JP2018188788A - グラフェン被覆繊維、導電性マルチフィラメント、導電性布帛およびグラフェン被覆繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
グラフェンとは、狭義には1原子の厚さのsp2結合炭素原子のシート(単層グラフェン)を指すが、本明細書においては、単層グラフェンが積層した薄片状の形態を持つものも含めてグラフェンと呼ぶ。また、酸化グラフェンも同様に、積層した薄片状の形態を持つものも含めた呼称とする。さらに、グラフェンには分散性の向上等を目的とした表面処理がなされる場合があるが、本明細書においては、このような表面処理剤が付着したグラフェンも含めて「グラフェン」と呼称するものとする。なお、本明細書においては、後述するO/C比が0.40を超えるものを酸化グラフェンと呼び、O/C比が0.40以下のものをグラフェンと呼ぶ。
グラフェンの平均厚みは、上記と同様にグラフェンを基板上に調整した後に、原子間力顕微鏡で観察することで測定することができる。具体的には、後述する測定例4に記載の方法により測定することができる。
本発明のグラフェン被覆繊維を構成する繊維は、特に制限はないが、グラフェンの被覆により導電性を付与するという本発明の効果の有用性の点から、導電性を有しない繊維であることが好ましい。繊維は、天然繊維であっても化学繊維であってもよいが、繊維の周長を厳密に制御しやすい点で、化学繊維を用いることが好ましい。化学繊維としては、ポリエステル繊維、ポリオレフィン繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、ポリアリレート繊維、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリテトラフルオロエチレン繊維、ポリクロロトリフルオロエチレン繊維、あるいは、これらの繊維を構成するポリマーの構成成分に他の成分が共重合された共重合ポリマーからなる繊維を好ましく用いることができる。また、天然繊維としては、綿、絹などの繊維を用いることができる。
本発明のグラフェン被覆繊維は、前述の繊維が前述のグラフェンに被覆されてなる。
A=グラフェン被覆繊維の周長/グラフェンの平均サイズ
Aが30未満の場合、繊維表面の曲率がグラフェンに対して大きくなるため、グラフェンが繊維表面に追従できず、被覆が不均一になる傾向がある。また、Aが1000より大きい場合、繊維あたりのグラフェンの数が多くなりグラフェン同士の接触点が増えるため、接触抵抗が増大し、高抵抗となる。Aは、好ましくは50以上であり、より好ましくは70以上であり、さらに好ましくは90以上である。また、Aは、好ましくは800以下であり、より好ましくは、600以下であり、さらに好ましくは400以下である。
一般式(1)中、R1〜R4としては、水素原子、炭素数1〜18の直鎖または分岐のあるアルキル基またはベンジル基が好ましく、それぞれ同一であってもそれぞれ異なっていても良い。
(2)ピリジニウム塩型
ピリジニウム塩型の化合物の具体例としては、ラウリルピリジニウムクロライド、ステアリルアミドメチルピリジニウムクロライドが挙げられる。
カチオン性高分子化合物のカチオン化剤としては、第一級アミノ基(−NH2)、第二級アミノ基(−NHR1)、又は第三級アミノ基(−NR1R2)、イミノ基(=NH)、イミド基(−C(=O)−NH−C(=O)−)、アミド基(−C(=O)NH−)、前述した第4級アンモニウムカチオンのうち少なくとも1種類以上有する高分子化合物が挙げられる。
本発明のグラフェン被覆繊維は、一例として、繊維を、酸化グラフェンで被覆する被覆工程と、その後に酸化グラフェンを還元する還元工程とを含む製造方法によって製造することができる。
被覆工程においては、繊維を酸化グラフェンで被覆する。被覆工程において、繊維は、単繊維の状態であっても、長繊維を撚り合わせてマルチフィラメントとした状態であっても、短繊維を紡績した紡績糸の状態であってもよく、またこうした短繊維やマルチフィラメント、紡績糸から製織した布帛の状態であってもよい。どのような状態で被覆工程を行うかは、繊維の種類や最終的な用途によって選択することができる。
次に、繊維に付着した酸化グラフェンを還元する還元工程を行うことで、グラフェン被覆繊維が得られる。
グラフェン被覆繊維をエポキシ樹脂で包埋し、Reichert社製FC・4E型クライオセクショニングシステムで凍結し、ダイヤモンドナイフを具備したReichert−Nissei ultracut N(ウルトラミクロトーム)で切削した後、その切削面を走査型電子顕微鏡で観察し、繊維の軸方向に垂直な断面の周長を測定した。これをグラフェン被覆繊維10本に対して行い、平均して求めた。
