CN114591645B - 碳基吸波涂料、其制备方法和蜂窝夹层结构复合吸波材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基吸波涂料、其制备方法和蜂窝夹层结构复合吸波材料，该制备方法包括如下步骤：S1、将碳纳米管依次经氧化、还原，得到还原氧化碳纳米管；S2、将氧化石墨烯加至碳黑分散液中混合均匀，再加入还原剂，反应后得到碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂；S3、将所述还原氧化碳纳米管和所述碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂加入水性高分子树脂中，得到吸波涂料。本发明制得的轻质三层蜂窝夹层结构复合吸波材料高度在20mm以下，与现有技术中的蜂窝结构吸波材料相比具有明显的高度优势，并且在2～18GHz的雷达频率范围内可基本实现全频带吸收(‑10dB以下)。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料，具体地，涉及一种碳基吸波涂料、其制备方法和蜂窝夹层结构复合吸波材料。
背景技术
吸波涂料又称微波吸收涂料或雷达波吸收涂料，是用浸渍层形式覆盖在目标上实现雷达隐身的一种功能材料。能将入射的雷达波能量转换成热能而耗散或通过谐振效应使之消除或减弱，达到有效吸收和衰减的目的。
当前的吸波涂层吸收频宽较小，无法完全满足现今战场环境复杂的电磁环境；涂层在使用中质量重、厚度大，阻碍了在武器装备及其特殊构件位置的使用。另外，传统的吸波涂层不具备承载能力，功能较为单一，不能够同时满足具有雷达吸波性能和良好力学性能的设计要求。而结构型雷达吸波材料兼具吸波与承载于一体的优点，使其成为未来吸波材料研究和发展的主要方向之一。蜂窝结构吸波材料作为典型的结构吸波材料，由于其质轻、比刚度高且有较大吸波频宽，成为当前结构吸波材料的研究热点。
国外研究者对蜂窝结构吸波材料的研究较早，在其设计和应用等方面有着长足进展，但最新研究成果由于技术封锁处于不公开状态。国内研究机构对蜂窝结构吸波材料做了大量的试验，通过各种电磁性能匹配和结构设计，能够实现提高吸波性能的目的。并且，北京航空航天研究所、西北工业大学、哈尔滨工业大学等所采用蜂窝结构在平板试验件上已经得到了宽频上的RCS减缩效果。在蜂窝吸波结构多层板方面，还研发了一些电磁性能仿真软件，通过仿真实验得到了优化参数，并对其电性能和力学性能进行了一些试验研究。已有研究成果应用于军事装备上。
目前，大多数蜂窝结构吸波材料能够实现宽频吸波的最佳匹配高度主要集中在20mm以上，很少有在高度20mm以下实现电磁波大频宽吸收的情况，高度越高意味着质量越重，这违背了吸波材料轻量化的发展趋势。此外，为了提高各类军事武器装备的环境适应性，其表面对于结构吸波一体化的要求越来越高。因此，为了适应电磁隐身技术的发展趋势，研究20mm以下能够实现宽频吸收电磁波(吸收率超过90％)的蜂窝结构复合材料显得尤其重要。
发明内容
为了能够实现轻量化的同时20mm以下宽频吸收电磁波的目的，本发明提供了一种碳基吸波涂料、其制备方法和蜂窝夹层结构复合吸波材料，该吸波涂料在制备过程中，通过对碳纳米管进行氧化和环氧改性，同时利用原位生长法制备碳黑/石墨烯复合吸收剂，并结合高分子材料最终获得复合胶液，极大地降低了涂层的重量的同时，使得吸波材料明显的高度优势。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种碳基吸波涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碳纳米管依次经氧化、还原，得到还原氧化碳纳米管；
S2、将氧化石墨烯加至碳黑分散液中混合均匀，再加入还原剂，反应后得到碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂；
S3、将所述还原氧化碳纳米管和所述碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂加入水性高分子树脂中，得到吸波涂料。
