CN105238136B - 用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法及应用 - Google Patents
用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备及使用方法。所述的纳米银导电墨水的制备为合成纳米银浆以及调制墨水两个部分组成，制备方法为以硝酸银，七水合硫酸亚铁及柠檬酸钠为主要原料合成纳米银浆；再将配制好的聚苯胺和瓜尔豆胶加入纳米银浆中配制成导电墨水。使用方法为将调制好的导电墨水印制到酸碱预处理后的纺织品基材表面使用热压机烧结。本发明工艺简单，重复率高，生产周期短，采用无毒配方调制墨水，并使用低温处理工艺，节能环保，尤其适合在智能纺织品领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法及应用，属于导电墨水技术领域。
背景技术
印刷电子技术已经广泛的应用于射频识别、薄膜开关、电池、智能标签、显示器、集成电路等领域。目前，为了满足柔性化和轻量化的要求，电子产业在纺织品上的应用已经越来越受到人们的关注。将导电墨水与织物的结合将大大促进只能纺织品的发展，不仅赋予了纺织品独特的使用功能，也拓宽了纺织品的应用范围，大大提高了其附加值。
世界知识产权局的公开号WO2007/055443 AI公开的纳米导电墨水的制备方法获得了较好的导电效果，电阻率可达到8.98×10-6Ω·m，但是其250℃条件下30min的高温热处理大大限制其使用。一方面高温增大了工艺难度，能源消耗量大；另一方面，高温限制了基材的选择，不利于该专利在不耐高温的基材上的应用。通常高温有利于纳米金属颗粒相互连接成导电通路，低温处理工艺对导电墨水的制备和使用提出了新的要求。中国专利号CN 101684214 B提出了一种纳米颗粒导电墨水及其制备方法并获得了优异的导电效果，但是该专利未具体提到其在纺织品，尤其是棉等纺织品上的应用。
银具有导电率高，稳定性高的优点。当银处于纳米尺寸时，由于纳米级颗粒固有的比表面积小、活性高的特点，其在较低的温度下即可发生烧结反应，纳米银颗粒之间互连形成导电通路。聚苯胺为一种高分子导电聚合物，此外，纳米银颗粒能够很好的分散在聚苯胺中。瓜尔豆胶作为一种天然增稠剂，具有很高的粘度。加入到导电墨水中以后，能够防止印制到织物上的导电墨水渗化，有利于印制的顺利进行，获得清晰的导电图案。
此外，为了更好地提升导电墨水的性能，本专利先采用配制的酸性或碱性溶液对织物进行粗化前处理，使织物表面刻蚀水解或溶胀，增加微观粗糙程度，提高导电墨水与织物的接触面积。
发明内容
本发明所要解决的是现有导电墨水处理温度高，不适应织物等纺织品的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述纳米银导电墨水选用导电类聚合物作为添加剂，其与织物具有相容性且能提高烧结后的导电性，具体包括以下步骤：
步骤1）：合成纳米银浆；
步骤2）：制备纳米银颗粒溶液；
步骤3）：调制纳米银导电墨水：在超声分散条件下，向步骤2）制得的纳米银颗粒溶液的加入添加浆料，分散均匀得到纳米银导电墨水；其中，纳米银浆占墨水总重量的10%-60%。
优选地，所述步骤2）中纳米银颗粒的粒径为10-50nm。
优选地，所述步骤1）具体为：分别配制7重量份的质量浓度为35%-45%的分散剂溶液和5重量份的质量浓度为25%-35%的七水合硫酸亚铁溶液，将两者混合；将混合液缓慢均匀滴加入5重量份的质量浓度为5%-15%的硝酸银溶液中；30℃恒温搅拌反应45-90min；将反应所得溶液于6000r/min离心15min，将底部沉淀用硝酸钠溶液超声清洗1-3次，每次清洗后于6000r/min离心15min收取底部沉淀，无需干燥即得到纳米银浆。
更优选地，所述分散剂为长链脂肪酸、聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸钠中的任意一种。
更优选地，所述分散剂为柠檬酸钠。
优选地，所述步骤2）具体为：将1重量份的添加剂加入到30-40重量份的浓度为0.2-0.3mol/l的硫酸溶液中，再加入7-10重量份的浓度为280-290g/l的过硫酸铵溶液中得添加剂溶液，向添加剂溶液中缓慢加入1-10份重量步骤1）制得的纳米银浆，在漩涡混合器上混匀15min的到纳米银颗粒溶液。
更优选地，所述添加剂为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺。
更优选地，所述添加剂为聚苯胺。
优选地，所述步骤3）中添加浆料为瓜尔豆胶、阿拉伯树胶、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠和乳化糊中的任意一种或几种。
更优选地，所述添加浆料为瓜尔豆胶。
本发明还提供了上述用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，将采用上述用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法制备的导电墨水使用热压机烧结印制到经酸或碱预处理后的纺织品表面。
优选地，所述热压机烧结具体为：将纺织品置于转移印花压烫机中，于130-160℃下热压15-60min。
优选地，所述纺织品的形态为织物、无纺布、薄膜或纸。
优选地，所述纺织品的材质为棉、涤纶、锦纶、腈纶、羊毛、蚕丝、聚酰亚胺、芳纶或醋酸纤维。
进一步地，所述纺织品的材质为棉。
优选地，所述酸预处理的方法为：将纺织品在室温下于0-4mol/l酸溶液中浸渍1.5-3.5h，浴比为1:200。
