CN100595234C - 沥青组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种沥青组合物及其制备方法,其组成按质量为其按质量百分比包含63~70%的改性沥青和30~37%的皂液;其中改性沥青按质量百分比包含84~92%的石油沥青、3.5~5%的聚合物、0.05~0.2%的稳定剂、4~10%的相容剂、0~3%的填充剂;皂液按质量百分比包含0.8~1.5%的乳化剂、0.1~0.2%的乳液稳定剂、0.03~0.06%的增稠剂,再加水至100%,并通过浓盐酸调节pH值为1.5~2.5。其制备方法分为改性沥青制备、皂液配制、乳化三个步骤。本沥青组合物可达到如下技术指标:蒸发残留物含量为63~70%,气溶胶法破乳速度试验破乳率不小于40%,蒸发残留物软化点不小于60℃。

Description

沥青组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种沥青组合物及其制备方法,尤其涉及一种乳化改性沥青及其制备方法,属于沥青改性及乳化加工技术领域,本发明的组合物适用于同步碎石封层磨耗层粘结料或同步施工沥青混凝土罩面粘结层材料。
背景技术
乳化沥青作为路面工程中的粘结材料应用已非常广泛,具有施工便利、降低能耗、减少污染、延长施工期等许多优点。但普通乳化沥青存在对温度敏感性强、粘结性差、柔韧性差等缺点,不能满足高等级沥青路面对粘结材料的要求。
现有技术已生产出多种改性乳化沥青,采用的改性剂多为丁苯胶乳SBR、氯丁胶乳CBR或乙烯醋酸乙烯酯共聚物EVA胶乳等聚合物胶乳,采用的生产方式多为将聚合物胶乳直接加入到普通乳化沥青中,或将聚合物胶乳添加到皂液中再与基质沥青一起通过乳化设备制得改性乳化沥青。现有技术制得的改性乳化沥青在一定程度上综合提高了普通乳化沥青的各项性能,可以满足沥青路面微表处或沥青路面层间粘结层对改性乳化沥青材料性能的要求。然而,对于应用在高等级路面上的同步碎石封层磨耗层或同步施工沥青混凝土罩面这样的技术,所用改性乳化沥青除了应具有更优良的高温稳定性、低温柔韧性及粘结性之外,还要求材料具有较高的蒸发残留物含量和粘度,以确保在材料喷洒量比普通粘层大的多的情况下材料不会流淌;以及较快的破乳速度,以确保材料快速形成强度,起到粘结与防水作用,尽快开放交通,减少由于交通封闭时间过长造成的损失。上述性能正是现有技术生产的改性乳化沥青所不能达到的。
本领域技术人员可以想到先选择合适的的聚合物改性剂如常用的嵌段共聚物热塑性弹性体对基质沥青进行改性,然后生产改性乳化沥青。然而即使生产出来的改性沥青性能优异,但由于改性沥青粘度、交联度过高及改性剂与沥青相容性不好等原因很难被乳化并获得性能稳定的改性乳化沥青产品。因此必须对沥青改性过程中的改性剂进行选择、掺配和用量限制,同时选择合适的基质沥青与其他添加剂。
石油沥青的组成极为复杂,通常可以认为其包含沥青质、胶质、芳香分、饱和分四种组分,其中沥青质和胶质的分子量较大,芳香分和饱和分分子量相对较小。在沥青改性过程中,沥青中这几种组分的比例对于聚合物在沥青中的稳定分散非常重要,特别是芳香分能有效溶胀聚合物,降低聚合物颗粒与沥青之间的界面张力,所以在增大聚合物用量时,同时增加体系中芳香分等低分子量成分的含量,延长溶胀时间,并加入适量稳定剂以交联聚合物,才能确保聚合物在沥青中均匀分散。
基质沥青的品质对最终产品的性能有影响,特别是当对产品性能指标有更高要求时,必须对基质沥青性能指标加以限定,由于测定和评价沥青的具体组分较复杂,所以采用限定基质沥青一般指标的方式更切合实际,如基质沥青的密度和老化前后质量变化可以反映其老化性能,另外国家规范对基质沥青60℃动力粘度的上限未作规定,实际上该参数对于生产高指标改性沥青影响较大。
在聚合物改性沥青的制备过程中,聚合物的分子量分子量过小,对沥青改性效果不明显,分子量过大,又不易在沥青中稳定均匀分散,还会影响乳化过程,因此聚合物分子量应控制在合适的范围内。另外,线型聚合物在沥青中相对星型聚合物易于在沥青中溶胀分散,但对沥青性能的改善效果不如后者,二者在改性沥青的制备中需要控制合适的配合比例以达到最佳效果。同样,嵌段共聚物的刚性链段与柔性链段在改性沥青中起着不同作用,合适的比例可以使最终产品中的聚合物网络结构具有更好的改性效果。
