CN106579573B - 一种长效抗菌保暖内衣及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长效抗菌保暖内衣及其制备方法，它主要由泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物和未处理过的棉纤维混纺而成；所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的制备步骤包括：先将棉纤维预处理，然后浸入银氨和氧化石墨烯的混合溶液中，再将含有Ag+及氧化石墨烯的棉纤维放入抗坏血酸溶液中，水热还原后速冻成型，再真空冻干即可。本发明制得的长效抗菌保暖内衣抗菌效果长、保温效果好、透气性强、吸汗性好，产品易洗涤、耐揉搓、整理极其方便。

Description

一种长效抗菌保暖内衣及其制备方法
技术领域
本发明属于服装领域，尤其涉及一种长效抗菌保暖内衣及其制备方法。
背景技术
保暖内衣的材质要求具备轻盈、柔软、亲肤、透气等特点。现有的保暖内衣常采用棉纤维和人工合成纤维制成，棉纤维的保暖效果不够理想，人工合成纤维易引起皮肤过敏、干燥、粗糙、增厚，甚至发生皲裂、皮炎等。此外冬天人们衣服穿得较多，出汗后不易及时排除，导致里层的保暖内衣容易滋生细菌。
最新研究发现，银对液体中的微生物具有吸附作用，微生物被银吸附后，起呼吸作用的酶就失去功效，微生物会迅速死亡。银的杀菌能力不但很强，还对人畜无任何伤害，故现在世界上已有超过半数的航空公司使用银制的滤水器，许多国家的游泳池也用银来净化。
在保暖内衣中添加纳米银制成抗菌内衣已有较长的历史，但他们一般都是在人工合成纤维制作过程中加入纳米银粒子，或者是将布匹浸泡在含银溶液中，再让银吸附沉积在布匹表面；前者的缺陷是人工合成纤维不够亲肤，保暖效果有待提高，后者的缺陷是沉积在布匹表面的银颗粒不够稳定，多次洗涤易失效。
发明内容
本发明旨在解决背景技术中提到的缺陷，提供一种穿着十分舒适、保暖效果好、亲肤性强、纳米银粒子附着牢固的长效抗菌保暖内衣及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种长效抗菌保暖内衣，主要由泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物和未处理过的棉纤维混纺而成，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为10～90:100。
一种长效抗菌保暖内衣的制备方法，包括如下步骤：
(1)将棉纤维在丙酮溶液中二浸二轧，然后在将所述棉纤维置于强碱溶液中，于80～90℃下反应，然后用酸中和后再用去离子水漂洗、挤压吹干；
(2)配制氧化石墨稀溶液和银氨溶液，然后将所述氧化石墨稀溶液和所述银氨溶液缓和均匀；
(3)然后将步骤(1)处理的棉纤维浸入步骤(2)制得的水溶液中，搅拌使Ag+及氧化石墨烯与棉纤维充分混合；
(4)将步骤(3)中的棉纤维和Ag+及氧化石墨烯混合溶液放入纱布中，挤压去除多余的水分；
(5)将步骤(4)处理的棉纤维放入抗坏血酸溶液中，室温下搅拌使抗坏血酸与棉纤维充分混合；
(6)将步骤(5)得到的混合液转移到高压釜中，水热反应，得到银/石墨烯/棉纤维复合物；
(7)将步骤(6)制得的银/石墨烯/棉纤维复合物放入液氮中急速冷冻成型；
(8)将步骤(7)处理后的银/石墨烯/棉纤维复合物放入真空冷冻机中，冷冻干燥，得到疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物；
(9)将步骤(8)得到的疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物按照常见的纺线工艺与未处理过的棉纤维一起混纺，然后经过漂染、织布、剪裁、缝制而得到长效抗菌保暖内衣。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为10～30％，浸泡时间为0.5～1h，轧液率为70～80％；所述强碱溶液的pH值为12～14，于80～90℃下反应1～2h。
作为本发明改进的技术方案：所述步骤(2)最后形成的混合液中，所述氧化石墨烯的浓度为10～50g/L，Ag+的浓度为1～5g/L。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的60～80％。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(5)中，所述抗坏血酸的浓度为20～100g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:0.8～1.5。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(6)中，所述水热反应温度为120～160℃，水热反应时间为6～18h。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为1～5cm的片状，再放入液氮中急速冷冻。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-30～-20℃，真空度为1～10Pa。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤(9)中，疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物为未处理的棉纤维的10～90％wt。
有益效果
与现有的保暖内衣相比，本发明具有长效抗菌作用，与现有的抗菌内衣相比，本发明将纳米银均匀地植入棉纤维内部并与棉纤维有机的结合在一起，因此摩擦、揉搓，纳米银微粒都不脱落，属于永久型产品，产品易于洗涤，耐揉搓，整理方便。此外，本发明的主要材质是棉纤维，因而具备舒适透气、吸汗效果好、亲肤性强等优点；本发明制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物是一种气凝胶，具有保暖效果好、结构稳定的优点，同时石墨烯还赋予了本发明长效抗菌保暖内衣良好的抗静电性能。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更清楚明了的理解本发明，现结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
本发明的长效抗菌保暖内衣主要由疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物和未处理过的棉纤维按照常见的纺线工艺一起混纺，然后经过漂染、织布、剪裁、缝制而得到长效抗菌保暖内衣。所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为10～90:100。
本发明中的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的制备步骤包括：(1)将棉纤维在丙酮溶液中二浸二轧，然后在将所述棉纤维置于强碱溶液中，于80～90℃下反应，然后用酸中和后再用去离子水漂洗、挤压吹干；配制氧化石墨稀溶液和银氨溶液，然后将所述氧化石墨稀溶液和所述银氨溶液缓和均匀；(3)然后将步骤(1)处理的棉纤维浸入步骤(2)制得的水溶液中，搅拌使Ag+及氧化石墨烯与棉纤维充分混合；(4)将步骤(3)中的棉纤维和Ag+及氧化石墨烯混合溶液放入纱布中，挤压去除多余的水分；(5)将步骤(4)处理的棉纤维放入抗坏血酸溶液中，室温下搅拌使抗坏血酸溶液与棉纤维充分混合；(6)将步骤(5)得到的混合液转移到高压釜中，水热反应，得到银/石墨烯/棉纤维复合物；(7)将步骤(6)制得的银/石墨烯/棉纤维复合物放入液氮中急速冷冻成型；(8)将步骤(7)处理后的银/石墨烯/棉纤维复合物放入真空冷冻机中，冷冻干燥，得到疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物。