进一步地，所述酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、柠檬酸、醋酸和甲酸中的任意一种或几种。
优选地，所述碱预处理的方法为：将纺织品在室温下于0-4mol/L碱溶液中浸渍1.5-3.5h，浴比为1:200。
进一步地，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氨水和乙醇钠的中任意一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明制备的导电墨水电导率高，稳定性好，工艺简单，重复率高，生产周期短，采用无毒配方调制墨水，并使用低温处理工艺，节能环保，尤其适合在智能纺织品领域的应用。
附图说明
图1为实施例1中合成的纳米银的TEM图；
图 2 为实施例1中导电墨水烧结后的SEM图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一、用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法
第一步：合成纳米银浆
分别配制7份质量的质量浓度为40%的柠檬酸钠溶液和5份质量的质量浓度为30%的七水合硫酸亚铁溶液，并将其混合；将混合液缓慢均匀滴加入5份质量的质量浓度为10%的硝酸银溶液中；30℃恒温搅拌反应60min；将反应所得溶液于6000r/min离心15min，将底部沉淀用硝酸钠溶液超声清洗2次，每次清洗后于6000r/min离心15min收取底部沉淀，无需干燥得到纳米银浆；
第二步：配制聚苯胺溶液
将1份质量的苯胺加入到35份质量的浓度为0.25mol/l的硫酸溶液中，再加入7-10份质量的浓度为285g/l的过硫酸铵溶液中；
第三步：调制墨水
将质量百分含量为8%的聚苯胺溶液及质量百分含量为43%的瓜尔豆胶加入质量百分含量为49%的纳米银浆中，使用漩涡混匀器搅拌均匀，完成导电墨水调制过程；
二、用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用
第一步：将棉织物在室温下于2.0mol/l氢氧化钠溶液中浸渍2h，浴比为1:200；
第二步：将上述制备的导电墨水印制到碱预处理后的棉织物上用转移印花压烫机于150℃下热压30min。得到宽度为1mm，厚度为15μm的导电线路，在6V电源作用下能使二极管发光，电阻率为0.8×10-5Ω•cm。
实施例2
一、用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法
第一步：合成纳米银浆
分别配制7份质量的质量浓度为40%的聚乙烯吡咯烷酮溶液和5份质量的质量浓度为30%的七水合硫酸亚铁溶液，并将其混合；将混合液缓慢均匀滴加入5份质量的质量浓度为10%的硝酸银溶液中；150℃恒温搅拌反应60min；将反应所得溶液于6000r/min离心15min，将底部沉淀用硝酸钠溶液超声清洗2次，每次清洗后于6000r/min离心15min收取底部沉淀，无需干燥得到纳米银浆
第二步：配制聚苯胺溶液
将1份质量的苯胺加入到35份质量的浓度为0.25mol/l的硫酸溶液中，再加入7-10份质量的浓度为285g/l的过硫酸铵溶液中；
第三步：调制墨水
将质量百分含量为8%的聚苯胺溶液及质量百分含量为43%的瓜尔豆胶加入质量百分含量为50%的纳米银浆中，使用漩涡混匀器搅拌均匀，完成导电墨水调制过程。
二、用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用
第一步：将棉织物在室温下于1.6mol/l硝酸溶液中浸渍2h，浴比为1:200；
第二步：将上述制备的导电墨水印制到酸预处理后的棉织物上用转移印花压烫机于150℃下热压30min。测得方阻结果如表一所示。
实施例3
一、用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法
第一步：合成纳米银浆
同实施例1第一步
第二步：配制聚噻吩溶液
将1份5mmol的噻吩单体加入到50ml含有5ml的正己烷溶液中搅拌均匀，再浆1-4份质量为2437mg的无水氯化铁加入20ml硝基甲烷溶液中超声混合均匀，然后在冰水浴两者反应10-24h，得到聚噻吩溶液。
第三步：调制墨水
将质量百分含量为8%的聚噻吩溶液及质量百分含量为43%的瓜尔豆胶加入质量百分含量为50%的纳米银浆中，使用漩涡混匀器搅拌均匀，完成导电墨水调制过程。
二、用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用
第一步：将棉织物在室温下于0.83mol/l硫酸溶液中浸渍2h，浴比为1:200；
第二步：将上述制备的导电墨水印制到酸预处理后的棉织物上用转移印花压烫机于150℃下热压30min。测得方阻结果如表一所示。
对比例1
一、导电墨水的制备方法
第一步：合成纳米银浆
同实施例1第一步
第二步：配制聚苯胺溶液配制方法
将1份质量的苯胺加入到35份质量的浓度为0.25mol/l的硫酸溶液中，再加入7-10份质量的浓度为285g/l的过硫酸铵溶液中；
第三步：调制墨水
将质量百分含量为8%的聚苯胺溶液及质量百分含量为43%的瓜尔豆胶加入质量百分含量为50%的纳米银浆中，使用漩涡混匀器搅拌均匀，完成导电墨水调制过程。
二、导电墨水的应用
将上述制备的导电墨水印制到未前处理棉织物上用转移印花压烫机于150℃下热压30min。
实施例1、2、3以及对比例1的导电样品的方阻检测如表1所示。
表1 不同前处理后制得的柔印导电墨水导电性比较
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 预处理试剂 | NaOH | HNO3 | H2SO4 | 空白 |
