CN106336673A - 一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生物油复配硅藻土改性沥青及其制备方法，以重量份数计，由以下原料制成：基质沥青为80％～85％，纳米硅藻土为2％～5％，生物油为10％～16％，原料的重量份数之和为100％；所述的生物油由以下原料按重量份数制成：干燥猪粪为50％～62％，昆虫类残翅为16％～23％，花生外壳为15％～34％，原料的重量份数之和为100％。本发明所采用的硅藻土为纳米硅藻土，其颗粒小，密度与基质沥青接近，悬浮性好，于基质沥青具有较好的相容性，两相可混合成为一个均匀的液相体系。本发明在生物油的制备原料中掺入一定比例的昆虫残翅，能显著改善改性沥青的低温性能。

Description

一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于道路工程沥青材料技术领域，涉及一种道路改性沥青，具体涉及一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青混凝土路面由于其优良的使用性能大量应用在高等级公路建设中，但是沥青混凝土制造的材料之一石油属于不可再生的资源，石油供应还受到国际原油供应、国际关系等不稳定因素的影响，这些因素将直接影响到沥青路面建设和养护的发展。因此，寻求石油沥青的可持续的替代材料是全世界道路领域的迫切需要。
传统的改性沥青以SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性沥青为主，SBS聚合物本身是从石油中提炼而来的，SBS聚合物的生产成本相比沥青的价格要高出十倍以上，因此采用SBS聚合物同样属于不可再生资源，在满足道路工程需求下可再生改性剂材料的开发是未来道路材料的发展方向之一。在可再生能源中，生物能源具有储量大、分布广的特点。生物油和石油沥青能够较好的融合到一起，通过改性石油沥青可以达到我国现行的道路用沥青材料规范要求，可以显著的提高沥青的低温抗裂性能，但其高温性能较弱，温度敏感性强。对生物油改性沥青高温性能的研究成了生物油改性沥青研究的关键技术，而通过加入聚合物等材料对生物改性沥青改性效果不佳，同时带来生产成本的增加而得不偿失。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青及其制备方法，提高生物油改性沥青的高温性能，同时兼顾生物油改性沥青的低温性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，以重量份数计，由以下原料制成：基质沥青为80％～85％，纳米硅藻土为2％～5％，生物油为10％～16％，原料的重量份数之和为100％；
所述的生物油由以下原料按重量份数制成：干燥猪粪为50％～62％，昆虫类残翅为16％～23％，花生外壳为15％～34％，原料的重量份数之和为100％。
本发明还具有如下区别技术特征：
以重量百份数计，由以下原料制成：基质沥青为85％，纳米硅藻土为5％，生物油为10％。
所述的生物油由以下原料按重量百份数制成：干燥猪粪为50％，昆虫类残翅为20％，花生外壳为30％。
所述的基质沥青为道路用直馏90#基质沥青。
所述纳米硅藻土的颗粒直径范围为10nm～100nm。
所述的纳米硅藻土的重量组成为：SiO2为68％，Al2O3为18％，CaO为8％，Fe2O3为2％，有机质为4％。
所述的昆虫类残翅为蝉残翅和蝗虫残翅。
所述的蝉残翅和蝗虫残翅的重量比为1:1。
所述的生物油的制备过程为：将干燥猪粪、昆虫类残翅及花生壳按照配方比例混合均匀，在450～500℃条件下经过高温裂解，气化和液化，得到液体生物油和杂质的混合物，将混合物过滤，得到液体组分，即为生物油。
一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青的制备方法，该方法采用如上所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青的原料配方，该方法按照以下步骤进行：
步骤一、将干燥猪粪、昆虫类残翅及花生壳按照配方比例混合均匀，在450～500℃条件下经过高温裂解，气化和液化，得到液体生物油和杂质的混合物，将混合物过滤，得到液体组分，即为生物油；
