CN115948071B - 基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层及制备方法，涉及吸收涂层、吸波贴片和吸波板技术领域，基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层，其特征在于：包括表面层、中间层和底层，所述表面层选用环氧树脂或可溶性高聚物；所述中间层和底层包括环氧树脂或可溶性高聚物、螺旋碳纳米管、磁粉、分散剂、消泡剂、固化剂，以所述环氧树脂或可溶性高聚物为基材，螺旋碳纳米管、磁粉或两者的组合作为吸波剂，选取所需的分散剂、消泡剂或固化剂，制得所需的吸波涂料，采用辊涂方式制作了多层微波吸收涂层；本发明通过多层设计，表面层与与空气阻抗接近，从而减少电磁波的反射，诱导更多的电磁波进入中间层和内层，进一步增加对电磁波的吸收。
Description
技术领域
本发明涉及吸收涂层、吸波贴片和吸波板技术领域，具体是基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层及制备方法。
背景技术
吸波材料，是指能吸收投射到它表面的电磁波能量并且反射、折射和散射都很小的一类材料，它能够把进入材料内部的电磁波能量以热能或其它形式能量耗散掉。
吸波材料可大致分为碳系、铁系、陶瓷系、导电高分子、手性和等离子体吸波材料。
CCNT以其独特的三维螺旋形貌和手性结构，对电磁波具有强烈的吸收作用，兼有手性吸波材料和碳系吸波材料的优点，具有密度低、可对微观结构进行设计、吸收效率高、频带宽、可通过调节参数来调节吸波的特性；克服了碳系吸波材料阻抗匹配性差、吸波频带窄的缺点。
特别是CCNT拥有比其他碳纳米材料优异的分散性，为发展新一代轻量、高效、智能纳米隐身复合涂层提供了核心吸波材料。
CCNT的电导率较高，单一的损耗机制限制了其实际应用，特别是过强的反射特性使得入射电磁波很难进入材料内部，因此很难被耗散。为解决上述问题，通常采用两种策略：一是与磁性颗粒，如铁、钴、镍及其化合物复合，引入磁损耗，并提升材料阻抗匹配特性。该方法制备过程简单、提升吸波特性效果较好，但由于磁性粒子之间相互吸引，故极易团聚成为较大的块体。当磁性聚集体的尺寸超过一定范围之后，会诱发入射电磁波的趋肤效应从而造成电磁波直接反射，严重制约了材料的吸波特性。另一策略是合理设计多层微波吸收涂层，从而使材料产生多界面极化并引入极化损耗。
现有的吸收涂层一般均为单层设计，单层的功能涂层吸波有局限性，由于其与空气阻抗不接近，与空气层之间存在较大梯度，无法形成过渡，从而无法诱导更多的电磁波进入涂层，进而导致涂层对电磁波的吸收率不高。且吸波有效带宽和最小反射损耗达不到要求。
我们提供了基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层及制备方法以解决上述所提到的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层及制备方法，以解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层，其特征在于：包括表面层、中间层和底层，所述表面层选用环氧树脂；
所述中间层和底层由环氧树脂、螺旋碳纳米管、磁粉、分散剂、消泡剂、固化剂组成，以所述环氧树脂为基材，螺旋碳纳米管、磁粉或两者的组合作为吸波剂，选取所需的分散剂、消泡剂或固化剂，制得所需的吸波涂料，采用辊涂方式制作了多层微波吸收涂层。
基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层的制备方法，包括以下步骤；
步骤1、将环氧树脂、溶剂和助剂加入到分散缸内高速搅拌15分钟；
步骤2、然后再加入功能性填料搅拌均匀，高速分散10分钟；
步骤3、将分散完成的物料，置入砂磨机，研磨至细度20μm以下；
步骤4、将研磨完成的物料转入调漆釜中，加入助剂中速搅拌10-15min，搅拌至均匀状态；
步骤5、对搅拌均匀的物料进行粘稠度调节，调节完成后制得所需涂料，成品检测性能合格后，过滤，包装。
在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：
在一种可选方案中：所述溶剂选择稀释剂X-1型。
在一种可选方案中：所述功能性填料选择螺旋碳纳米管、磁粉或膨润土。
在一种可选方案中：所述磁粉选用羰基铁粉60-100目。
在一种可选方案中：所述助剂选用湿润分散剂或消泡剂。
在一种可选方案中：所述湿润分散剂选用BYK-9076型湿润分散剂。
在一种可选方案中：所述消泡剂选用Defom 6800型。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明通过多层设计，表面层与与空气阻抗接近，从而减少电磁波的反射，诱导更多的电磁波进入中间层和内层，进一步增加对电磁波的吸收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程的结构示意图。
图2为本发明中CCNT的SEM(扫描电镜)及TEM(透射电镜)图像。
图3为本发明中环氧树脂-CCNT 双层吸波涂层的曲线结构示意图。
图4为本发明中环氧树脂-CCNT 双层吸波涂层的结构示意图。
图5为本发明中环氧树脂-CCNT-CCNT 三层吸波涂层的曲线结构示意图。
图6为本发明中环氧树脂-CCNT-CCNT 三层吸波涂层的结构示意图。
图7为本发明中磁粉-CCNT-CCNT 三层吸波涂层的曲线结构示意图。
图8为本发明中磁粉-CCNT-CCNT 三层吸波涂层的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