为确保改性沥青的乳化过程可以顺利实施,必须对改性沥青的粘滞性进行限制,为方便起见可以选择限制用于生产改性乳化沥青的改性沥青的针入度,在制备聚合物改性沥青过程中通过调节相容剂的用量来调节改性沥青的针入度,使其满足制备改性乳化沥青的要求。
另外,为确保最终产品同时具有高蒸发残留物含量、高粘度和施工时破乳快的特性,且满足材料储存稳定性的要求,必须选择合适的乳化剂种类、掺配比例和用量,并添加一定量的稳定剂和增稠剂。
现有技术对有更高性能要求的可以满足特殊应用需要的改性乳化沥青研究不深,对专用于高等级公路同步碎石封层磨耗层粘结料或同步施工沥青混凝土罩面粘结层材料的改性乳化沥青材料尚未涉及。
本发明的沥青组合物具有较高的高温稳定性、低温柔韧性和层间粘结强度,蒸发残留物含量高、破乳速度快,适用于高等级公路同步碎石封层磨耗层粘结料或同步施工沥青混凝土罩面粘结层材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沥青组合物及其制备方法。本发明所述的沥青组合物具有较高的高温稳定性、低温柔韧性和层间粘结强度,蒸发残留物含量高、破乳速度快,适用于高等级公路同步碎石封层磨耗层粘结料或同步施工沥青混凝土罩面粘结层材料。
本发明所述的沥青组合物按质量百分比包含63~70%的改性沥青和30~37%的皂液;
其中改性沥青针入度(25℃,100g,5s)为100~120dmm,按质量百分比组成为:
石油沥青:84~92%,
聚合物:3.5~5%,
稳定剂:0.05~0.2%,
相容剂:4~10%,
填充剂:0~3%;
皂液按质量百分比组成为:
乳化剂:0.8~1.5%,
乳液稳定剂:0.1~0.2%,
增稠剂:0.03~0.06%,
水:加至100%,并通过浓盐酸调节皂液pH值为1.5~2.5;
所述石油沥青是满足《公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004》70号、90号或110号指标要求的石油沥青,15℃相对密度大于1.02,老化前后质量损失为-0.3%~0,其中70号沥青60℃动力粘度不大于220Pa.s,90号沥青60℃动力粘度不大于180Pa.s,110号沥青60℃动力粘度不大于130Pa.s。
所述聚合物按质量百分比包括30~50%的一种可由通式(AB)nX表示星型嵌段共聚物和50~70%的一种可由通式ABA表示的线型嵌段共聚物;其中星型嵌段共聚物重均分子量为20~30万,线型嵌段共聚物重均分子量为10~15万;在通式(AB)nX和ABA中,A是由苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯或乙烯基吡啶聚合得到的链段,B是由丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯或2,3-二甲基丁二烯聚合得到的链段;在通式(AB)nX中n为3或4,X为带有3或4个官能基的偶联剂残基;在通式(AB)nX和ABA中A组分所占质量百分比为20-40%。
所述的稳定剂是有机过氧化合物、有机偶氮化合物、硫磺粉、有机多硫化物、有机磺酸化合物或金属氧化物中的一种或两种以上的组合。
所述的相容剂是反序工艺精制润滑油时的副产物溶剂抽出油或石油催化裂化回裂油的溶剂抽出油中的一种或两种的组合,其中溶剂指N-甲基吡咯烷酮、糠醛或酚类溶剂,抽出油芳香分含量大于90%。
所述的填充剂是硅藻土或天然沥青中的一种或两种的组合。
所述乳化剂按质量百分比包含50~70%的阳离子乳化剂、20~40%的非离子乳化剂、2~10%溶剂;其中阳离子乳化剂是十二~十八烷基丙撑二胺、十二~十八烷基酰胺基多胺、1-氨乙基-2-十四~十八烷基咪唑啉、十四~十八烷基二甲基羟乙基氯化铵、十四~十八烷基三甲基氯化铵或十四~十八烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的组合;非离子乳化剂是辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸脂中的一种或两种以上的组合;溶剂是丙酮、异丙醇或水中的一种或两种以上的组合。
所述乳液稳定剂是氯化铵或氯化钙中的一种;所述增稠剂是乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海泡石中的一种或两种的组合。