碳纳米管(CNTs)由于其特殊的分子结构而具有优越的物理和化学性质。其分子结构的螺旋性质使得碳纳米管吸收材料的吸波性能远远高于其它介电型微波吸收材料。本发明采用氧化反应将碳纳米管壁破裂形成絮状物，以增加吸波通道，并采用还原反应去除多余杂质，有利于提高材料的微波吸收性能。
石墨烯(RGO)经氧化后，结构中存在的缺陷和残余的含氧基团不仅可以提高材料的阻抗匹配性能和促进能量从连续的状态过渡到费米能级，还能产生缺陷极化弛豫和含氧官能团的电磁偶极化弛豫，这些都有利于吸收电磁波。还原氧化石墨烯相对于现有技术常用的氧化石墨烯导电性相对更强，吸波强度有所增加。
尺寸相对较大的石墨烯片成功地嵌入到碳黑体系中，在碳黑体系中原位生长还原氧化石墨烯材料。碳黑(CB)以一种类似“葡萄状”的结构形态附着在石墨烯片层之间，在其表面实现包覆性生长，分散均匀且具有较好的附着力。
采用水性高分子树脂可以将碳系吸收剂与基材粘合在一起，并且凝固之后能够形成一层膜包裹住吸收剂，使得吸收剂不会因外力的作用而剥落，以增强涂层的粘附性。
本发明采用CNTs/CB/RGO/树脂蜂窝结构复合材料导电路径由二维平面传导变为三维立体传导，吸收剂材料结构的重建不仅增强了传导损耗，而且使得大量跳跃电子出现，在缺陷或石墨烯纳米片之间跨越，增强了介电损耗。电桥的形成、粒子的涡流等，也对材料的吸收性能有一定的影响。此外，蜂窝材料的多孔结构使得电磁波在材料内部多次散射和反射，进一步提高了材料吸收性能，并实现高度在20mm以下，与现有技术中的蜂窝结构吸波材料相比具有明显的高度优势，而且在2～18GHz的雷达频率范围内可基本实现全频带吸收(-10dB以下)。
具体地，步骤S1中，所述碳纳米管氧化、还原方法包括如下步骤：
S1.1、将所述碳纳米管加入浓硫酸和硝酸的混合强酸中，然后加入高锰酸钾粉末形成混合溶液，将所述混合溶液干燥后加入双氧水溶液进行氧化反应；更具体地，浓硫酸质量分数为98％，浓硝酸质量分数为65％，浓硫酸和浓硝酸体积比为3:1，将碳纳米管加入浓硫酸和硝酸的混合强酸中，冰水浴搅拌0.5～1h，然后缓慢加入高锰酸钾粉末形成混合溶液，3～5℃以下搅拌2～3h；然后将混合液放置在真空干燥箱中，将温度调至30～40℃，保温4～5h，而后取出缓慢加入去离子水和浓度为5％的双氧水搅拌0.5～1h，再加入浓度为30％的双氧水进行氧化反应；
S1.2、将步骤S1.1反应后的混合液过滤、洗涤，加入还原剂进行还原反应，得到所述还原氧化碳纳米管。更具体地，过滤采用抽滤进行4～5次，洗涤采用去离子水进行5～6次；加入还原剂搅拌10～20min后密封，然后置于恒温干燥箱中，加热至20～100℃后恒温保持10～18h，再置于冷冻干燥机中真空干燥18h～36h，，获得改性后的还原氧化碳纳米管。
进一步具体地，步骤S1.1中，所述碳纳米管与所述混合强酸的质量体积比为1g：(60～80)mL，所述碳纳米管与所述高锰酸钾的质量比为1:(3～9)，所述高锰酸钾与所述双氧水溶液的质量体积比为1：(10～30)。
步骤S1.2中，所述还原剂为对苯二酚、氢碘酸、水合肼和硼氢化钠中的一种或多种，所述还原剂与所述碳纳米管的质量比为(1～5)：1。
具体地，步骤S2中，将碳黑粉末和十六烷基三甲基溴化铵粉末分散在水中，制得所述碳黑分散液。
更具体地，步骤S2中，将碳黑粉末和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)粉末加入去离子水中，通过机械搅拌30～40分钟使其分散，然后超声处理1～1.5小时，将氧化石墨烯超声处理后倒入碳黑分散液中搅拌15～20分钟，超声处理1～1.5小时，碳黑粉末和CTAB粉末的质量比为(1～2):1，碳黑粉末的质量与氧化石墨烯胶液的体积比值为1:(30～40)；利用CTAB自身既有油溶性基团又有水溶性基团的结构性质扩大水溶性的物质在油性溶剂中的溶解度，以达到均匀分散的目的。
步骤S2中，采用如下方法制备氧化石墨烯：在冰水浴下将碳黑粉末和硝酸钠粉末加入浓硫酸中，然后在混合液中缓慢加入高锰酸钾粉末，搅拌2h等混合溶液，其中，碳黑粉末和硝酸钠粉末的质量比为(1～2):1，碳黑粉末与浓硫酸的质量比为1:(60～80)，碳黑粉末与硝酸钠粉末的质量比为(2～3):1；将混合溶液温度升至30～40℃，加入去离子水和过氧化氢溶液搅拌，用盐酸、硫酸和双氧水洗涤2～3次，静置12～15h后用去离子水重复洗涤5～7次，得到氧化石墨烯胶液，过氧化氢溶液浓度为5％，加入过氧化氢溶液的体积为硝酸钠质量的10～30倍，得到氧化石墨烯胶液。此方法制备的氧化石墨烯胶液有什么优势。
