CN114575148A - 一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频吸收电磁波复合材料 - Google Patents

一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频吸收电磁波复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频吸收电磁波复合材料，采用层层自组装配合化学还原工艺使石墨烯纳米片均匀负载于玻璃纤维布表面并相互搭接形成导电层。通过超声功率以及时间的控制，将所有物理吸附于玻璃纤维布表面的氧化石墨烯去除，从而使负载的氧化石墨烯通过与玻璃纤维布之间的氢键相互作用以及片层之间的π‑π作用均匀包裹在玻璃纤维布表面。本发明方法简单易行，绿色环保，易于实现规模化生产；此外，在石墨烯含量极低的情况下就具有较好的导电性能和非常优异的吸波性能。将所述石墨烯导电纤维布作为增强体与聚合物基体复合，可以获得厚度薄、吸收强度高以及吸收带宽的结构型吸波复合材料。

Description

一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频吸收电磁波 复合材料
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，具体是一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频吸收电磁波复合材料。
背景技术
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等领域具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
以石墨烯为代表的二维材料具有独特的微观结构、理化性质以及良好的介电损耗能力，一直是电磁波吸收领域研究的热点。氧化石墨烯（GO）是通过物理化学等手段对石墨进行氧化而得到的一种带有多种含氧官能团的二维（2D）结构，而还原氧化石墨烯（RGO）是通过化学或热还原等方法去除氧化石墨烯片上的含氧基团得到的，是大批量生产石墨烯的经济途径。还原过程不足以完全恢复石墨烯的理想六方晶体结构，因此石墨烯片层上存在一定数量的缺陷，如残留的官能团和缺失的碳原子。由于结构的不完善，RGO的导电性比石墨烯差，但正是这种中等的导电性使RGO更适合用于微波吸收材料领域。
近年来，RGO在微波吸收材料领域中的应用主要通过两种策略来实现。一种是与其它介电损耗材料或磁损耗材料复合得到的多组分微波吸收材料，但存在石墨烯片层表面损耗介质的分散性和均匀性很难控制且界面相容性差等方面问题。另一种策略是将石墨烯组装成3D网络，不仅能够解决石墨烯片的团聚问题，而且还引入了多孔结构，可以实现质轻并提供多重电磁波反射。但制备工艺复杂，难以实现大规模生产，限制了其的实际应用。
发明内容
本发明针对上述问题提供了一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法及其宽频强吸收电磁波复合材料。所述石墨烯导电纤维布的具体制备工艺主要包括两部分：一是通过层层自组装工艺使GO负载在玻璃纤维布表面；二为将所述负载于玻璃纤维布表面的GO化学还原为RGO，从而得到所述石墨烯导电纤维布。本发明的制备工艺简单易行，绿色环保，并且易于实现规模化生产。将所述石墨烯导电纤维布作为增强体与环氧树脂等聚合物基体复合后可以获得厚度薄、吸收强度高以及吸收带宽的结构型吸波复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，包括以下步骤：
S1.通过层层自组装法使氧化石墨烯负载于玻璃纤维布表面：
①将玻璃纤维布置于丙酮中一定功率下超声处理一定时间，取出烘干至恒重后，将其浸渍于氧化石墨烯分散液中，浸渍一定时间后，取出烘干至恒重，备用；
②将步骤①得到的玻璃纤维布浸渍于去离子水中，一定功率下超声处理一定时间，以将所有物理吸附于玻璃纤维布表面的氧化石墨烯去除，随后取出玻璃纤维布并烘干至恒重，备用；