| 浓度(mol/l） | 2.07 | 1.6 | 0.83 | - |
| 方阻（Ω/□) | 0.99 | 0.8 | 0.89 | 1.68 |
表1是实施例1、2、3以及对比例1的柔印导电墨水经在相同设定参数下印制的图案在150℃下热压处理 30min 后采用双电测测试标准得到的方阻（RTS-9型 双电测四探针测试仪）。由表1可知，经过酸碱处理后的棉织物作为基材印制的导电性更好，而且经酸前处理得到的导电效果比碱处理后的导电效果更好。
Claims (16)
1.一种用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述纳米银导电墨水选用导电类聚合物作为添加剂，其与织物具有相容性且能提高烧结后的导电性，具体包括以下步骤：
步骤1）：合成纳米银浆；
步骤2）：制备纳米银颗粒溶液；
步骤3）：调制纳米银导电墨水：在超声分散条件下，向步骤2）制得的纳米银颗粒溶液中加入添加浆料，分散均匀得到纳米银导电墨水；其中，纳米银浆占墨水总重量的10%-60%；
所述步骤1）具体为：分别配制7重量份的质量浓度为35%-45%的分散剂溶液和5重量份的质量浓度为25%-35%的七水合硫酸亚铁溶液，将两者混合；将混合液缓慢均匀滴加入5重量份的质量浓度为5%-15%的硝酸银溶液中；30℃恒温搅拌反应45-90min；将反应所得溶液于6000r/min离心15min，将底部沉淀用硝酸钠溶液超声清洗1-3次，每次清洗后于6000r/min离心15min收取底部沉淀，无需干燥即得到纳米银浆；
所述步骤2）具体为：将1重量份的添加剂加入到30-40重量份的浓度为0.2-0.3mol/l的硫酸溶液中，再加入到7-10重量份的浓度为280-290g/l的过硫酸铵溶液中得添加剂溶液，向添加剂溶液中缓慢加入1-10份重量步骤1）制得的纳米银浆，在漩涡混合器上混匀15min得到纳米银颗粒溶液；
所述步骤3）中添加浆料为瓜尔豆胶、阿拉伯树胶、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠和乳化糊中的任意一种或几种。
2.如权利要求1所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中纳米银颗粒的粒径为10-50nm。
3.如权利要求1所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述分散剂为长链脂肪酸、聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸钠中的任意一种。
4.如权利要求3所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述分散剂为柠檬酸钠。
5.如权利要求1所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述添加剂为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺。
6.如权利要求5所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述添加剂为聚苯胺。
7.如权利要求1所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述添加浆料为瓜尔豆胶。
8.一种用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，将采用权利要求1-7中任意一项所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的制备方法制备的导电墨水使用热压机烧结印制到经酸或碱预处理后的纺织品表面。
9.如权利要求8所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述热压机烧结具体为：将纺织品置于转移印花压烫机中，于130-160℃下热压15-60min。
10.如权利要求8所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述纺织品的形态为织物、薄膜或纸。
11.如权利要求8所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述纺织品的材质为棉、涤纶、锦纶、腈纶、羊毛、蚕丝、聚酰亚胺、芳纶或醋酸纤维。
12.如权利要求8所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述纺织品的材质为棉。
13.如权利要求8所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述酸预处理的方法为：将纺织品在室温下于0-4mol/l酸溶液中浸渍1.5-3.5h，浴比为1:200。
14.如权利要求13所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、柠檬酸、醋酸和甲酸中的任意一种或几种。
15.如权利要求8所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述碱预处理的方法为：将纺织品在室温下于0-4mol/L碱溶液中浸渍1.5-3.5h，浴比为1:200。
16.如权利要求15所述的用于纺织品的低温后处理纳米银导电墨水的应用，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氨水和乙醇钠的中任意一种或几种。
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