步骤S2中，添加还原剂混合均匀后，在90～100℃干燥箱中干燥10～12h，加快还原反应，然后将混合溶液抽滤2次后，用去离子水清洗，最后，经过真空冷冻干燥处理，得到碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂。对苯二酚与氧化石墨烯的质量比为5:1；
具体地，步骤S3中，所述水性高分子树脂为环氧树脂、聚氨酯树脂或聚酰亚胺树脂，所述水性高分子树脂是质量分数为30％，所述还原氧化碳纳米管和所述碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂的质量比为(1～4)：1，
还原氧化碳纳米管和所述碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂按比例混合后加入水性高分子树脂中，而后加入去离子水，30～40℃水浴搅拌。搅拌过程中加入分散剂(分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯等)，使其混合均匀，1～2min后，加入去泡剂(去泡剂为聚酰胺、脂环胺、叔胺或三氟化硼络合物等)，去除搅拌产生的气泡。搅拌30min后，将胶液取出，对其超声振荡30～40min，再在20～30℃的油浴锅中搅拌15～20min后取出(转子转速为500～1000r/min)，得波吸波涂料。分散剂与水性高分子树脂的体积比为1:(10～12)，去泡剂与高分子树脂的体积比为1:(10～12)。
本发明第二方面提供一种碳基吸波涂料，该碳基吸波涂料由上述的制备方法制得。
本发明第三方面提供一种蜂窝夹层结构复合吸波材料，该吸波材料包括依次设置的碳纤维板、预浸料、胶膜、蜂窝芯和石英板，所述蜂窝芯上浸渍有上述的碳基吸波涂料。预浸料为环氧树脂、高分子树脂等树脂类材料，胶膜为石蜡、石英、玻璃纤维等透波薄片。
该材料中由于石英匹配层和碳纤维底板的引入，使得入射波能够更大程度的进入蜂窝结构中，蜂窝结构材料的多重散射和介电损耗将微波能量转化为热量，进而完成对电磁波的吸收和衰减。
所述蜂窝芯的制备方法为：将蜂窝基材浸渍于所述吸波涂料中，然后取出固化即得。浸渍方法为：在浸渍槽中放置蜂窝基材浸渍20～30min，期间用镊子左右轻微移动，以保证浸渍完全。蜂窝基材采用芳纶蜂窝芯。
具体地所述固化方法为：将浸渍后的蜂窝芯常温晾晒1～2min后在90～100℃条件下保温10～20min预固化，在预固化过程中，每隔2～3min翻面一次，以避免胶液在蜂窝壁上呈梯度分布；再将预固化的蜂窝芯在120～130℃条件下固化1～2h，而后室温晾置20～30h，使得吸收浆料均匀的与蜂窝芯材料复合在一起。
优选地，所述蜂窝芯有多层，且从上到下的多层所述蜂窝芯上浸渍有浓度递增的所述吸波涂料。
多层蜂窝梯度设计的吸波材料，上层介电性能小，可以使电磁波更容易进入材料内部，下层介电性能大，有利于材料内部的多次反射和介电损耗。此外，蜂窝层和层之间的界面极化进一步提高了材料的微波吸收性能。
具体地，上述蜂窝夹层结构复合吸波材料的制备方法为：从下往上铺放碳纤维板、预浸料、胶膜、蜂窝芯和石英板，形成坯料，真空压紧。在坯料上按顺序平整铺放脱模布、透气毡、真空袋，在四周打上密封胶带，将密封胶带与真空袋压紧；真空袋完全密封前，在真空袋内预埋抽气嘴，拧紧螺纹使抽气嘴密封圈与真空袋紧密贴合，抽气嘴下方垫透气毡；连接抽气管，打开真空泵进行预抽气，查漏，若发现漏气，采用密封胶条进行密封，真空度控制在-0.09MPa～-0.1MPa。
通过上述技术方案，本发明实现了以下有益效果：
1、本发明制得的轻质三层蜂窝夹层结构复合吸波材料高度在20mm(实施例中为15mm)以下，与现有技术中的蜂窝结构吸波材料相比具有明显的高度优势，并且在2～18GHz的雷达频率范围内可基本实现全频带吸收(-10dB以下)。
2、本发明浸渍工艺简单成熟，简易的制备过程可有效缩短材料制备的周期，提高生产效率，成熟可控的真空袋压工艺更是为复合材料的制备提供了保证。
