CN108929075A - 一种改性彩色沥青混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种改性彩色沥青混凝土及其制备方法,属于混凝土组合物领域。本发明提供的改色沥青混凝土由乳化沥青、水泥、集料和颜料制备而成,其中乳化沥青由基质沥青制备而成,基质沥青由石油树脂、软化调节剂和改性剂制备而成。本发明采用工业白油和/或生物质油作为软化调节剂,选用[(LiLaZn)x/3Bi1–x][MoxV1–x]O4作为新型颜料,最终得到了一种具有高稳定性,耐老化的使用彩色沥青混凝土,其中乳化沥青一天稳定性为1.5%,60℃抗车辙能力为7.24KPa。
Description
技术领域
本发明属于混凝土组合物领域,尤其是一种改性彩色沥青混凝土及其制备方法。
背景技术
早在20世纪50年代,一些发达的欧洲国家就对彩色源青路面的铺设进行了研究和应用,但是我国在彩色道路铺设上的研究开始相对较晩,且由于受当时经济条件和彩色胶结料需求量较小的制约,进展极为缓慢。
彩色满青自问世以来相继出现了很多不同的制备方法,它们的研究目标主要是制备性能良好且容易着色的胶结料。胶结料主要分为两大类:普通的黑色满青胶结料和浅色胶结料。
黑色沥青胶结料具有优异的道路与建筑使用性能,其施工工艺较为成熟且成本相对低廉,因此早期的彩色渐青研制都是采用黑色的满青胶结料。黑色满青颜色往往黑度高,一般是通过添加颜料覆盖或除去沥青中的沥青质的万法来改变其颜色。
沥青是组成相对复杂的高分子胶体或溶胶体系,因此人们可以选用合适的高分子材料,通过适当的生产技术及合成方法制备得到符合各项性能要求的浅色仿沥青材料,不断优化从而得到与普通沥青使用性能相似的浅色沥青胶结料。
比如,利用现代石油化工产品,在一定的温度条件下,把多种材料按照一定顺序进行调配,并用适当的改性剂加以改性,得到与沥青性能相当的浅色胶结料。这种方法工艺条件简单,成本较小。改性剂一般可分为热塑性弹性体类如SBS,树脂类如EVA,橡胶类如SBR和其它类型如废胶粉。改性后的沥青具有很多优点:一是提高沥青的软化点从减少高温流淌、降低玻璃化温度并减少低温断裂;二能降低渐青材料的温感性,扩大温度适用范围;三能提高湖青内部聚合力,从而提高石料与巧青的抗剥落能力;四是能提高沥青的抗老化能力和抗疲劳能力。
现有技术中,申请公开号CN 106866035 A的中国专利公开了一种改性彩色沥青混凝土及其制备方法,采用在集料表面喷洒偶联剂的方式提升了彩色沥青在低温情况下的性能,但是对高温情况下并不适用。申请公开号为CN 107759141 A的中国专利也提供了一种彩色沥青混凝土及其制备方法,但是该方法使用的原料全部是石油产品,不如本发明使用的生物质油环保,不符合当今趋势。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供了一种改性彩色沥青混凝土及其制备方法,通过原料的筛选和制备工艺的优化,得到了一种性质优良,价格低廉,环境友好,有着重大潜力的彩色沥青混凝土。
具体地,本发明是通过下述技术方案实现的:
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的10-25份乳化沥青、2-5份水泥、200-300份集料和3-5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的90-100份基质沥青和2-7份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的1-3份助剂、0-1份抗氧剂、1-3份乳化剂和100-150份水制备而成;
所述基质沥青由按重量份计的50-55份石油树脂、35-50份软化调节剂和1-6份改性剂制备而成;
所述改性剂为EVA和/或SBS。
优选地,所述颜料为[(LiLaZn)x/3Bi1–x][MoxV1–x]O4,其中x=0,0.1,0.2,0.3,0.4;
优选地,当x=0时,颜料即为BiVO4。
优选地,当x≠0时,[(LiLaZn)x/3Bi1–x][MoxV1–x]O4的制备方法如下:
(1)将碳酸锂、氧化镧、氧化锌按按颜料分子式中锂、镧、锌的摩尔比混合,在100-120℃下干燥1-2小时,随后转移至坩埚中,升温,当温度小于400℃时,升温速率为10℃/min,当温度大于等于400℃时,升温速率为5℃/min,当温度到达600℃时保温煅烧6小时,得到锂镧锌氧化物;
(2)将锂镧锌氧化物、氧化钼、氧化铋、氧化钒按颜料分子式中锂、镧、锌、钼、铋、钒的摩尔比混合,用球磨机研磨20-24小时,随后转移至坩埚中,升温,当温度小于400℃时,升温速率为10℃/min,当温度大于等于400℃时,升温速率为5℃/min,当温度到达600℃时保温煅烧6小时,即得颜料。
优选地,所述助剂为单乙醇胺和金属无机盐的混合物,其中单乙醇胺的摩尔量为金属无机盐中阴离子摩尔量的1-1.2倍;
所述金属无机盐为氯化镁、氯化钙或硅酸钠。
优选地,所述抗氧化剂为抗坏血酸、表没食子儿茶素没食子酸酯或山柰酚。
优选地,所述石油树脂为C9石油树脂或DCPD树脂。
优选地,所述乳化剂为阳离子表面活性剂。
优选地,所述乳化剂为阳离子双子表面活性剂;
所述阳离子双子表面活性剂的制备方法如下:
