CN108035175A - 一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，属于纺织化学技术领域。本发明通过制备纯氧化石墨烯及功能化氧化石墨烯衍生物色浆，采用氧化石墨烯及其衍生物色浆对转移印花纸进行印制，再将转移印花纸上的氧化石墨烯及其衍生物热转印到织物上，使织物表面覆盖一层还原氧化石墨烯及其衍生物，在织物形成清晰、精细的还原氧化石墨烯及其衍生物花纹图案，获得导电优良的柔性石墨烯导电织物。该方法通过纯氧化石墨烯及其衍生物色浆的转移印制方法即可获得按需分配的石墨烯柔性导电织物，该织物可应用于医疗保健、智能传感器、移动发电、军事、智能监控等领域。

Description

一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法
技术领域
本发明属于纺织化学技术领域，涉及一种采用纯氧化石墨烯及其衍生物色浆对织物进行转移印制制备柔性导电线路织物的方法。
背景技术
2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在而获得2010年诺贝尔物理学奖后，人们对于石墨烯的制备及物理和化学性能研究，以及石墨烯用于柔性导电材料的研究达到前所未有的高度，石墨烯导电纺织材料也因此而成为研究的重点。石墨烯是以单层蜂巢式多六边形结构形式存在，石墨烯中碳原子均由共价键相连，共价键相对于分子间作用力、氢键等不易被破坏。石墨烯最大的特性是其电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。并且由于共价单键的稳定性，石墨烯不会出现某位置碳原子的缺失或被杂原子替换，保证了大π键的完整性，电子在其中移动时不会受到晶体缺陷的干扰，得以高速传导，因此石墨烯有着超强的导电性。
石墨烯导电纺织品是近年来才开始研究报道的一种新型导电纺织材料，石墨烯导电纺织材料可通过以下多种途径获得：(a)纺丝法：通过在合成纤维纺丝液中加入石墨烯或氧化石墨烯(氧化石墨烯需还原后处理)，该法获得的纤维仅限于化学纤维，且纺丝过程中需要选用合适的溶剂使纺丝聚合物和石墨烯能够充分溶解、分散；(b)涂层法：通过在纺织品表面涂覆石墨烯或氧化石墨烯(氧化石墨烯需还原后处理)，该法一般有浸渍和浸轧两种，但由于氧化石墨烯和石墨烯均难以制成高浓度溶液，一次浸渍或浸轧后织物表面沉积的石墨烯数量有限，为提高织物的导电性往往采取多次浸渍或浸轧的方式，过程复杂且石墨烯的利用率较低，生产成本高；(c)抽滤法、旋涂法等：该法是实验室制备导电织物的常用方法，其方法简单、石墨烯利用率高，但由于受设备的限制要实现大批量的工业化生产有一定的局限性；(d)印制法：通过将石墨烯或氧化石墨烯制成色浆，通过印制方式将石墨烯或氧化石墨烯(氧化石墨烯需还原后处理)印制于纺织品表面，是目前制备可穿戴智能纺织品或柔性传感器的常用方法。
印制法是将石墨烯或氧化石墨烯制成稳定、具有一定粘度、触变性的色浆溶液，然后按需将色浆印制于织物表面特定位置。相对于纺丝法、涂层法和抽滤、旋涂等其它方法，印制法具有其自身的优势。首先，印制法可以按需将石墨烯或氧化石墨烯分配于织物表面指定位置，节省了石墨烯或氧化石墨烯用量；其次，印制法可在织物上直接印制石墨烯导电网络结构，且能形成一定的美观花纹图案；再者，印制法制备的石墨烯色浆浓度较高，一次印制可使织物表面有较高的石墨烯沉积量，从而使织物获得优异导电性，简化了石墨烯导电纺织品的工艺流程。
本发明通过制备纯氧化石墨烯及其功能化氧化石墨烯衍生物，采用氧化石墨烯及其衍生物色浆对转移印花纸进行印制，再将转移印花纸上的氧化石墨烯及其衍生物转印到织物上，使织物表面覆盖一层还原氧化石墨烯及其衍生物，在织物形成清晰、精细的还原氧化石墨烯及其衍生物花纹图案，获得导电优良的柔性石墨烯导电织物。该方法采用纯氧化石墨烯及其衍生物色浆对织物进行印制，避免了粘合剂、印花原糊等对石墨烯导电性的影响，且热转印过程中同时实现了氧化石墨烯及其功能化氧化石墨烯衍生物从转印纸上转印到织物上和氧化石墨烯及其衍生物的还原，无需对织物进行化学还原，制得的石墨烯导电线路织物轮廓清晰、柔软、导电性优良。
发明内容
本发明的目的在于采用热压转移印制法将氧化石墨烯及其功能化氧化石墨烯衍生物色浆施加到织物上且热压过程中实现氧化石墨烯及其功能化氧化石墨烯衍生物的还原，使织物获得导电性，且印花图案清晰。
本发明采用如下技术方案：
(1)制备氧化石墨烯及其衍生物色浆：将1-6质量份的氧化石墨烯、1-4质量功能化氧化石墨烯衍生物与95-97质量份的蒸馏水混合，调节pH值4-8，在300-1000W功率和0-5℃下超声反应1-5h，得到浓度为2-10％氧化石墨烯色浆；
(2)转移印花纸印制氧化石墨烯及其衍生物色浆：采用印制法将氧化石墨烯及其衍生物色浆在2-5℃下印制到转移印花纸上，得到氧化石墨烯及其衍生物印制的转移印花纸，常温风干；
(3)将转移印花纸上印制的氧化石墨烯及其衍生物转印到织物上：采用热压法在150-250℃条件下将转移印花纸上印制的氧化石墨烯及其衍生物转印到织物上，得到印制还原氧化石墨烯及其衍生物的导电织物。
该方法所制备的氧化石墨烯及其衍生物色浆中仅含有氧化石墨烯及其衍生物、水和pH 值调节剂，避免了粘合剂、印花原糊等对石墨烯导电性的影响，显著提升了其导电性。通过较长时间的超声氧化石墨烯及其衍生物水溶液制成了一定粘度的色浆，符合印制要求，印制后的织物上图案印制清晰、精细。
在色浆制备和向转移纸印制时温度控制要低于5℃，要防止在该过程中的氧化石墨烯的还原及其对色浆粘度的影响。
所述功能化氧化石墨烯衍生物是羧基化氧化石墨烯、氨基化氧化石墨烯或羟基化氧化石墨烯中的至少一种。功能化氧化石墨烯可以增强氧化石墨烯与热转移后的织物的结合性，提高导电织物的各项牢度，相对于仅含普通氧化石墨烯的印制具有显著的提升性。
所述pH值调节剂为强碱弱酸盐或强酸弱碱盐中的一种，该方法调节的pH值不会随着酸碱剂的挥发发生变化，稳定性较高。
所述氧化石墨烯及其衍生物色浆对转移印花纸的印制方法采用丝网印制、喷墨印制、辊筒印制方法的一种。
所述织物为棉、麻、蚕丝、羊毛、涤纶、锦纶、腈纶及其混纺交织物，织物适用范围广。
所述氧化石墨烯及其衍生物色浆印制到转移印花纸上后无需烘干，仅需常温风干。
所述热压过程中转移印花纸上的氧化石墨烯及其衍生物泳移到织物上，并依靠热量将氧化石墨烯及其衍生物还原，无需对织物进行化学还原，制得的石墨烯导电线路织物轮廓清晰、柔软、导电性优良，而且环保。
本发明的有益效果是：采用氧化石墨烯及其衍生物无需粘合剂或增稠剂即可获得纯氧化石墨烯及其衍生物色浆，采用热压转移印制法实现转移印花纸上氧化石墨烯及其衍生物转印到织物上且同时实现氧化石墨烯及其衍生物的还原，本发明的技术方案简单、便于操作，无需对氧化石墨烯及其衍生物进行化学还原，对设备无特殊要求，利用常规热压转移印花设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其过程如下：
将60g氧化石墨烯、20g羧基化氧化石墨烯、3ml醋酸钠和937ml水混合配成溶液，在0℃、 900W功率下超声反应2h，制得氧化石墨烯色浆，将上述色浆采用平网印花的方式印制到转移印花纸上，然后将转移印花纸上的氧化石墨烯于180℃热压15min到织物上，得到石墨烯柔性导电织物。
实施例2：
一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其过程如下：
将30g氧化石墨烯、40g羟基化氧化石墨烯、2ml醋酸、4g醋酸钠和908ml水混合配成溶液，在20℃、700W功率下超声反应4h，制得氧化石墨烯色浆，将上述色浆采用喷墨印花的方式印制到转移印花纸上，然后将转移印花纸上的氧化石墨烯于220℃热压1.5min到织物上，得到石墨烯柔性导电织物。
实施例3：
一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其过程如下：
将40g氧化石墨烯、35g氨基化氧化石墨烯、3ml醋酸钠、0.5g碳酸氢钠和962ml水混合配成溶液，在10℃、300W功率下超声反应5h，制得氧化石墨烯色浆，将上述色浆采用辊筒印花的方式印制到转移印花纸上，然后将转移印花纸上的氧化石墨烯于200℃热压6min 到织物上，得到石墨烯柔性导电织物。
本发明的实施效果
不同织物分别经实施例1-3处理后，对其进行如下测试，测试结果见表1。
织物表面电阻的测试：在SZT-2A四探针测试仪上(苏州同创电子有限公司)上测定。
由表1可知，整理织物的电阻值明显下降，由此可见，本发明所提供的技术方案能够赋予织物优良的导电性。
表1实施织物的测试结果
。