酸化グラフェン水分散液をイオン交換水で0.002wt%に希釈し、マイカ基板上に滴下、乾燥し、基板上に付着させた。基板上の酸化グラフェンをキーエンス社製レーザー顕微鏡VK−X250で観察して、酸化グラフェンの小片の最も長い部分の長さ(長径)と最も短い部分の長さ(短径)をランダムに50個測定し、(長径+短径)/2で求められる数値を50個分平均して求めた。
グラフェン被覆繊維を水中、浴比1:50で40℃でホットスターラーREXIM RSH−6DN(AS ONE社)で回転数450rpmで24時間撹拌処理することにより繊維グラフェンを遊離させた。得られた混合物を吸引濾過で繊維の直径かグラフェンのサイズのいずれか小さい方のみを通過可能な孔径を有するろ紙に数回かけることで繊維とグラフェンを分離した。その後、得られたグラフェンをNMPで希釈し、フィルミックス(登録商標)30−30型(プライミクス社)で回転速度40m/s(せん断速度:毎秒20000)で60秒処理した後、マイカ基板上に滴下、乾燥し、基板上に付着させた。基板上のグラフェンをキーエンス社製レーザー顕微鏡VK−X250で観察して、グラフェンの小片の最も長い部分の長さ(長径)と最も短い部分の長さ(短径)をランダムに50個測定し、(長径+短径)/2で求められる数値を50個分平均して求めた。
グラフェン被覆繊維グラフェン被覆繊維グラフェン被覆繊維を水中、浴比1:50で40℃でホットスターラーREXIM RSH−6DN(AS ONE社)で回転数450rpmで24時間撹拌処理することにより繊維グラフェンを遊離させた。得られた混合物を吸引濾過で繊維の直径かグラフェンのサイズのいずれか小さい方のみを通過可能な孔径を有するろ紙に数回かけることで繊維とグラフェンを分離した。その後、得られたグラフェンをNMPで希釈し、フィルミックス(登録商標)30−30型(プライミクス社)で回転速度40m/s(せん断速度:毎秒20000)で60秒処理した後、マイカ基板上に滴下、乾燥し、基板上に付着させた。基板上のグラフェンを、原子間力顕微鏡(Dimension Icon;Bruker社)で観察して、グラフェンの厚みをランダムに50個測定し、平均値を求めた。一小片で厚みにバラつきがあった場合は面積平均を求めた。
X線光電子測定はQuantera SXM (PHI社製))を使用して測定した。励起X線は、monochromatic Al Kα1,2 線(1486.6eV)であり、X線径は200μm、光電子脱出角度は45°である。炭素原子に基づくC1sメインピークを284.3eVとし、酸素原子に基づくO1sピークを533eV付近のピーク、窒素原子に基づくN1sピークを402eV付近のピークに帰属し、各ピークの面積比からO/C比、およびN/C比を求めた。
抵抗値測定は、Loresta−GP(三菱化学社製)を使用して測定した。プローブはLSPプローブ(三菱化学社製、型番MCP−TPLSP)を用い、四探針法測定とした。測定は、下記実施例で作製した導電性織物に対して行った。
下記実施例で作製した導電性織物を走査型電子顕微鏡で観察し、被覆状態を評価した。評価は、”非常に良い”、”良好”、“悪い”の三段階で評価した。それぞれの意味合いは、走査電子顕微鏡で1000倍の倍率で観察した際に、繊維全体が被覆され、グラフェン凝集体がほとんど観察されない状態を、”非常に良い”とし、繊維にグラフェン未被覆部分、凝集体がところどころ観察される状態を、“良好”とし、繊維にグラフェン未被覆部分、凝集体が良く観察される状態を”悪い”として評価した。
1500メッシュの天然黒鉛粉末(上海一帆石墨有限会社)を原料として、氷浴中の10gの天然黒鉛粉末に、220mlの98%濃硫酸、5gの硝酸ナトリウム、30gの過マンガン酸カリウムを入れ、1時間機械攪拌し、混合液の温度は20℃以下で保持した。この混合液を氷浴から取り出し、35℃水浴中で4時間攪拌反応し、その後イオン交換水500mlを入れて得られた懸濁液を90℃で更に15分反応を行った。その後、600mlのイオン交換水と50mlの過酸化水素を入れ、5分間の反応を行い、酸化グラフェン分散液を得た。熱いうちにこれを濾過し、希塩酸溶液で金属イオンを洗浄し、イオン交換水で酸を洗浄し、pHが7になるまで洗浄を繰り返して酸化グラフェンゲルを調製した。調製した酸化グラフェンゲルの、X線光電子分光法により測定される酸素原子の炭素原子に対する元素比は0.53であった。得られた酸化グラフェンゲルにイオン交換水を加えて濃度を0.5wt%とし、超音波装置UP400S(hielscher社)を使用して、出力300Wで超音波を30分間印加し、0.5wt%酸化グラフェン水分散液を調整した。得られた酸化グラフェンの平均サイズは0.5μmであった。
超音波処理条件を出力300Wで超音波を10分間印加にした以外は、合成例1と同様にして0.5wt%酸化グラフェン水分散液を調整した。得られた酸化グラフェンの平均サイズは1.5μmであった。