步骤二、将基质沥青加热到175℃，然后按照配方比例将基质沥青加入到纳米硅藻土中，将配比好的基质沥青和纳米硅藻土在5500～6500r/min的转速下剪切30min，之后在170℃恒温下搅拌1小时，制备得到纳米硅藻土改性沥青；
步骤三、将纳米硅藻土改性沥青加热到180℃，在5500～6500r/min转速下剪切30～60min，在剪切的过程中从剪切容器侧壁按照配方用量加入生物油，生物油加入完毕之后，在170℃恒温条件下搅拌1小时，制备得到生物油复配纳米硅藻土改性沥青。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明所采用的硅藻土为纳米硅藻土，其颗粒小，密度与基质沥青接近，悬浮性好，于基质沥青具有较好的相容性，两相可混合成为一个均匀的液相体系。
(Ⅱ)本发明在生物油的制备原料中掺入一定比例的昆虫残翅，能显著改善改性沥青的低温性能。
(Ⅲ)本发明的改性沥青是先经过纳米硅藻土改性，再经过生物油改性，通过采用以上原材料、配合比例以及工艺生产出的改性沥青实施例相比生物油改性沥青可提高软化点5～8℃，能很好地改善生物石油沥青的高温性能，同时兼顾了改性沥青的低温延度指标，改性沥青指标满足中华人民共和国行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011要求。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
硅藻土是一种重要的非金属矿物材料，硅藻土的密度1.9～2.3g/cm3，堆密度0.34～0.65g/cm3，比表面积40～65m/g，孔体积0.45～0.98m，吸水率是自身体积的2～4倍，熔点1650℃～1750℃。在电子显微镜下可以观察到特殊多孔的构造，成为一种新型的无机改性材料。硅藻土微观结构多孔特性吸收了基质沥青中的轻质组分，特别是芳香分组分，从而提高了基质沥青的高温性能，纳米硅藻土的颗粒小，密度与基质沥青接近，悬浮性好，相比于普通硅藻土，于基质沥青具有更好的相容性，两相可混合成为一个均匀的液相体系。同时，生物油与沥青混合之后可以改善沥青的低温性能，特别是干燥猪粪和昆虫类(蝉、蝗虫类)残翅对沥青低温性能的改善最为显著。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，由以下原料制成：基质沥青为400g，纳米硅藻土为20g，生物油为80g。
其中：基质沥青为道路用直馏90#基质沥青；
纳米硅藻土为颗粒直径范围在10nm～100nm的硅藻土，纳米硅藻土的重量组成为：SiO2为68％，Al2O3为18％，CaO为8％，Fe2O3为2％，有机质为4％。
生物油由以下原料制成：干燥猪粪为300g，昆虫类残翅为96g，花生外壳为204g。
昆虫类残翅为蝉和蝗虫残翅按重量比1:1组成。
基于本实施例的原料配方，本实施例的生物油复配纳米硅藻土改性沥青的具体制备过程如下所述：
步骤一、制备生物油。取干燥猪粪300g、昆虫类(蝉、蝗虫类)残翅96g、花生壳204g，在460℃的密闭容器中保持恒温40min，压力控制在10Mpa。然后，通过冷凝装置将气化产物液化，收集液化后的产物。最后将液化产物通过0.005mm的圆孔筛进行过滤以除去固体杂质，过滤后的液体即为生物油。
步骤二、制备纳米硅藻土改性沥青。取SK90#基质沥青400g，将基质沥青加热到175℃，加入纳米硅藻土20g，使用高速剪切设备将6000r/min的转速下剪切30min，之后在170℃恒温油浴下搅拌发育1小时，制备得到硅藻土改性沥青。
步骤三、制备生物油复配纳米硅藻土改性沥青。将硅藻土改性沥青加热到180℃，采用高速剪切设备在6000r/min转速下剪切30min，在剪切的过程中从烧杯侧壁缓慢加入生物油80g。在170℃恒温油浴中搅拌1小时，制备得到生物油复配纳米硅藻土改性沥青。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTG E20-2011对针入度(T0604-2011)、软化点(T0606-2011)、延度(T0605-2011)、135℃旋转黏度(T0625-2011)、旋转薄膜加热试验(T0610-2011)测试其质量损失、残留针入度比、残留延度。
本实施例的性能测试结果参见表1。
实施例2：
本实施例给出一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，由以下原料制成：基质沥青为425g，纳米硅藻土为10g，生物油为65g。