3、本发明选用多维碳基复合材料作为吸波剂、高分子材料为基体，极大地降低了涂层的重量，符合当下吸波涂层制备轻量化的总体趋势；所制的轻质三层蜂窝夹层结构复合吸波材料具有良好的环境适应性，温冲实验和耐盐雾实验后吸波性能不降低。
附图说明
图1是不同梯度的吸收剂对吸波性能的影响；
图2是不同吸收剂体系对吸波性能的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下实施例中，芳纶蜂窝芯的规格为180*180*5mm，边长2.78mm，壁厚0.1mm。
实施例1
(1)将4g碳纳米管加入240mL质量分数为98％的浓硫酸和80mL质量分数为65％的浓硝酸的混合强酸中，冰水浴搅拌0.5h，然后缓慢加入12g高锰酸钾粉末形成混合溶液，溶液温度应控制在5℃以下搅拌2h。
(2)将步骤(1)的混合液放置真空干燥箱，将温度调至30℃，保温4h，而后取出缓慢加入去离子水和浓度为5％的双氧水搅拌。搅拌0.5h，加入20mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液；
(3)将步骤(2)的混合溶液抽滤4次，用去离子水清洗5次。加入8g对苯二酚搅拌10min后密封，然后置于恒温干燥箱中，加热至100℃后恒温保持10h；
(4)将步骤(3)的混合溶液置于真空冷冻干燥机中真空干燥18h～36h，获得改性后的还原氧化碳纳米管干燥粉体；
(5)在冰水浴下将4g碳黑粉末和2g硝酸钠粉末加入240mL浓硫酸中，然后在混合液中缓慢加入12g高锰酸钾粉末，搅拌2h；
(6)将步骤(5)的混合溶液温度升至30℃，加入400mL去离子水和20mL过氧化氢溶液搅拌，用盐酸、硫酸和双氧水洗涤2次，静置12h后用去离子水重复洗涤5次，得到氧化石墨烯胶液；
(7)将2.4g碳黑粉末和1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)粉末加入500mL去离子水中，通过机械搅拌30分钟使其分散，然后超声处理1小时，量取步骤(6)制备的100mL氧化石墨烯胶液(12mg/mL)超声处理后倒入碳黑分散液中搅拌15分钟，超声处理1小时。
(8)将60g对苯二酚加入步骤(7)混合溶液中，密封反应。得到的混合溶液转移到真空干燥箱中，在100℃下加热12h，然后将混合溶液抽滤2次后，用去离子水清洗。最后，经过真空冷冻干燥处理，得到碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂。
(9)将步骤(4)制得的还原氧化碳纳米管和步骤(8)制得的碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂按1:1、2:1、3:1、4:1(碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂为10g)的比例混合后加入200mL水性高分子树脂中，而后加入600mL去离子水，30℃水浴搅拌。搅拌过程中加入10g分散剂，使其混合均匀，1min后，加入10g去泡剂，去除搅拌产生的气泡。搅拌30min后，将胶液取出，对其超声振荡30min，继续对溶液搅拌15min后取出，此时胶液即为吸波涂料。
(10)将步骤(9)得到的吸波涂料倒入浸渍槽中，在浸渍槽中放置芳纶蜂窝浸渍20min，期间用镊子左右轻微移动，以保证浸渍完全。
(11)取出步骤(10)的芳纶蜂窝放置到支架上，室温晾晒1min，放入干燥箱中升温到100℃，保温10min进行预固化。预固化过程中，每隔2.5min翻面一次，以避免吸波涂料在蜂窝壁上呈梯度分布，翻面4次后，预固化完成。最后放入干燥箱升温到120℃，并保温1h完成最后固化，而后室温晾置24小时，此时的蜂窝芯即为蜂窝吸波样品。未达到增重标准(增重标准为增重50％-100％，)，重复上述操作。
所述真空袋压工艺包括以下步骤：
(12)将步骤(11)制备的蜂窝芯按吸收剂比例梯度设计1:1、2:1、3:1的铺层方案制备出三层蜂窝夹层结构复合材料，从下往上铺放碳纤维板、预浸料、胶膜、蜂窝芯(吸收剂比例由上至下增加)和石英板，形成坯料，相邻蜂窝芯之间通过预浸料和胶膜将其粘结在一起。