超音波処理条件を出力300Wで超音波を20分間印加にした以外は、合成例1と同様にして0.5wt%酸化グラフェン水分散液を調整した。得られた酸化グラフェンの平均サイズは0.9μmであった。
超音波処理条件を出力300Wで超音波を120分間印加にした以外は、合成例1と同様にして0.5wt%酸化グラフェン水分散液を調整した。得られた酸化グラフェンの平均サイズは0.1μmであった。
超音波処理条件を出力300Wで超音波を7分間印加にした以外は、合成例1と同様にして0.5wt%酸化グラフェン水分散液を調整した。得られた酸化グラフェンの平均サイズは1.8μmであった。
超音波処理をしなかったこと以外は、合成例1と同様にして0.5wt%酸化グラフェン水分散液を調整した。得られた酸化グラフェンの平均サイズは10μmであった。
単繊維周長47μmの84T−36Fのポリエステルフィラメントを、5wt%ポリエチレンイミン(数平均分子量70000)水溶液中で100℃、浴比1:50で混合し、ホットスターラーREXIM RSH−6DN(AS ONE社)を用いて回転数450rpmにて30分処理した。その後、イオン交換水中で浴比1:1000で混合し、ホットスターラーで回転数200rpmにて1分間洗浄する操作を2回繰り返した。次に、合成例1で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液中で80℃、浴比1:50で混合し、ホットスターラーを用いて回転数450rpmにて30分処理した。その後、イオン交換水中で浴比1:1000で混合し、ホットスターラーを用いて回転数600rpmにて1分間洗浄する操作を3回繰り返した。
合成例2で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
合成例3で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
合成例4で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェンで被覆されたグラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長300μmの931T−10Fのポリエステルフィラメントを用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長200μmの415T−36Fのポリエステルフィラメントを用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長100μmの103T−10Fのポリエステルフィラメントを用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長35μmの45T−36Fのポリエステルフィラメントを用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長300μmの931T−10Fのポリエステルフィラメントを用い、グラフェン分散液として、合成例3で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
ポリエチレンイミンの数平均分子量を1000に替えた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
ポリエチレンイミンをポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(数平均分子量1000)に替えた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
ポリエチレンイミン水溶液処理後のイオン交換水による洗浄を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
ポリエチレンイミン水溶液処理の際の温度を23℃に変えた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
ポリエステルフィラメントをポリビニルアルコールフィラメントに替えた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
単繊維周長47μmの84T−36Fのポリエステルフィラメントを、合成例1で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液中で80℃、浴比1:50で混合し、ホットスターラーを用いて回転数450rpmにて30分処理した。その後、イオン交換水中で浴比1:1000で混合し、ホットスターラーを用いて回転数600rpmにて1分間洗浄する操作を3回繰り返した。
