CN105742079A - 一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，室温条件下，将氧化石墨加入去离子水中，搅拌，超声分散，得到氧化石墨分散液，然后离心分离后取上层清液；将棉布放入砂芯漏斗，置于微孔滤膜之上，再将上层清液倒入砂芯漏斗，真空抽滤，然后进行光照还原，得到棉布基底负载石墨烯薄膜材料；在棉布基底负载石墨烯薄膜材料表面负载聚苯胺，即得。本发明制备方法简单，所制得棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料具有良好的柔性，可用作智能服装等的电极材料。

Description

一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子科技的飞速发展，人们在满足生活基本需求的基础上，对于舒适度的要求越来越高。衣食住行，穿衣问题排在首位，在新时期的背景下，穿衣问题已不仅仅停留在保暖、美观，人们对舒适、智能、便捷等的要求也在不断提高。在柔性显示屏、可折叠的电子报纸、弯曲的手机等柔性可穿戴电子器件的提出和问世之后，可穿戴式电子产品和智能服装等的研究逐渐被人们所关注，已经成为未来的发展趋势。而不论是可穿戴式电子产品或者智能服装，大都需要电能的支持，那么就需要柔性的储能器件来供能。
石墨烯虽具备优异的导电性能，但是受其双电层储能机制及比表面积的限制，最高理论比电容较低，并且在实际中的比表面积和电导率也难以达到理论值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，本发明制备方法简单，所制备的棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料具有很好的柔性。
本发明的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，包括：
(1)氧化石墨烯分散液制备：
室温条件下，将氧化石墨加入去离子水中，搅拌，超声分散，得到氧化石墨分散液，然后离心分离后取上层清液；
(2)棉布基底上负载石墨烯薄膜：
将棉布放入砂芯漏斗，置于微孔滤膜之上，再将步骤(1)上层清液倒入砂芯漏斗，真空抽滤，然后进行光照还原，得到棉布基底负载石墨烯薄膜材料；
(3)棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料制备：
在棉布基底负载石墨烯薄膜材料表面负载聚苯胺，即得棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料。
所述步骤(1)中氧化石墨分散液的浓度为1-3mg/mL，离心分离速率为2500-3500rpm。
所述步骤(2)中棉布为预处理后的棉布，具体为：先用乙醇与去离子水交替清洗，再用盐酸清洗、超声，然后用乙醇与去离子水再次交替清洗，真空干燥。
所述盐酸浓度为1-6mol/L，超声时间为1-8h；真空干燥温度为40-70℃，干燥时间为4-8h。所述步骤(2)中光照还原为：采用氙灯进行光照还原10-16h。
所述步骤(3)中棉布基底负载石墨烯薄膜材料表面负载聚苯胺为：通过原位聚合法负载聚苯胺。
所述原位聚合法负载聚苯胺具体为：在室温条件下，将质量比为1:1～10:1的苯胺单体与掺杂剂混合于去离子水中，冰水浴条件下，搅拌1-2h，得到溶液A；将引发剂溶于去离子水中，冰水浴条件下，搅拌15-30min，得到溶液B；将1体积的溶液B滴加入2-5体积的溶液A中，搅拌20-30s得到混合溶液；然后将棉布基底负载石墨烯薄膜材料浸入混合溶液中，静置12-48h。
所述掺杂剂为丙烯酸；引发剂为过硫酸铵。
所述引发剂溶于去离子水中的浓度为0.1-1g/ml。
本发明制备方法，(1)采用简单的抽滤自组装的方法制备负载在棉布上的石墨烯薄膜，过程简单环保，所制备的薄膜具有较好的柔性和比表面积；(2)采用绿色的光照还原法得到还原氧化石墨烯薄膜，光照还原制备的石墨烯薄膜完整性好，柔性高。而化学还原过程中对棉布纤维本身也造成了一定程度上的腐蚀，石墨烯片层并未在棉布基底上连续成膜。(3)采用丙烯酸作为掺杂剂、过硫酸铵作为引发剂制得的均匀致密的聚苯胺层，导电性好且有利于比电容的提升。
本发明将石墨烯与具有赝电容性能的导电高分子聚苯胺相结合制备复合材料电极，一方面解决石墨烯本身比电容较低的问题；另一方面解决聚苯胺较大的内阻和结构不稳定对高比电容的限制。以石墨烯作为导电支撑，赝电容材料聚苯胺作为活性物质，碳材料可以辅助氧化还原反应过程中的电子传输，赝电容材料可以抑制碳材料的团聚覆合，增加有效比表面积，使复合材料成为具有高比电容、稳定性好的超级电容器电极材料。
有益效果
(1)本发明制备方法简单、快速环保，对生产设备要求低；
(2)所制备的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料具有大的比表面积，很好的柔性以及较高的比电容值，电化学性能良好。
附图说明
图1为2mg/mL氧化石墨(GO)分散液；
图2为制备棉布基底上负载氧化石墨烯薄膜图(a)以及所制备样品的数码照片正面(b)，反面(c)；
图3为制备光照还原的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料的流程图；
图4为不同分辨率下(a-c)光照还原制备的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料的SEM图；
图5为GO(a)和光照还原制备的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料(b)的Raman光谱图；
图6为光照还原制备的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料的循环伏安曲线图；
图7为光照还原制备的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料在不同电流密度下的比电容值。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
使用氧化石墨粉体作为前驱体，称取40mg氧化石墨(GO)加入到80mL去离子水中，使用超声波清洗器超声分散2h，得到均匀的2mg/mL的GO分散液，如图1所示。之后将所得的棕色GO分散液在3000rpm的条件下进行离心分离，以除去未剥离的大块氧化石墨，取离心分离后的上层清液。将棉布先用乙醇与去离子水交替清洗，再用盐酸清洗、超声，用乙醇与去离子水再次交替清洗，真空干燥。然后如图2(a)所示将预处理后的棉布放入砂芯漏斗，置于微孔滤膜之上，再将上述离心分离后得到的GO分散液上层清液倒入砂芯漏斗，进行真空抽滤，得到棉布基底负载的氧化石墨薄膜，如图2(b,c)。随后采用氙灯光照还原10h，制备得到棉布基底负载的石墨烯薄膜。取2g苯胺单体、150mL去离子水和1.5g丙烯酸，将三者混合在冰水浴的条件下搅拌2h，得到A液。取6.5g的过硫酸铵和50mL去离子水混合，在冰水浴的条件下搅拌30min，得到B液。在冰水浴中，将B液缓缓倒入A液当中，搅拌30s得到混合液。将所制备的棉布基底负载的石墨烯薄膜浸入混合液中，静置12h，得到以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料，整个流程如图3。可以从图4看出，在光照还原的石墨烯上，聚苯胺纳米棒均匀致密，形成连续的三维网络结构，且与石墨烯片层的边界清晰。图5为GO和光照还原制备的以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料的Raman光谱图，从图上可以看到，还原前后两都有明显的D峰和G峰，还原程度较高，且还原后的G峰存在一定的红移现象，这可能与GO被还原后含氧官能团被除去后残留的结构缺陷所产生的应力有关。制备的光照还原以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合电极材料表现出了较高的电容性能，如图7所示，所制得的电极比电容可以达到892F/g，是一种优良的柔性超级电容器电极。
实施例2
使用氧化石墨粉体作为前驱体，称取60mgGO加入到120mL去离子水中，用玻璃棒搅拌15min，再使用超声波清洗器超声分散2h，得到均匀的2mg/mL的GO分散液。之后将所得的棕色GO分散液在3000r.p.m.的条件下进行离心分离，以除去未剥离的大块氧化石墨，取离心分离后的上层清液。将预处理后的棉布放入砂芯漏斗，置于微孔滤膜之上，再将上述离心分离后得到的GO分散液上层清液倒入砂芯漏斗，进行真空抽滤，得到棉布基底负载的氧化石墨薄膜。采用氙灯光照还原12h，制备得到棉布基底负载的石墨烯薄膜。取2g苯胺单体、150mL去离子水和1.5g丙烯酸，将三者混合在冰水浴的条件下搅拌2h，得到A液。取6.5g的过硫酸铵和50mL去离子水混合，在冰水浴的条件下搅拌30min，得到B液。在冰水浴中，将B液缓缓倒入A液当中，搅拌30s得到混合液。将所制备的棉布基底负载的石墨烯薄膜浸入混合液中，静置12h，得到以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料。
实施例3
使用氧化石墨粉体作为前驱体，称取60mgGO加入到120mL去离子水中，用玻璃棒搅拌15min，再使用超声波清洗器超声分散2h，得到均匀的2mg/mL的GO分散液。之后将所得的棕色GO分散液在3000r.p.m.的条件下进行离心分离，以除去未剥离的大块氧化石墨，取离心分离后的上层清液。将预处理后的棉布放入砂芯漏斗，置于微孔滤膜之上，再将上述离心分离后得到的GO分散液上层清液倒入砂芯漏斗，进行真空抽滤，得到棉布基底负载的氧化石墨薄膜。采用光照还原16h，制备得到棉布基底负载的石墨烯薄膜。取2g苯胺单体、150mL去离子水和2g丙烯酸，将三者混合在冰水浴的条件下搅拌2h，得到A液。取6.5g的过硫酸铵和50mL去离子水混合，在冰水浴的条件下搅拌30min，得到B液。在冰水浴中，将B液缓缓倒入A液当中，搅拌30s得到混合液。将所制备的棉布基底负载的石墨烯薄膜浸入混合液中，静置24h，得到以棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料。