将摩尔比为(2-3):1的2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯和5,5’-二溴甲基-2,2’-联吡啶溶于2-3倍2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯质量的二氯甲烷中,40-60℃下回流反应12-24小时,旋干溶剂,重结晶,即得阳离子双子表面活性剂。
优选地,所述软化调节剂为工业白油和/或生物质油。
优选地,所述生物质油为枣属植物树枝制备的生物质油。
优选地,所述生物质油的制备方法如下:
(1)将粒径为150-830μm的枣属植物树枝木粉放入反应器中封闭,抽至内部压强为3500-4000Pa,加热至400-600℃,升温速率5-10℃/min,热解20-80分钟,收集热解过程中冷凝于-10~-20℃冷凝器中的液体,得粗产品;
(2)将粗产品常压蒸馏,取150-170℃馏分,即为生物质油。
一种改性彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将石油树脂、软化调节剂和改性剂混合,在150-180℃下加热剪切1-2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂、抗氧剂溶于水,加热至50-70℃,调节pH值至2-4,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至60-80℃剪切,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,120-150℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
本发明的有益效果为:通过对皂液中助剂和乳化剂的调节得到了一种具有较高稳定性的乳化沥青,还通过软化调节剂的添加改善了沥青的高温稳定性,通过抗氧化剂的添加大幅提升了沥青的抗氧化能力,此外还采用了一种新型颜料,可以通过控制颜料原料的量调节出各种颜色,较为便捷。还提供了生物质油作为软化调节剂,生物质油较现有技术更为绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细解释本发明,但以下实施例仅仅是用来解释本发明,并不用于限定本发明。
具体地,在下述实施例中使用的原料来源如下:
水泥为无锡轩亚建筑材料有限公司生产的轩亚牌快干水泥,粘结强度4.5MPa,抗压强度7.0MPa。
集料为MS-3型矿石集料,购自北京海岩兴业混凝土外加剂有限公司。
颜料为[(LiLaZn)0.1Bi0.7][Mo0.3V0.7]O4,制备方法如下:
(1)将碳酸锂、氧化镧、氧化锌按摩尔比1:1:2混合,在100℃下干燥1小时,随后转移至坩埚中,升温,当温度小于400℃时,升温速率为10℃/min,当温度大于等于400℃时,升温速率为5℃/min,当温度到达600℃时保温煅烧6小时,得到锂镧锌氧化物;
(2)将锂镧锌氧化物、氧化钼、氧化铋、氧化钒按摩尔比1:3.5:3:3.5混合,用球磨机研磨24小时,转速为250rpm,研磨介质为10倍原料质量的直径为10mm的二氧化硅球,随后转移至坩埚中,升温,当温度小于400℃时,升温速率为10℃/min,当温度大于等于400℃时,升温速率为5℃/min,当温度到达600℃时保温煅烧6小时,即得颜料。
所述球磨机为长沙天创粉末技术有限公司生产的XM-12型行星式球磨机。
碳酸锂,CAS号:554-13-2。
氧化镧,CAS号:1312-81-8。
氧化锌,CAS号:1314-13-2。
氧化钼,CAS号:1313-27-5。
氧化铋,CAS号:1304-76-3。
氧化钒,CAS号:12037-42-2。
单乙醇胺,CAS号:141-43-5。
氯化钙,CAS号:10043-52-4。
硅酸钠,CAS号:1344-09-8。
苄基二甲基十二烷基溴化铵,CAS号:8043-47-8。
C9石油树脂,CAS号:64742-16-1,购自唐山新星石油树脂厂,符合标准HG2231-91。
工业白油,购自济宁恒泰化工有限公司,型号为15#。
EVA,即乙烯-醋酸乙烯共聚物,VA含量为30%,购自杜邦易万事公司。
SBS,即热塑性丁苯橡胶,为中石化集团巴陵石化分公司生产,品号为SBS792。
2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯,CAS号:34839-10-6。
5,5’-二溴甲基-2,2’-联吡啶,CAS号:15862-18-7。
酸枣木树枝木粉,为拉丁学名为Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Huex H.F.Chow.植物的树枝研磨成后所得。
实施例1
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的20份乳化沥青、3份水泥、200份集料和5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的95份基质沥青和5份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的3份助剂、3份乳化剂和104份水制备而成;
所述的助剂为单乙醇胺与氯化钙摩尔比为2:1的混合物;