③将步骤②得到的玻璃纤维布循环重复步骤①和步骤②多次，制得负载氧化石墨烯的玻璃纤维布；
S2.化学还原法制备石墨烯导电纤维布：
④将步骤③得到的负载氧化石墨烯的玻璃纤维布浸渍于还原剂溶液中，一定温度下反应一定时间，然后取出烘干至恒重，则得到所述石墨烯导电纤维布。
作为本发明石墨烯导电纤维布的精简制备方法技术方案的进一步改进，在步骤①中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5~2mg/mL。
作为本发明石墨烯导电纤维布的精简制备方法技术方案的进一步改进，在步骤①中，所述玻璃纤维布在氧化石墨烯分散液中的浸渍时间为20~40min。
作为本发明石墨烯导电纤维布的精简制备方法技术方案的进一步改进，在步骤②中，所述超声处理的功率为50~200W，超声处理的时间为5~30min。
作为本发明石墨烯导电纤维布的精简制备方法技术方案的进一步改进，在步骤③中，玻璃纤维布循环重复步骤①和步骤②的次数为1~20次。
作为本发明石墨烯导电纤维布的精简制备方法技术方案的进一步改进，在步骤④中，所述还原剂为尿素、柠檬酸、抗坏血酸、聚壳糖中的一种或多种。
由本发明所述方法制备的石墨烯导电纤维布，所述石墨烯导电纤维布的还原氧化石墨烯的含量随制备过程中玻璃纤维布在氧化石墨烯分散液中浸渍次数的增加呈现近似线性关系的增加。
由本发明所述方法制备的石墨烯导电纤维布，所述石墨烯导电纤维布的电导率随制备过程中玻璃纤维布在氧化石墨烯分散液中浸渍次数的增加呈现近似线性关系的增加。
本发明进一步提供了一种宽频强吸收电磁波复合材料的制备方法，采用了上述石墨烯导电纤维布，包括以下步骤：
（一）按照一定比例配制环氧树脂和固化剂的均匀混合体系，得到树脂胶液；
（二）将步骤（一）制备的树脂胶液均匀刷涂在石墨烯导电纤维布表面并使树脂胶液充分浸渍纤维布；
（三）叠合所需层数的步骤（二）得到的浸渍树脂胶液的石墨烯导电纤维布，然后一定温度下热压固化，则得到宽频强吸收电磁波复合材料。
作为本发明复合材料的制备方法的技术方案的进一步改进，步骤（一）中，所述树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或多种。
作为本发明复合材料的制备方法的技术方案的进一步改进，步骤（一）中，所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂中的一种或多种。
本发明具有以下优点：
1、本发明通过层层自组装工艺使氧化石墨烯纳米片负载在玻璃纤维布表面，通过超声功率以及时间的控制，将所有物理吸附于玻璃纤维布表面的氧化石墨烯去除，氧化石墨烯通过与玻璃纤维布之间的氢键相互作用以及片层之间的π-π作用均匀包裹在玻璃纤维布表面。相互搭接的氧化石墨烯经化学还原后，形成了有效的导电网络，利于电荷的迁移。
2、本发明的石墨烯导电纤维布的还原氧化石墨烯与玻璃纤维布之间的异质界面，可以提高界面极化损耗电磁波的能力，从而赋予其更高的介电损耗能力。石墨烯导电纤维布的导电层能够提高纤维内部电磁波的传输路径和多重散射性能。此外，石墨烯与玻璃纤维布间的异质界面还能够提高导电纤维布的界面极化能力，而还原氧化石墨烯上的残余官能团和缺陷还可作为极化中心，从而赋予石墨烯导电纤维布更高的偶极极化能力。因此，将所述石墨烯导电纤维布作为增强体与聚合物基体复合，可以获得厚度薄、吸收强度高以及吸收带宽的结构型吸波复合材料。
3、本发明的石墨烯导电纤维布的氧化石墨烯的含量在1wt%左右，而在其用量如此低的情况下就具有优异的导电性能和非常优异的吸波性能，因此，成本低廉，具有极大的经济效益以及广阔的应用前景。
4、本发明的制备工艺简单易行，无苛刻的反应条件，能耗小，采用的均为绿色环保的原材料，易于实现规模化生产，因此有利于石墨烯的大规模工业化推广和应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的（A）负载氧化石墨烯的玻璃纤维布以及（B）最终制备的石墨烯导电纤维布的数码照片。
图2 为本发明实施例1-5制备的石墨烯导电纤维布的还原氧化石墨烯的含量。
