CN105885540A - 一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法 - Google Patents

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张鹏
林志丹
柏晓鹤
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    • C09D11/00—Inks
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Abstract

本发明提供了一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法,包括如下步骤:S1.将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂反应，得到银纳米颗粒墨水；S2.将硝酸银水溶液加入柠檬酸钠水溶液中，得到柠檬酸银；将上述柠檬酸银加入到仲丁胺与乙醇的混合溶液中，搅拌后即得无色透明的导电墨水；S3.将S1中所得银纳米颗粒墨水和S2中所得导电墨水按照体积比（5~7）：（5~3）混合，即得所述触屏导电层用纳米银墨水。本发明提供的纳米银墨水可适用于RFID、手机触摸屏部件、PCB/FPCB、OLED/LCD/PDP、EMI电磁屏蔽以及单/多晶硅太阳能电池等诸多领域。

Description

一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法
技术领域
本发明属于显示装置中导电墨水制备技术领域，涉及一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法。
背景技术
目前传统的微电子制备技术发展已经十分成熟，包括薄膜沉积、高温烧结、光刻、腐蚀、封装等，这种传统制造电子所采用的蚀刻制备方法称为“减法生产”。传统集成电路制造技术的优点在于精度高、性能好，缺点则是成本高，而且蚀刻环节产生大量重金属废液，造成环境污染。喷墨印刷电子技术是将具有导电性能的银墨水材料配成可以流畅印刷的功能油墨，按照所需电子线路设计印刷图案，通过喷墨印刷的方式将这些特殊油墨印刷到衬底材料上。这种用印刷的方式制造集成电路的方式是一种“加法生产”。
柔性显示是新一代的显示技术，因具有轻薄、耐用、可收卷等特点，受到广泛关注。传统薄膜沉积技术通过溅射、蒸发等，实现在柔性基底上的材料制备，但这些技术由于加工技术，使电、力性能不稳定，同时限制柔性基底材料。喷墨打印对于衬底缺陷不敏感，同时可提高材料使用效率，通过卷对卷技术可进一步提高经济效益。在柔性显示产业中是喷墨打印是一项有发展前景的重要技术。喷墨打印技术可以实现非接触多点打印，制备多功能印刷电子。研究高效喷墨打印技术提高导电银墨水利用率，降低成本。适应柔性TFT基板印刷喷墨技术。电子喷墨打印包含三大要素：打印机、导电墨水和基底，其中墨水是核心，也是技术上最困难最核心的部分。除需满足普通墨水的喷墨性能外，导电墨水还需能够转化成具有一定电学性能的固态膜层。
导电墨水根据主要成分的不同可以分为：金属导电墨水、碳系导电墨水和高分子导电墨水。在导电性能上，金属导电墨水有着明显的优势，因此金属导电墨水依然是导电墨水领域的主要研究方向。
银粉具有良好的化学稳定性、高的电导率和价格适中等优点，成为印刷电子领域研究的热点。以液态形式存在的金属墨水有两种：悬浮分散的固体微粒和溶液的金属盐离子。前者是纳米颗粒墨水，后者是金属-有机先驱体墨水。两种墨水各有特点：一般银有机先驱体墨水固化后表面更平整，电阻率更低；银纳米颗粒墨水原料易得，相关的研究更丰富。本专利通过研究两种墨水复配比例、粘度和成膜条件等对喷墨成膜工艺以及导电层分辨率、导电性能等影响，研发出一种新型复合导电银墨水，用于触屏导电层的高精度打印。电子喷墨打印包含三大要素：打印机(printer)、导电墨水(conductive ink)和基底(substrate)，其中墨水是核心，也是技术上最困难的部分。除需满足普通墨水的喷墨性能外，导电墨水还必须能够转化成具有一定电学性能的固态膜层。具体来说一般墨水需要满足以下几个基本条件：① 体系稳定性。 包括不易分解的化学稳定性和不易团聚沉淀的物理稳定性；② 一定的流变特性。粘度、表面张力应该在适当的范围内， 以实现顺利喷墨；③ 与基底的相容性。溶剂挥发后与基底有较好的粘接性能。高性能的导电墨水在此基础上还应满足下列使用性能要求：①墨水固化后膜层电阻尽可能小； ② 墨痕的宽度尽可能窄，分辨率尽可能高；③墨水转化为导电膜层的转化温度尽可能低，这是实现在更廉价的柔性基底上印刷的前提。目前性能最佳的导电银墨水的电阻率为 2~3 µΩ·cm，条带宽度在 50µm 以下，转化温度 150℃左右。 发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中导电墨水的不足，提供了一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂反应，得到银纳米颗粒墨水；
S2. 将硝酸银水溶液加入柠檬酸钠水溶液中，得到柠檬酸银；将上述柠檬酸银加入到仲丁胺与乙醇的混合溶液中，搅拌后即得无色透明的导电墨水；
S3.将S1中所得银纳米颗粒墨水和S2中所得导电墨水按照体积比（5~7）：（5~3）混合，即得所述触屏导电层用纳米银墨水；
所述S1中纳米银的粒径为20~50nm，所述纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂的反应质量比为（8~12）：（1~3）：（1~3）：（0.8~2）：（1~4）。