其他原料的要求与实施例1相同，区别仅仅在于：生物油由以下原料制成：干燥猪粪为372g，昆虫类残翅为138g，花生外壳为90g。
本实施例的生物油复配纳米硅藻土改性沥青的制备方法与实施例1基本相同。
本实施例的性能测试结果参见表1。
对比例1：
本对比例给出一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，改性沥青的配方与实施例2相同，区别仅仅在于：生物油由以下原料制成：干燥猪粪为510g，花生外壳为90g。
本对比例的生物油复配纳米硅藻土改性沥青的制备方法与实施例1基本相同。
本对比例的性能测试结果参见表1。
对比例2：
本对比例给出一种生物油改性沥青，由以下原料制成：基质沥青为420g，生物油为80g。
其他原料的要求与实施例1相同。
基于本对比例的原料配方，本实施例的生物油改性沥青的具体制备过程如下所述：
步骤一、制备生物油。取干燥猪粪300g、昆虫类(蝉、蝗虫类)残翅96g、花生壳204g，在460℃的密闭容器中保持恒温40min，压力控制在10Mpa。然后，通过冷凝装置将气化产物液化，收集液化后的产物。最后将液化产物通过0.005mm的圆孔筛进行过滤以除去固体杂质，过滤后的液体即为生物油。
步骤二、制备生物油改性沥青。将基质沥青加热到180℃，采用高速剪切设备在6000r/min转速下剪切30min，在剪切的过程中从烧杯侧壁缓慢加入生物油80g。在170℃恒温油浴中搅拌1小时，制备得到生物油改性沥青。
本对比例的性能测试结果参见表1。
实施例3：
本实施例给出一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，由以下原料制成：基质沥青为425g，纳米硅藻土为25g，生物油为50g。
其他原料的要求与实施例1相同，区别仅仅在于：生物油由以下原料制成：干燥猪粪为300g，昆虫类残翅为120g，花生外壳为180g。
本实施例的生物油复配纳米硅藻土改性沥青的制备方法与实施例1基本相同。
本实施例的性能测试结果参见表1。
对比例3：
本对比例给出一种生物油复配硅藻土改性沥青，由以下原料制成：基质沥青为425g，硅藻土为25g，生物油为50g。
其他原料的要求与实施例1相同，区别仅仅在于：硅藻土为普通硅藻土，普通硅藻土的粒径尺寸满足的条件为：硅藻土能够通过0.075mm至0.15mm之间的方孔筛。普通硅藻土的重量组成为：SiO2为68％，Al2O3为18％，CaO为8％，Fe2O3为2％，有机质为4％。
本对比例的生物油复配硅藻土改性沥青的制备方法与实施例1基本相同。
本对比例的性能测试结果参见表1。
对比例4：
本实施例给出一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其原料配方与实施例3相同。
区别仅仅在于制备方式不同，本对比例的制备方法如下所述：
步骤一、制备生物油。制备生物油的方法与实施例3相同。
步骤二、制备生物油改性沥青。取SK90#基质沥青425g在恒温油浴中加热到180℃，采用高速剪切设备在6000r/min转速下剪切30min，在剪切的过程中从烧杯侧壁缓慢加入生物油50g。在170℃恒温油浴中搅拌1小时，制备得到生物油改性沥青。
步骤三、制备生物油复配纳米硅藻土改性沥青。将生物油改性沥青加热到175℃，加入纳米硅藻土25g，使用高速剪切设备将6000r/min的转速下剪切30min，之后在170℃恒温油浴下搅拌发育1小时，制备得到生物油复配纳米硅藻土改性沥青。
本对比例的性能测试结果参见表1。
效果分析：
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTG E20-2011对实施例1～3，对比例1～4中制得的生物油复配硅藻土改性沥青的针入度(T0604-2011)、软化点(T0606-2011)、延度(T0605-2011)、135℃旋转黏度(T0625-2011)、旋转薄膜加热试验(T0610-2011)测试其质量损失、残留针入度比、残留延度。
试验结果如表1所示。
表1不同硅藻土添加改性沥青指标