Claims (9)

1.一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，包括：
(1)室温条件下，将氧化石墨加入去离子水中，搅拌，超声分散，得到氧化石墨分散液，然后离心分离后取上层清液；
(2)将棉布放入砂芯漏斗，置于微孔滤膜之上，再将步骤(1)上层清液倒入砂芯漏斗，真空抽滤，然后进行光照还原，得到棉布基底负载石墨烯薄膜材料；
(3)在棉布基底负载石墨烯薄膜材料表面负载聚苯胺，即得棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨分散液的浓度为1-3mg/mL，离心分离速率为2500-3500rpm。
3.根据权利要求1所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中棉布为预处理后的棉布，具体为：先用乙醇与去离子水交替清洗，再用盐酸清洗、超声，然后用乙醇与去离子水再次交替清洗，真空干燥。
4.根据权利要求3所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸浓度为1-6mol/L，超声时间为1-8h；真空干燥温度为40-70℃，干燥时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中光照还原为：采用氙灯进行光照还原10-16h。
6.根据权利要求1所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中棉布基底负载石墨烯薄膜材料表面负载聚苯胺为：通过原位聚合法负载聚苯胺。
7.根据权利要求6所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述原位聚合法负载聚苯胺具体为：在室温条件下，将质量比为1:1～10:1的苯胺单体与掺杂剂混合于去离子水中，冰水浴条件下，搅拌1-2h，得到溶液A；将引发剂溶于去离子水中，冰水浴条件下，搅拌15-30min，得到溶液B；将1体积的溶液B滴加入2-5体积的溶液A中，搅拌20-30s得到混合溶液；然后将棉布基底负载石墨烯薄膜材料浸入混合溶液中，静置12-48h。
8.根据权利要求7所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述掺杂剂为丙烯酸；引发剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求7所述的一种棉布为基底的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂溶于去离子水中的浓度为0.1-1g/ml。
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