优选地，所述S1中纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂的反应质量比为10：1.5：1.5：1.1：2。
优选地，S3中银纳米颗粒墨水和导电墨水按照体积比7：3配置.
4.优选地，所述S2仲丁胺与乙醇的混合溶液中，仲丁胺与乙醇的体积比为4:3。加入仲丁胺，有利于降低了烧结温度。
优选地，所述S2中硝酸银水溶液的体积质量比为65g/L。
一般来说，墨水银含量越高，干燥后残留的金属也越多，但是随着墨水浓度的升高，引起粘度升高，导致喷头出墨状况变差，造成线路的不连续。本发明采用两种墨水混合后，对于组分颗粒性纳米银墨水不需要很高的银含量，银含量为10~30%。这样既可以解决因为银含量过高引起的喷头堵塞问题，也可以解决因为银含量过低导致的烧结后银膜不成块，有空隙的问题。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明所提供的本发明提供的纳米银墨水主要是由银纳米粒子稳定地分散于连续的有机相中形成，可以被打印在如纸张、硅、PI、PET以及其它各种塑料基材上，并且在相对较低的烧结温度下可获得高电导率，可应用于印制电子等领域。适用于RFID、手机触摸屏部件、PCB/FPCB、OLED/LCD/PDP、EMI电磁屏蔽以及单/多晶硅太阳能电池等诸多领域。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1 20-50nm纳米银粉的制备
（1）原料及预处理
a.银氨溶液的配置：配置0.15mol/L的硝酸银溶液20 ml，用4%的稀氨水调节至PH为8.5。
b.还原底液的配置：配置0.09mol/L的抗坏血酸溶液20ml，加入聚乙烯吡咯烷酮到抗坏血酸溶液中（按照PVP与硝酸银质量比为0.1）
（2）液态还原法制备纳米银：
在恒温30℃条件下，将银氨溶液均匀倒入还原底液，在转速为250r/min，匀速搅拌反应10min，反应完毕后离心、沉淀，用乙醇和去离子水洗涤、烘干即可得到纳米银粉。
实施例2 银纳米颗粒墨水的制备
称取10g纳米银颗粒溶于50ml的蒸馏水中，加入1.5克的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，加入1.5g三乙醇作为表面活性剂，加入1.1g丙三醇作为润湿剂，加入2g环氧树脂作为胶黏剂，搅拌30min，使用0.45um的混合纤维素滤膜过滤乳液即得到可打印的墨水。
实施例3 柠檬酸银的制备
室温下（20~25℃)，配置硝酸银溶液为6.5g/100ml，摩尔比为3：1配制柠檬酸钠溶液，将硝酸银水溶液缓慢滴加入柠檬酸钠水溶液中，滴加完毕后快速搅拌。抽滤、去离子水、乙醇洗涤、烘干得到柠檬酸银白色沉淀。
实施例4 柠檬酸银基导电墨水的制备
在恒温10℃条件下，按体积比4：3制备仲丁胺与乙醇的混合溶液，按一定比例将柠檬酸银白色粉末加入到混合溶液中，搅拌1h，即可得无色透明的导电墨水。
实施例5 银纳米颗粒墨水和银有机前驱体墨水的混合制备
在室温条件下，将制备的银纳米颗粒墨水和柠檬酸银基导电墨水按照体积比7：3配置，搅拌1h混合均匀，得到新型纳米银导电墨水。
实施例6 性能测试：
将实施例5制备得到的导电墨水应用于打印装置中，由于纳米银导电墨水银粒子粒径小于50nm，粒径分布均匀，不易堵塞打印机喷头。且在110-160°C烧结，烧结时间小于30min，即可获得高电导率导电线路。具有卓越的稳定性和相当长的保质期。 测试性能参数
银含量 10-30%
打印方式 按需喷墨
粒径 20-50nm
粘度 50-100cps
表面张力 25-30dyne/cm
烧结温度 110-160°C
电阻率 5-10µΩ·cm
溶剂 有机溶剂
适印基材 PET,PI,纸张,硅等
注明：
*粘度可调节至200cps，可适用于柔版印刷等其他印刷过程。

Claims (7)

1.一种触屏导电层用纳米银墨水的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂反应，得到银纳米颗粒墨水；
S2.将硝酸银水溶液加入柠檬酸钠水溶液中，得到柠檬酸银；将上述柠檬酸银加入到仲丁胺与乙醇的混合溶液中，搅拌后即得无色透明的导电墨水；
S3.将S1中所得银纳米颗粒墨水和S2中所得导电墨水按照体积比(5～7)：(5～3)混合，即得所述触屏导电层用纳米银墨水；
所述S1中纳米银的粒径为20～50nm，所述纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂的反应质量比为(8～12)：(1～3)：(1～3)：(0.8～2)：(1～4)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中纳米银、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇、丙三醇和环氧树脂的反应质量比为10：1.5：1.5：1.1：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中银纳米颗粒墨水和导电墨水按照体积比7：3配置。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2仲丁胺与乙醇的混合溶液中，仲丁胺与乙醇的体积比为4:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中硝酸银水溶液的体积质量比为65g/L。
6.权利要求1至5所述的制备方法制备得到的触屏导电层用纳米银墨水。
7.权利要求6所述的触屏导电层用纳米银墨水在导电显示装置中的应用。
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