂、改性剂、PH调节剂、稳定剂和水备用；
步骤二，先将称量好的水加热至70～75℃，之后向其中加入稳定剂与乳化剂，搅拌30s～40s后向其中加入PH调节剂，调节溶液的PH至2.0～3.0，再加入改性剂，搅拌30s～40s，得到皂液；
步骤三，将步骤二的皂液置于胶体磨中进行剪切，并缓慢倒入135～140℃的彩色沥青，持续剪切3～4min，剪切完成后进行搅拌，冷却至室温后过1.18mm筛，并倒入试剂中密封保存由此得到适用于寒冷地区的彩色乳化沥青。
9.根据权利要求8所述的彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤一所述的彩色沥青的制备方法包括如下步骤：
1)按照原料组成配比称取环烷油、氢化C9石油树脂、SBS、EVA和ESO备用；
2)对环烷油进行加热，加热至温度为125～135℃时，向其中分两次或多次加入氢化C9石油树脂，加热至氢化C9石油树脂完全熔融，升温至140～150℃，向其中加入EVA，加热至EVA完全熔融后，继续升温至170～180℃，向其中加入SBS，加热至SBS完全浸润后，恒温搅拌5～10min，之后向其中加入ESO，恒温搅拌5～10min，得到混合物；
3)将上述混合物进行剪切，首先在剪切速率为2000～3000r/min的条件下持续剪切30min，直至混合物的颜色由浅色变为乳白色；之后在剪切速率为4000～6000r/min的条件下持续剪切60min，直至混合物的颜色变为淡黄色，停止剪切；
4)将步骤3)剪切后的混合物置于170℃条件下中恒温发育120min～150min，由此得到彩色沥青。
10.根据权利要求8中所述的彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于，步骤三所述的剪切的具体操作为：先向胶体磨中倒入适量的90℃～100℃的热水，预热1min后将热水排出；然后将步骤二的皂液倒入胶体磨，胶体磨以2000～3000r/min的转速剪切1～2min；之后将加热至135～140℃的彩色沥青倒入盛有皂液的胶体磨中，再持续剪切3～4min，得到彩色乳化沥青。
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