试验结果表明，昆虫类(蝉、蝗虫类)残翅对改性沥青的低温延度指标提高较大(实施例1和实施例2)，没有添加昆虫类(蝉、蝗虫类)残翅使得改性沥青低温性能较差(对比例1)，同时从对比例2可以推测出，硅藻土对沥青高温软化点指标提高较多，实施例3在改性沥青各项指标均表现良好，生物油复配硅藻土改性沥青兼顾了沥青粘结料的高温软化点指标和低温延度指标，其性能指标满足《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004对SBS I-C改性沥青的要求。对比例3采用普通硅藻土替代纳米硅藻土，相比实施例3中纳米硅藻土，高温软化点从71.0℃增加到73.4℃，而低温延度指标从37.2cm降低到29.0cm。同时，采用普通硅藻土改性后的沥青老化后的质量损失较大。由此可见采用普通硅藻土无法达到纳米硅藻土在复配改性沥青中对低温改善的效果。对比例4先通过生物油对基质沥青进行改性，随后将硅藻土添加到生物油改性沥青之中。采用此方法制备的改性沥青不能达到对比例3中的改性效果，高温软化点指标和低温延度指标均较差，是由于生物油的密度与基质沥青中的芳香分密度较为接近，生物油的在有机分子中的流动性较好，对比例4的工艺顺序使得硅藻土优先吸附生物油成分而非基质沥青中的轻质组分，导致生物油和纳米硅藻土未能到应有的改性效果。

Claims (10)

1.一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：以重量份数计，由以下原料制成：基质沥青为80％～85％，纳米硅藻土为2％～5％，生物油为10％～16％，原料的重量份数之和为100％；
所述的生物油由以下原料按重量份数制成：干燥猪粪为50％～62％，昆虫类残翅为16％～23％，花生外壳为15％～34％，原料的重量份数之和为100％。
2.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：以重量百份数计，由以下原料制成：基质沥青为85％，纳米硅藻土为5％，生物油为10％。
3.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述的生物油由以下原料按重量百份数制成：干燥猪粪为50％，昆虫类残翅为20％，花生外壳为30％。
4.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述的基质沥青为道路用直馏90#基质沥青。
5.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述纳米硅藻土的颗粒直径范围为10nm～100nm。
6.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述的纳米硅藻土的重量组成为：SiO2为68％，Al2O3为18％，CaO为8％，Fe2O3为2％，有机质为4％。
7.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述的昆虫类残翅为蝉残翅和蝗虫残翅。
8.如权利要求7所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述的蝉残翅和蝗虫残翅的重量比为1:1。
9.如权利要求1所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青，其特征在于：所述的生物油的制备过程为：将干燥猪粪、昆虫类残翅及花生壳按照配方比例混合均匀，在450～500℃条件下经过高温裂解，气化和液化，得到液体生物油和杂质的混合物，将混合物过滤，得到液体组分，即为生物油。
10.一种生物油复配纳米硅藻土改性沥青的制备方法，其特征在于：该方法采用如权利要求1至8任一权利要求所述的生物油复配纳米硅藻土改性沥青的原料配方，该方法按照以下步骤进行：
步骤一、将干燥猪粪、昆虫类残翅及花生壳按照配方比例混合均匀，在450～500℃条件下经过高温裂解，气化和液化，得到液体生物油和杂质的混合物，将混合物过滤，得到液体组分，即为生物油；
步骤二、将基质沥青加热到175℃，然后按照配方比例将基质沥青加入到纳米硅藻土中，将配比好的基质沥青和纳米硅藻土在5500～6500r/min的转速下剪切30min，之后在170℃恒温下搅拌1小时，制备得到纳米硅藻土改性沥青；
步骤三、将纳米硅藻土改性沥青加热到180℃，在5500～6500r/min转速下剪切30～60min，在剪切的过程中从剪切容器侧壁按照配方用量加入生物油，生物油加入完毕之后，在170℃恒温条件下搅拌1小时，制备得到生物油复配纳米硅藻土改性沥青。
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