[比較例1]
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長35μmの45T−36Fのポリエステルフィラメントを用い、合成例5で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
84T−36Fのポリエステルフィラメントに替えて、単繊維周長200μmの415T−10Fのポリエステルフィラメントを用い、合成例4で作製した0.5wt%酸化グラフェン水分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
ポリエチレンイミン水溶液処理とその直後のイオン交換水による洗浄を行わなかったこと以外は、比較例2と同様にして、グラフェン被覆繊維から形成された導電性ポリエステルフィラメントを得た。得られた導電性ポリエステルフィラメントを用いて平織物を製織した。
単繊維周長25μmの木材パルプ繊維を、5wt%ポリエチレンイミン(数平均分子量70000)水溶液中で100℃、浴比1:50で混合し、ホットスターラーREXIM RSH−6DN(AS ONE社)を用いて回転数450rpmにて30分処理した。その後、減圧濾過で水を除いた上で、イオン交換水と浴比1:1000で混合し、ホットスターラーを用いて回転数200rpmにて1分間洗浄する操作を2回繰り返した。
Claims (15)
- 繊維の表面がグラフェンで被覆されてなる繊維であって、前記グラフェンの平均サイズに対するグラフェン被覆繊維の周長の比Aが30以上1000以下であるグラフェン被覆繊維。
- 前記繊維が化学繊維である、請求項1に記載のグラフェン被覆繊維。
- 前記化学繊維がポリエステル繊維、ポリオレフィン繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、ポリアリレート繊維、ポリフェニレンスルフィド繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリテトラフルオロエチレン繊維およびポリクロロトリフルオロエチレン繊維からなる群より選択される化学繊維である、請求項2に記載のグラフェン被覆繊維。
- 前記グラフェンの平均サイズが0.10μm以上3.00μm未満である、請求項1〜3のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維。
- 周長が30μm以上300μm以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維。
- X線光電子分光法により測定される炭素に対する窒素の元素比(N/C比)が0.001以上0.500以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維。
- 前記グラフェンの、X線光電子分光法により測定される炭素に対する酸素の元素比(O/C比)が0.05以上0.40以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のグラフェングラフェン被覆繊維。
- 前記グラフェンの平均サイズに対するグラフェン被覆繊維の周長の比Aが90以上400以下である、請求項1〜7のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維。
- さらに、カチオン化剤を含む、請求項1〜8のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維。
- 前記カチオン化剤がカチオン性高分子化合物である、請求項9に記載のグラフェン被覆繊維。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維を含む導電性マルチフィラメント。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維を紡績してなる導電性紡績糸。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のグラフェン被覆繊維を含む導電性布帛。
- 繊維の表面がグラフェンで被覆されてなるグラフェン被覆繊維の製造方法であって:
酸化グラフェンの平均サイズに対する前記繊維の周長の比Aが30以上1000以下となるよう前記繊維を酸化グラフェンで被覆する被覆工程と;
その後に酸化グラフェンを還元する還元工程と;
を有するグラフェン被覆繊維の製造方法。 - 前記被覆工程において、繊維を酸化グラフェンで被覆する前に、繊維をカチオン化剤で処理する、請求項14に記載のグラフェン被覆繊維の製造方法。
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