图3为本发明实施例1、3、4和5制备的石墨烯导电纤维布的电导率值。
图4为本发明实施例1-5制备的石墨烯导电纤维布宽频强吸收电磁波复合材料的电导率值。
图5为本发明实施例1制备的石墨烯导电纤维布宽频强吸收电磁波复合材料的电磁波反射损耗（RL）曲线图。
图6为本发明实施例2制备的石墨烯导电纤维布宽频强吸收电磁波复合材料的电磁波RL曲线图。
图7为本发明实施例3制备的石墨烯导电纤维布宽频强吸收电磁波复合材料的电磁波RL曲线图。
图8为本发明实施例4制备的石墨烯导电纤维布宽频强吸收电磁波复合材料的电磁波RL曲线图。
由图1可以看出，玻璃纤维布被GO或RGO均匀包覆。负载氧化石墨烯的玻璃纤维布是棕黄色，而本发明制备的石墨烯导电纤维布是黑色的。
由图2可以看出，本发明制备的石墨烯导电纤维布的还原氧化石墨烯的含量随制备过程中浸渍次数的增加呈现近似线性关系的增加。
由图3可以看出，本发明制备的石墨烯导电纤维布的电导率随制备过程中浸渍次数的增加也呈现近似线性关系的增加。本发明工艺制备的石墨烯导电纤维布具有优异的导电性能，其电导率比玻璃纤维布原料的原始电导率值10-14S/m大幅提升。
由图4可以看出：本发明工艺制备的石墨烯导电纤维布可赋予以其为增强纤维制备的树脂基复合材料优异的导电性能。
由图5-8可以看出：得益于增强的电磁损耗能力和令人满意的阻抗匹配特性，本发明实施例制备的石墨烯导电纤维布树脂复合材料均具有优异的电磁波吸收性能。实施例1制备的复合材料，当厚度为2.5mm时，就可以实现-46.02dB的RLmin；在厚度仅为2.7mm时，具有7.54GHz的有效吸收带宽。实施例2制备的复合材料，当厚度为5.5mm时，最小反射损耗RLmin=-14.40dB；当厚度为5.2mm时，最大有效吸收带宽EBmax=2.16GHz。实施例3制备的复合材料，当厚度为5.0mm时，最小反射损耗RLmin=-60.59dB；当厚度为2.7mm时，最大有效吸收带宽EBmax=5.36GHz。实施例4制备的复合材料，当厚度为3.0mm时，最小反射损耗RLmin=-40.88dB；当厚度为2.7mm时，最大有效吸收带宽EBmax=6.76GHz。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法的具体实施例，包括以下步骤：
（1）玻璃纤维布表面的处理：
将玻璃纤维布置于丙酮中一定功率下超声处理一定时间，随后取出玻璃纤维布并烘干至恒重，备用。
（2）配制氧化石墨烯分散液：
采用市售高浓度的石墨烯分散液与水，配制一定浓度的均匀分散的氧化石墨烯分散液。
（3）通过层层自组装法使氧化石墨烯负载于玻璃纤维布表面：
（a）将步骤（1）得到的玻璃纤维布置于步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液中，浸渍一定时间后，取出烘干至恒重，备用。
（b）将步骤（a）得到的玻璃纤维布放置于去离子水中，一定功率下超声处理一定时间，以将所有物理吸附于玻璃纤维布表面的氧化石墨烯去除，随后取出玻璃纤维布并烘干至恒重，备用。
（c）将步骤（b）得到的玻璃纤维布重复步骤（a）和步骤（b）多次，制得负载氧化石墨烯的玻璃纤维布。
（4）化学还原法制备石墨烯导电纤维布：
（d）配制一定浓度的还原剂溶液。
（e）将步骤（c）得到的负载氧化石墨烯的玻璃纤维布放入步骤（d）制备的还原剂溶液中，一定温度下反应一定时间，取出烘干至恒重，则得所述石墨烯导电纤维布。
其中，在步骤（1）中，将玻璃纤维布置于丙酮中进行超声处理的目的在于去除玻璃纤维布制备过程中涂覆的胶。
在本发明提供的一个实施例中，步骤（1）中超声处理的功率为50~200W，超声处理的时间为5~30小时。在本发明提供的另外一个实施例中，步骤（2）中，配制氧化石墨烯分散液采用的是超声分散的方式，即可形成均匀分散的氧化石墨烯分散液。其中超声处理的功率为150~300W，超声处理的时间为5~30min。具体的，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5~2mg/mL。优选的，超声处理的功率为200W，超声处理的时间为15min。其中，氧化石墨烯分散液浓度优选为1mg/mL。