所述沥青组合物可达到如下技术指标:
蒸发残留物含量为63~70%,试验方法为T0651-1993;
气溶胶法破乳速度试验破乳率不小于40%,试验方法为ASTM D-244&AASHTO T-59;
蒸发残留物软化点不小于60℃,试验方法为T0606-2000。
本发明所述的沥青组合物的制备方法,其包括如下步骤:
(i)改性沥青制备:将质量百分比为84~92%的石油沥青加热到175~185℃至流动状态,在搅拌状态下依次加入4~10%的相容剂、3.5~5%的聚合物和0~3%的填充剂,再通过转速为2000~4000RPM的胶体磨研磨,接着在搅拌状态下溶胀2~6小时,然后加入0.05~0.2%的稳定剂,反应1-4小时,制得得改性沥青,通过调节加入的相容剂的比例,控制改性沥青针入度(25℃,100g,5s)为100~120dmm;
(ii)皂液配制:将质量百分比为0.8~1.5%的乳化剂、0.1~0.2%的乳液稳定剂和0.03~0.06%的增稠剂加入到温度为40~60℃的水中,水量加至100%,并用浓盐酸调节皂液pH值为1.5~2.5,搅拌均匀,制得皂液;
(iii)将质量百分比63~70%的改性沥青加热至160~175℃,将质量百分比30~37%的皂液加热至40~60℃,一起通过转速为2000~4000RPM的胶体磨研磨,再通过换热器降温到70~98℃,制得所述沥青组合物产品乳状液。
所述的沥青组合物,其可用于同步碎石封层磨耗层粘结料或同步施工沥青混凝土罩面防水粘结层材料。
具体实施方式
实施例一:
(1)改性沥青制备:将质量百分比为89.1%的90号石油沥青加热到175~185℃至流动状态,在搅拌状态下依次加入7%的反序糠醛抽出油、3.8%的聚合物(聚合物包括40%的星型SBS和60%的线型SBS),再通过转速为2500RPM的胶体磨研磨,接着在搅拌状态下溶胀4小时,然后加入0.1%的硫磺粉,反应3小时,制得得改性沥青;
(2)皂液配制:将质量百分比为0.9%的乳化剂(乳化剂包括30%的十六烷基二甲基羟乙基氯化铵、30%的1-氨乙基-2-十四~十八烷基咪唑啉、30%的壬基酚聚氧乙烯醚NP-7、5%的异丙醇和5%的水)、0.15%的氯化钙、0.03%的羟丙基甲基纤维素和0.03%的海泡石加入到温度为40-60℃的水中,水量加至100%,并用浓盐酸调节皂液pH值为1.5~2.5,搅拌均匀,制得皂液;
(3)将质量百分比66%的改性沥青加热至160~175℃,将质量百分比34%的皂液加热至40~60℃,一起通过转速为3000RPM的胶体磨研磨,再通过换热器降温到70~98℃,制得产品乳状液。
实施例二:
(1)改性沥青制备:将质量百分比为87.06%的110号石油沥青加热到175~185℃至流动状态,在搅拌状态下依次加入8.5%的反序糠醛抽出油、4.3%的聚合物(聚合物包括35%的星型SBS和65%的线型SBS),再通过转速为3000RPM的胶体磨研磨,接着在搅拌状态下溶胀5小时,然后加入0.06%的有机多硫化物和0.08%的硫磺粉,反应3.5小时,制得得改性沥青;
(2)皂液配制:将质量百分比为1%的乳化剂(乳化剂包括35%的十六烷基二甲基羟乙基氯化铵、30%的十八烷基丙撑二胺、25%的辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、5%的丙酮和5%的水)、0.18%的氯化铵、0.03%的羧甲基纤维素钠和0.02%的海泡石加入到温度为40-60℃的水中,水量加至100%,并用浓盐酸调节皂液pH值为1.5~2.5,搅拌均匀,制得皂液;
(3)将质量百分比64%的改性沥青加热至160~175℃,将质量百分比36%的皂液加热至40~60℃,一起通过转速为3000RPM的胶体磨研磨,再通过换热器降温到70~98℃,制得产品乳状液。

Claims (5)

1、一种沥青组合物,其特征在于:其按质量百分比包含63~70%的改性沥青和30~37%的皂液;
其中改性沥青25℃针入度为100~120dmm,按质量百分比组成为:
石油沥青:84~92%,
聚合物:3.5~5%,
稳定剂:0.05~0.2%,
相容剂:4~10%,
填充剂:0~3%;
皂液按质量百分比组成为:
乳化剂:0.8~1.5%,
乳液稳定剂:0.1~0.2%,
增稠剂:0.03~0.06%,
水:加至100%,并通过浓盐酸调节皂液pH值为1.5~2.5;