所述的乳化剂为苄基二甲基十二烷基溴化铵;
所述基质沥青由55份C9石油树脂、36份工业白油、0.5份EVA和2.5份SBS制备而成。
彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将C9石油树脂、工业白油、EVA和SBS混合,在180℃下加热用沥青剪切仪以1000rpm剪切2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂溶于水,加热至60℃,用2mol/L HCl水溶液调节pH值至2,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至75℃在胶体磨中以1500rpm剪切20分钟,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,130℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
实施例2
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的20份乳化沥青、3份水泥、200份集料和5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的95份基质沥青和5份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的3份助剂、3份乳化剂、1份抗坏血酸和104份水制备而成;
所述的助剂为单乙醇胺与氯化钙摩尔比为2:1的混合物;
所述的乳化剂为苄基二甲基十二烷基溴化铵;
所述基质沥青由55份C9石油树脂、36份工业白油、0.5份EVA和2.5份SBS制备而成。
彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将C9石油树脂、工业白油、EVA和SBS混合,在180℃下加热用沥青剪切仪以1000rpm剪切2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂溶于水,加热至60℃,用2mol/L HCl水溶液调节pH值至2,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至75℃在胶体磨中以1500rpm剪切20分钟,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,130℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
实施例3
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的20份乳化沥青、3份水泥、200份集料和5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的95份基质沥青和5份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的3份助剂、3份乳化剂、1份抗坏血酸和104份水制备而成;
所述的助剂为单乙醇胺与硅酸钠摩尔比为1:1的混合物;
所述的乳化剂为苄基二甲基十二烷基溴化铵;
所述基质沥青由55份C9石油树脂、36份工业白油、0.5份EVA和2.5份SBS制备而成。
彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将C9石油树脂、工业白油、EVA和SBS混合,在180℃下加热用沥青剪切仪以1000rpm剪切2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂溶于水,加热至60℃,用2mol/L HCl水溶液调节pH值至2,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至75℃在胶体磨中以1500rpm剪切20分钟,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,130℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
实施例4
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的20份乳化沥青、3份水泥、200份集料和5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的95份基质沥青和5份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的3份助剂、3份阳离子双子表面活性剂、1份抗坏血酸和104份水制备而成;
所述的助剂为单乙醇胺与硅酸钠摩尔比为1:1的混合物;
所述阳离子双子表面活性剂的制备方法如下:
将摩尔比为2.4:1的2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯和5,5’-二溴甲基-2,2’-联吡啶溶于3倍2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯质量的二氯甲烷中,50℃下回流反应18小时,30℃下用旋转蒸发仪旋干溶剂,正己烷重结晶,即得阳离子双子表面活性剂;