Claims (7)

1.一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征是采用以下工艺步骤：
(1)制备氧化石墨烯及其衍生物色浆：将1-6质量份的氧化石墨烯、1-4质量功能化氧化石墨烯衍生物与95-97质量份的蒸馏水混合，调节pH值4-8，在300-1000W功率和0-5℃下超声反应1-5h，得到浓度为2-10％氧化石墨烯色浆；
(2)转移印花纸印制氧化石墨烯及其衍生物色浆：采用印制法将氧化石墨烯及其衍生物色浆在2-5℃下印制到转移印花纸上，得到氧化石墨烯及其衍生物印制的转移印花纸，常温风干；
(3)将转移印花纸上印制的氧化石墨烯及其衍生物转印到织物上：采用热压法在150-250℃条件下将转移印花纸上印制的氧化石墨烯及其衍生物转印到织物上，得到印制还原氧化石墨烯及其衍生物的导电织物。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征在于所述功能化氧化石墨烯衍生物是羧基化氧化石墨烯、氨基化氧化石墨烯或羟基化氧化石墨烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征在于所述pH值调节剂为强碱弱酸盐或强酸弱碱盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征在于所述氧化石墨烯及其衍生物色浆对转移印花纸的印制方法采用丝网印制、喷墨印制、辊筒印制方法的一种。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征在于所述织物为棉、麻、蚕丝、羊毛、涤纶、锦纶、腈纶及其混纺交织物。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征在于所述氧化石墨烯及其衍生物色浆印制到转移印花纸上后无需烘干，仅需常温风干。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯及其衍生物转移印制方法，其特征在于所述热压过程中转移印花纸上的氧化石墨烯及其衍生物泳移到织物上，并依靠热量将氧化石墨烯及其衍生物还原。
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