(13)在坯料上按顺序平整铺放脱模布、透气毡、真空袋。在四周打上密封胶带，将密封胶带与真空袋压紧；真空袋完全密封前，在真空袋内预埋抽气嘴，拧紧螺纹使抽气嘴密封圈与真空袋紧密贴合，抽气嘴下方垫透气毡。连接抽气管，打开真空泵进行预抽气，查漏，若发现漏气，采用密封胶条进行密封，真空度控制在-0.09MPa～-0.1MPa。
实施例2
其他条件同实施例1，检验使用不同梯度的吸收剂对吸波性能的影响，具体测试方法为：测试蜂窝结构吸波材料在2-18GHzpi频段内的反射率(RL)值，在将发射和接收喇叭天线对称地放置在拱形架上，所在平面垂直于吸波材料平面，首先在样品平台上放置标准板，当发射天线发射的电磁波在标准板上发生反射之后，接收天线就会接到反射电磁波，此时矢量网络分析仪(VNA)会记录下反射数据，然后在标准板上放置待测样板，按照同样的方法步骤，获得反射数据，矢量网络分析仪会将2种反射信号进行比对做差，此时即可得到待测样板的RL。RL＝20log|τ|，其中，RL为反射率，τ为衰减系数，一般对于吸波材料而言，衰减系数在90％以上，即视为吸波效果很好。检测结果见表1和图1。
表1
从表1和图1中可以看出：在本发明范围内的从上到下三层蜂窝芯中还原氧化碳纳米管和碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂用量比例(编号1～3)的吸波频段和最大吸波强度均远高于其他(编号4～5)，蜂窝层数根据介电特性按从小到大的顺序叠加，上层介电特性小，可以使电磁波更容易进入材料内部，下层介电特性大，有利于材料内部的多次反射和介电损耗。蜂窝层和蜂窝层之间的界面极化进一步提高了材料的吸收性能。可见，合适的梯度比例将大大提升蜂窝吸波材料的吸波性能。其中，实施例1的最大吸波强度接近70dB，衰减百分达到99.99999％，吸波效果非常好。
实施例3
其他条件同实施例1，检验使用不同吸波涂料对吸波性能的影响。检验方法同上，检验结果如表2和图2所示。
表2
从表2和图2中可以看出：使用还原氧化碳纳米管和碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂复配的吸波涂料的吸波材料(编号1)的最大吸波强度均远高于其他(编号2～5)，究其原因在于蜂窝结构复合材料导电路径由二维平面传导变为三维立体传导，吸收剂材料结构的重建不仅增强了传导损耗，而且使得大量跳跃电子出现，在缺陷或石墨烯纳米片之间跨越，增强了介电损耗。电桥的形成、粒子的涡流等，也对材料的吸收性能有一定的影响。可见，合适的吸波涂料组分将大大提升蜂窝吸波材料的吸波性能。
以上结合实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (3)
1.一种蜂窝夹层结构复合吸波材料，其特征在于，包括依次设置的碳纤维板、预浸料、胶膜、蜂窝芯和石英板，所述蜂窝芯上浸渍有碳基吸波涂料，所述碳基吸波涂料的制备方法包括如下步骤：
S1、将碳纳米管依次经氧化、还原，得到还原氧化碳纳米管；
S2、将氧化石墨烯加至碳黑分散液中混合均匀，再加入还原剂，反应后得到碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂；
S3、将所述还原氧化碳纳米管和所述碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂加入水性高分子树脂中，得到碳基吸波涂料；
所述蜂窝芯有三层，且从上到下三层蜂窝芯中还原氧化碳纳米管和碳黑/还原氧化石墨烯复合吸收剂用量比例为1:1、2:1、3:1或2:1、3:1、4:1或1.5:1、3:1、4:1。
2.根据权利要求1所述的蜂窝夹层结构复合吸波材料，其特征在于，所述蜂窝芯的制备方法为：将蜂窝基材浸渍于所述碳基吸波涂料中，然后取出固化即得。
3.根据权利要求2所述的蜂窝夹层结构复合吸波材料，其特征在于，所述固化方法为：将浸渍后的蜂窝芯常温晾晒后在90～100℃条件下预固化，再将预固化的蜂窝芯在120～130℃条件下固化1～2h。
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