本沥青组合物可达到如下技术指标:
蒸发残留物含量为63~70%,
气溶胶法破乳速度试验破乳率不小于40%,
蒸发残留物软化点不小于60℃;
所述聚合物按质量百分比包括30~50%的一种由通式(AB)nX表示的星型嵌段共聚物和50~70%的一种由通式ABA表示的线型嵌段共聚物;其中星型嵌段共聚物重均分子量为20~30万,线型嵌段共聚物重均分子量为10~15万;在通式(AB)nX和ABA中,A是由苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯或乙烯基吡啶聚合得到的链段,B是由丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯或2,3-二甲基丁二烯聚合得到的链段;在通式(AB)nX中n为3或4,X为带有3或4个官能基的偶联剂残基;在通式(AB)nX和ABA中A组分所占质量百分比为20-40%;
所述的稳定剂是有机过氧化合物、有机偶氮化合物、硫磺粉、有机多硫化物、有机磺酸化合物或金属氧化物中的一种或两种以上的组合;
所述的相容剂是反序工艺精制润滑油时的副产物溶剂抽出油或石油催化裂化回裂油的溶剂抽出油中的一种或两种的组合,其中溶剂指N-甲基吡咯烷酮、糠醛或酚类溶剂,其中抽出油芳香分含量大于90%;
所述乳化剂按质量百分比包含50~70%的阳离子乳化剂、20~40%的非离子乳化剂、2~10%溶剂;其中阳离子乳化剂是十二~十八烷基丙撑二胺、十二~十八烷基酰胺基多胺、1-氨乙基-2-十四~十八烷基咪唑啉、十四~十八烷基二甲基羟乙基氯化铵、十四~十八烷基三甲基氯化铵或十四~十八烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的组合;非离子乳化剂是辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸脂中的一种或两种以上的组合;溶剂是丙酮、异丙醇或水中的一种或两种以上的组合;
所述乳液稳定剂是氯化铵或氯化钙中的一种;所述增稠剂是乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海泡石中的一种或两种的组合。
2、根据权利要求1所述的沥青组合物,其特征在于:所述石油沥青是满足《公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004》70号、90号或110号指标要求的石油沥青,15℃相对密度大于1.02,老化前后质量损失为-0.3%~0,其中70号沥青60℃动力粘度不大于220Pa.s,90号沥青60℃动力粘度不大于180Pa.s,110号沥青60℃动力粘度不大于130Pa.s。
3、根据权利要求1所述的沥青组合物,其特征在于:所述的填充剂是硅藻土或天然沥青中的一种或两种的组合。
4、一种根据权利要求1所述的沥青组合物的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
(i)改性沥青制备:将质量百分比为84~92%的石油沥青加热到175~185℃至流动状态,在搅拌状态下依次加入4~10%的相容剂、3.5~5%的聚合物和0~3%的填充剂,再通过转速为2000~4000RPM的胶体磨研磨,接着在搅拌状态下溶胀2~6小时,然后加入0.05~0.2%的稳定剂,反应1-4小时,制得改性沥青,通过调节加入的相容剂的比例,控制改性沥青25℃针入度为100~120dmm;
(ii)皂液配制:将质量百分比为0.8~1.5%的乳化剂、0.1~0.2%的乳液稳定剂和0.03~0.06%的增稠剂加入到温度为40~60℃的水中,水量加至100%,并用浓盐酸调节皂液pH值为1.5~2.5,搅拌均匀,制得皂液;
(iii)将质量百分比63~70%的改性沥青加热至160~175℃,将质量百分比30~37%的皂液加热至40~60℃,一起通过转速为2000~4000RPM的胶体磨研磨,再通过换热器降温到70~98℃,制得所述沥青组合物产品乳状液。
5、权利要求1所述的沥青组合物的用途,其特征在于其用于同步碎石封层磨耗层粘结料或同步施工沥青混凝土罩面防水粘结层材料。
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