所述基质沥青由55份C9石油树脂、36份工业白油、0.5份EVA和2.5份SBS制备而成。
彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将C9石油树脂、工业白油、EVA和SBS混合,在180℃下加热用沥青剪切仪以1000rpm剪切2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂溶于水,加热至60℃,用2mol/L HCl水溶液调节pH值至2,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至75℃在胶体磨中以1500rpm剪切20分钟,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,130℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
实施例5
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的20份乳化沥青、3份水泥、200份集料和5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的95份基质沥青和5份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的3份助剂、3份阳离子双子表面活性剂、1份抗坏血酸和104份水制备而成;
所述的助剂为单乙醇胺与硅酸钠摩尔比为1:1的混合物;
所述阳离子双子表面活性剂的制备方法如下:
将摩尔比为2.4:1的2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯和5,5’-二溴甲基-2,2’-联吡啶溶于3倍2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯质量的二氯甲烷中,50℃下回流反应18小时,30℃下用旋转蒸发仪旋干溶剂,正己烷重结晶,即得阳离子双子表面活性剂;
所述基质沥青由55份C9石油树脂、36份生物质油、0.5份EVA和2.5份SBS制备而成;
所述生物质油的制备方法如下:
(1)将粒径为250-380μm的酸枣木树枝木粉放入反应器中封闭,抽至内部压强为3800Pa,加热至500℃,升温速率5℃/min,热解60分钟,收集热解过程中冷凝于-10℃冷凝器中的液体,得粗产品;
(2)将粗产品常压蒸馏,取150-170℃馏分,即为生物质油。
彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将C9石油树脂、工业白油、EVA和SBS混合,在180℃下加热用沥青剪切仪以1000rpm剪切2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂溶于水,加热至60℃,用2mol/L HCl水溶液调节pH值至2,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至75℃在胶体磨中以1500rpm剪切20分钟,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,130℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
实施例6
一种改性彩色沥青混凝土,由按重量份计的20份乳化沥青、3份水泥、200份集料和5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的95份基质沥青和5份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的3份助剂、3份阳离子双子表面活性剂、1份抗坏血酸和104份水制备而成;
所述的助剂为单乙醇胺与硅酸钠摩尔比为1:1的混合物;
所述阳离子双子表面活性剂的制备方法如下:
将摩尔比为2.4:1的2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯和5,5’-二溴甲基-2,2’-联吡啶溶于3倍2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯质量的二氯甲烷中,50℃下回流反应18小时,30℃下用旋转蒸发仪旋干溶剂,正己烷重结晶,即得阳离子双子表面活性剂;
所述基质沥青由55份C9石油树脂、18份工业白油、18份生物质油、0.5份EVA和2.5份SBS制备而成;
所述生物质油的制备方法如下:
(1)将粒径为250-380μm的酸枣木树枝木粉放入反应器中封闭,抽至内部压强为3800Pa,加热至500℃,升温速率5℃/min,热解60分钟,收集热解过程中冷凝于-10℃冷凝器中的液体,得粗产品;
(2)将粗产品常压蒸馏,取150-170℃馏分,即为生物质油。