如图2所示，基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层，包括表面层、中间层、底层，所述表面层选用环氧树脂（或它可溶性高聚物，比如塑料、橡胶等）；
所述中间层和底层由环氧树脂（或它可溶性高聚物，比如塑料、橡胶等）、螺旋碳纳米管、磁粉、分散剂、消泡剂、固化剂组成，以所述环氧树脂（或它可溶性高聚物，比如塑料、橡胶等）为基材，螺旋碳纳米管、磁粉或二者的组合作为吸波剂，选取所需的分散剂、消泡剂或固化剂，制得所需的吸波涂料，采用辊涂方式制作了多层微波吸收涂层或采用挤出法（注射法、压制法、模塑法也可）制作吸波贴片和吸波板；本发明以多层微波吸收涂层制备工艺为例进行具体说明，但并不局限于多层微波吸收涂层，还应扩展到吸波贴片和吸波板。
所述螺旋碳纳米管（CCNT）单体所占质量分数分别为6%、10%、16%以及18%，所述磁粉质量分数分别为10%、15%以及20%。
如图3-图4所示，当采用填充量18% 螺旋碳纳米管（CCNT）作为底层，厚度1 mm，环氧树脂作为表面层，厚度1 mm时，取得了优异的电磁波吸收性能。有效带宽（RL＜-10dB）覆盖26.5-40.0GHz,达到了13.5GHz，反射损耗值小于-20 dB的吸收带宽达到7 GHz(33-40GHz)。
如图5-图6所示，当采用填充量18% 螺旋碳纳米管（CCNT）作为底层，厚度4.7 mm，6% 螺旋碳纳米管（CCNT）作为中间层，厚度3.8 mm，环氧树脂作为表面层，厚度5.5 mm时，取得了电磁波吸收性能，其最小反射损耗达到了-43.09dB，有效带宽（RL＜-10dB）覆盖2.1-13.2GHz,反射损耗值小于-20 dB的吸收带宽覆盖5.7-11.6 GHz。
如图7-图8所示，采用填充量18% CCNT作为底层，厚度4.2 mm，10% CCNT 作为中间层，厚度3.2 mm，15%磁粉作为表面层，厚度4.8 mm时，取得了优异的电磁波吸收性能。其最小反射损耗达到了-30.97 dB，有效带宽达到10.6GHz（2.0GHz-12.6GHz）, 反射损耗值小于-20 dB的吸收带宽达到5.3 GHz(5.3-10.6 GHz)。
如图1所示，基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层的制备方法，包括以下步骤；
步骤1、将环氧树脂、溶剂和助剂加入到分散缸内高速搅拌15分钟；所述溶剂选择稀释剂X-1型；所述助剂选用湿润分散剂或消泡剂；所述消泡剂选用Defom 6800型。
步骤2、然后再加入功能性填料搅拌均匀，高速分散10分钟；所述功能性填料选择螺旋碳纳米管、磁粉或膨润土；所述磁粉选用羰基铁粉60-100目；所述湿润分散剂选用BYK-9076型湿润分散剂；
步骤3、将分散完成的物料，置入砂磨机，研磨至细度20μm以下；
步骤4、将研磨完成的物料转入调漆釜中，加入助剂中速搅拌10-15min，搅拌至均匀状态；
步骤5、对搅拌均匀的物料进行粘稠度调节，调节完成后制得所需涂料，成品检测性能合格后，过滤，包装。
综上所述，多层结构吸波材料是由不同参数的单层结构叠加而成。通过热轧、浸渍、薄膜制造和辊涂的方法制备了单层吸波结构，然后将单层结构组合设计制备了多层结构的螺旋碳纳米管CCNT/羰基铁非织造布吸波材料。该材料在可穿戴柔性吸波材料领域极具潜力。通过测试分析其在2.0GHz-12.6GHz频率范围内的吸波性能，发现随着单层到多层的变化，材料最佳反射损耗从-18.59 dB 提高至-30.97 dB。
在多层结构吸波材料设计中，常常采用阻抗渐变原则，就是使材料的阻抗随着层数的升高而增大。一般通过改变吸波剂浓度或更换材料种类两种方式来实现材料的阻抗变化。多层结构吸波材料通过多层设计实现吸波体和自由空间的阻抗匹配以此来提高吸波能力，通过优化每层的厚度和电磁参数来改善吸波效能。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层，其特征在于：包括表面层、中间层和底层，所述表面层选用环氧树脂；
所述中间层和底层由环氧树脂、螺旋碳纳米管、分散剂、消泡剂、固化剂、溶剂组成，以环氧树脂为基材，螺旋碳纳米管作为吸波剂，选取所需的分散剂、消泡剂、固化剂，制得所需的吸波涂料，采用辊涂方式制作了多层微波吸收涂层；
采用填充量18% 螺旋碳纳米管作为底层，厚度4.7 mm，6% 螺旋碳纳米管作为中间层，厚度3.8 mm，环氧树脂作为表面层，厚度5.5 mm，取得了电磁波吸收性能，其最小反射损耗达到了-43.09dB，反射损耗值小于-10dB的吸收带宽覆盖2.1-13.2GHz,反射损耗值小于-20dB的吸收带宽覆盖5.7-11.6 GHz。
2.一种权利要求1中所述的基于螺旋碳纳米管的多层微波吸收涂层中间层和底层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1、将环氧树脂、溶剂和助剂加入到分散缸内高速搅拌15分钟；
步骤2、然后再加入功能性填料搅拌均匀，高速分散10分钟；
步骤3、将分散完成的物料，置入砂磨机，研磨至细度20μm以下；
步骤4、将研磨完成的物料转入调漆釜中，加入助剂中速搅拌10-15min，搅拌至均匀状态；
步骤5、对搅拌均匀的物料进行粘稠度调节，调节完成后制得所需涂料，成品检测性能合格后，过滤，包装；
所述溶剂为稀释剂X-1型；
所述助剂为湿润分散剂、固化剂和消泡剂；
所述功能性填料为螺旋碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述湿润分散剂选用BYK-9076型湿润分散剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂选用Defom 6800型。
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