在本发明提供的一个实施例中，在步骤（a）中，所述玻璃纤维布浸渍于氧化石墨烯分散液中的浸渍时间为20~40min。
在本发明提供的另外一个实施例中，在步骤（b）中，所述超声处理的功率为50~200W，超声处理的时间为5~30min。优选的，超声处理的功率为100W，超声处理的时间为15min。
在本发明提供的一个实施例中，在步骤（c）中，玻璃纤维布循环重复步骤①和步骤②的次数为1~20次。优选的，次数为8~12次。
在本发明提供的另外一个实施例中，在步骤（d）中，所述还原剂为尿素、柠檬酸、抗坏血酸、聚壳糖中的一种或多种。
在本发明提供的一个实施例中，在步骤（e）中，添加还原剂溶液之后的反应温度为50~150℃，反应时间为1~30h。
本发明还提供了一种宽频强吸收电磁波复合材料的制备方法的具体实施例，采用了上述的石墨烯导电纤维布，包括以下步骤：
（一）按照一定比例配制环氧树脂和固化剂的均匀混合体系，得到树脂胶液；
（二）将步骤（一）制备的树脂胶液均匀刷涂在石墨烯导电纤维布表面并使树脂胶液充分浸渍纤维布；
（三）叠合所需层数的步骤（二）得到的浸渍树脂胶液的石墨烯导电纤维布，然后热压固化，则得到宽频强吸收电磁波复合材料。
在该制备方法中，步骤（一）中，所述树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或多种。
具体的，步骤（一）中，所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂中的一种或多种。
下面通过具体实施例来对本发明的技术方案进行详细的说明。其中针对实施例的性能测试方法如下所示：
性能测试
电导率：在直流电阻测试仪（中国常州通辉电子有限公司，TH2516B）上进行测试。
电磁波吸收性能：将制备的石墨烯导电纤维布吸波复合材料层合板在数控雕刻机上加工成内径3.04mm、外径7mm的同轴圆环，然后用矢量网络分析仪测试其在2~18GHz内的电磁波吸收性能。
实施例1
一种利用石墨烯导电纤维布的宽频吸收电磁波复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）玻璃纤维布表面的清洁处理：
将玻璃纤维布置于丙酮中，100W超声处理24h，随后取出烘干至恒重，备用。
（2）配制氧化石墨烯/水分散液：
配制浓度为1mg/mL的氧化石墨烯/水分散液，然后在200W的功率下超声分散15min，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。
（3）通过层层自组装法使氧化石墨烯负载于玻璃纤维布表面：
（a）将步骤（1）得到的玻璃纤维布置于步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液中，浸渍30min后，取出烘干至恒重，备用；
（b）将步骤（a）得到的玻璃纤维布放置于去离子水中，100W功率下超声处理15min，以将所有物理吸附于玻璃纤维布表面的氧化石墨烯去除，随后取出烘干至恒重，备用；
（c）将步骤（b）得到的玻璃纤维布重复步骤（a）和步骤（b）10次，制得负载氧化石墨烯的玻璃纤维布。
（4）化学还原法制备石墨烯导电纤维布：
（d）配制浓度为1g/L的抗坏血酸溶液；
（e）将步骤（c）得到的负载氧化石墨烯的玻璃纤维布放入步骤（d）制备的还原剂溶液中，90℃下反应5h，取出烘干至恒重，则得所述石墨烯导电纤维布。
（5）按照1:0.8的质量比配制双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂胶液。
（6）将步骤（5）制备的树脂胶液均匀刷涂在步骤（4）制备的石墨烯导电纤维布表面并使树脂胶液充分浸渍纤维布。
（7）叠合所需层数的步骤（6）得到的浸渍树脂胶液的石墨烯导电纤维布，然后热压固化，具体工艺参数为：100℃下预固化1小时，然后在140℃和10MPa下固化2小时，则得到所述石墨烯导电纤维布宽频强吸收电磁波复合材料。