彩色沥青混凝土的制备方法,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将C9石油树脂、工业白油、EVA和SBS混合,在180℃下加热用沥青剪切仪以1000rpm剪切2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂溶于水,加热至60℃,用2mol/L HCl水溶液调节pH值至2,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至75℃在胶体磨中以1500rpm剪切20分钟,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,130℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
测试例1
乳化沥青稳定性
对实施例1-6制备的乳化沥青测定其稳定性,测试方法参照JTG/T 0655-1993标准测定乳化沥青的一天稳定性,一天稳定性数值越小说明稳定效果越好,具体结果如表1所示。
表1乳化沥青一天稳定性(%)
一天稳定性 | |
实施例1 | 11.3 |
实施例2 | 11.0 |
实施例3 | 7.7 |
实施例4 | 4.4 |
实施例5 | 3.7 |
实施例6 | 1.5 |
由上表可知,抗氧化剂的添加对乳化沥青的一天稳定性影响不大,但是助剂、乳化剂以及乳化调节剂的选择对乳化沥青的稳定性都有着较为巨大的影响。
测试例2
老化前后抗车辙因子的测定
采用动态剪切流变仪,采用AASHTO标准TP5对实施例1-6制备的彩色沥青混凝土进行动态剪切流变试验。应变控制模式γ=12%,试验频率=1.59Hz,试验温度60℃,试样直径25mm,厚度1mm。老化方法为用波长为300nm紫外光,光照强度1150W/m2,温度60℃下照射24小时。
抗车辙因子计算公式为
其中G*为复数剪切模量,δ为相位角。车辙因子越高表面抗车辙能力越强。
具体测试结果如表2所示。
表2老化前后抗车辙因子(KPa)
由上表可知,本发明提供的彩色沥青混凝土有很好的60℃抗车辙因子,不仅具有很好的高温稳定性,还具有一定的抗老化能力,因此非常具有使用价值。
Claims (10)
1.一种改性彩色沥青混凝土,其特征在于,由按重量份计的10-25份乳化沥青、2-5份水泥、200-300份集料和3-5份颜料制备而成;
所述乳化沥青由按重量份计的90-100份基质沥青和2-7份皂液制备而成;
所述皂液由按重量份计的1-3份助剂、0-1份抗氧剂、1-3份乳化剂和100-150份水制备而成;
所述基质沥青由按重量份计的50-55份石油树脂、35-50份软化调节剂和1-6份改性剂制备而成;
所述改性剂为EVA和/或SBS。
2.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述颜料为[(LiLaZn)x/ 3Bi1–x][MoxV1–x]O4,其中x=0,0.1,0.2,0.3,0.4。
3.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述助剂为单乙醇胺和金属无机盐的混合物,其中单乙醇胺的摩尔量为金属无机盐中阴离子摩尔量的1-1.2倍;
所述金属无机盐为氯化镁、氯化钙或硅酸钠。
4.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述抗氧化剂为抗坏血酸、表没食子儿茶素没食子酸酯或山柰酚。
5.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述石油树脂为C9石油树脂或DCPD树脂。
6.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述乳化剂为阳离子表面活性剂。
7.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述乳化剂为阳离子双子表面活性剂;
所述阳离子双子表面活性剂的制备方法如下:
(1)将摩尔比为(2-3):1的2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯和5,5’-二溴甲基-2,2’-联吡啶溶于2-3倍2-(N,N-二甲基)乙基月桂酸酯质量的二氯甲烷中,40-60℃下回流反应12-24小时,旋干溶剂,重结晶,即得阳离子双子表面活性剂。
8.根据权利要求1所述改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述软化调节剂为工业白油和/或生物质油。
9.根据权利要求8所述的改性彩色沥青混凝土,其特征在于,所述生物质油为枣属植物树枝制备的生物质油。
10.权利要求1-9任意一项所述改性彩色沥青混凝土的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)基质沥青的制备:将石油树脂、软化调节剂和改性剂混合,在150-180℃下加热剪切1-2小时,即得基质沥青;
(2)皂液的制备:将乳化剂、助剂、抗氧剂溶于水,加热至50-70℃,调节pH值至2-4,即得皂液;
(3)乳化沥青的制备:将基质沥青和皂液混合后,加热至60-80℃剪切,即得乳化沥青;
(4)改性彩色沥青混凝土的制备:将水泥、集料和颜料依次加入乳化沥青中,120-150℃下混合均匀,即得改性彩色沥青混凝土。
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