实施例2
除过步骤（3）的（c）步骤的重复次数为4次以外，其余工艺与实施例1完全相同。
实施例3
除过步骤（3）的（c）步骤的重复次数为6次以外，其余工艺与实施例1完全相同。
实施例4
除过步骤（3）的（c）步骤的重复次数为8次以外，其余工艺与实施例1完全相同。
实施例5
除过步骤（3）的（c）步骤的重复次数为12次以外，其余工艺与实施例1完全相同。
复合材料的吸波性能为：最小反射损耗RLmin=-31.88dB（厚度2.0mm）；最大有效吸收带宽EBmax=6.84GHz（厚度2.5mm）。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.通过层层自组装法使氧化石墨烯负载于玻璃纤维布表面：
①将玻璃纤维布置于丙酮中一定功率下超声处理一定时间，取出烘干至恒重后，将其浸渍于氧化石墨烯分散液中，浸渍一定时间后，取出烘干至恒重，备用；
②将步骤①得到的玻璃纤维布浸渍于去离子水中，一定功率下超声处理一定时间，以将所有物理吸附于玻璃纤维布表面的氧化石墨烯去除，随后取出玻璃纤维布并烘干至恒重，备用；
③将步骤②得到的玻璃纤维布循环重复步骤①和步骤②多次，制得负载氧化石墨烯的玻璃纤维布；
S2.化学还原法制备石墨烯导电纤维布：
④将步骤③得到的负载氧化石墨烯的玻璃纤维布浸渍于还原剂溶液中，一定温度下反应一定时间，然后取出烘干至恒重，则得到所述石墨烯导电纤维布。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，其特征在于，在步骤①中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5~2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，其特征在于，在步骤①中，所述玻璃纤维布在氧化石墨烯分散液中的浸渍时间为20~40min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，其特征在于，在步骤②中，所述超声处理的功率为50~200W，超声处理的时间为5~30min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，其特征在于，在步骤③中，玻璃纤维布循环重复步骤①和步骤②的次数为1~20次。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电纤维布的精简制备方法，其特征在于，在步骤④中，所述还原剂为尿素、柠檬酸、抗坏血酸、聚壳糖中的一种或多种。
7.由权利要求1至6任一权利要求所述方法制备的石墨烯导电纤维布，其特征在于，所述石墨烯导电纤维布的还原氧化石墨烯的含量随制备过程中玻璃纤维布在氧化石墨烯分散液中浸渍次数的增加呈现近似线性关系的增加。
8.由权利要求1至6任一权利要求所述方法制备的石墨烯导电纤维布，其特征在于，所述石墨烯导电纤维布的电导率随制备过程中玻璃纤维布在氧化石墨烯分散液中浸渍次数的增加呈现近似线性关系的增加。
9.一种宽频吸收电磁波复合材料的制备方法，采用了如权利要求1方法制备的石墨烯导电纤维布，其特征在于，包括以下步骤：
（一）按照一定比例配制环氧树脂和固化剂的均匀混合体系，得到树脂胶液；
（二）将步骤（一）制备的树脂胶液均匀刷涂在石墨烯导电纤维布表面并使树脂胶液充分浸渍纤维布；
（三）叠合所需层数的步骤（二）得到的浸渍树脂胶液的石墨烯导电纤维布，然后一定温度下热压固化，则得到宽频吸收电磁波复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种宽频吸收电磁波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（一）中，所述树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或多种。
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