所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物制备步骤中的各工艺参数及测试结果参见实施例1-5。
实施例1：
步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为10％，浸泡时间为1h，轧液率为80％；所述强碱溶液的pH值为14，于80℃下反应2h；其中，所述强碱溶液主要包括氢氧化钠、氢氧化钾中的其中一种，所述酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的其中一种；
步骤(2)中，首先配制氧化石墨烯浓度为20g/L的氧化石墨烯水溶液和Ag+浓度为2g/L的银氨溶液，然后按照体积比为1:1的比例将所述氧化石墨烯水溶液和所述银氨溶液均匀地混合在一起；
步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的80％；
步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液浓度为20g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:0.8；
步骤(6)中，所述水热反应温度为120℃，水热反应时间为18h；
步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为1cm的片状，再放入液氮中急速冷冻；
步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-20℃，真空度为10Pa。
测得泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的导热系数为0.064。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为39％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为83％。
实施例2：
步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为15％，浸泡时间为50min，轧液率为78％；所述强碱溶液的pH值为13.5，于82℃下反应1h45min；其中，所述强碱溶液主要包括氢氧化钠、氢氧化钾中的其中一种，所述酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的其中一种；
步骤(2)中，首先配制氧化石墨烯浓度为40g/L的氧化石墨烯水溶液和Ag+浓度为4g/L的银氨溶液，然后按照体积比为1:1的比例将所述氧化石墨烯水溶液和所述银氨溶液均匀地混合在一起；
步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的75％；
步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液浓度为40g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:1；
步骤(6)中，所述水热反应温度为130℃，水热反应时间为15h；
步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为2cm的片状，再放入液氮中急速冷冻；
步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-17℃，真空度为7Pa。
测得泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的导热系数为0.054。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为43％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为85％。
实施例3：
步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为20％，浸泡时间为40min，轧液率为75％；所述强碱溶液的pH值为13，于85℃下反应1h30min；其中，所述强碱溶液主要包括氢氧化钠、氢氧化钾中的其中一种，所述酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的其中一种；
步骤(2)中，首先配制氧化石墨烯浓度为60g/L的氧化石墨烯水溶液和Ag+浓度为6g/L的银氨溶液，然后按照体积比为1:1的比例将所述氧化石墨烯水溶液和所述银氨溶液均匀地混合在一起；
步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的70％；
步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液浓度为60g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:1.2；
步骤(6)中，所述水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h；
步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为3cm的片状，再放入液氮中急速冷冻；
步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-15℃，真空度为5Pa。
测得泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的导热系数为0.045。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为56％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为90％。
实施例4：
步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为25％，浸泡时间为30min，轧液率为72％；所述强碱溶液的pH值为12.5，于87℃下反应1h15min；其中，所述强碱溶液主要包括氢氧化钠、氢氧化钾中的其中一种，所述酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的其中一种。
步骤(2)中，首先配制氧化石墨烯浓度为80g/L的氧化石墨烯水溶液和Ag+浓度为8g/L的银氨溶液，然后按照体积比为1:1的比例将所述氧化石墨烯水溶液和所述银氨溶液均匀地混合在一起；
步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的65％；
步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液浓度为60g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:1.3；
步骤(6)中，所述水热反应温度为150℃，水热反应时间为9h；
步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为4cm的片状，再放入液氮中急速冷冻；
步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-12℃，真空度为3Pa。
测得泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的导热系数为0.046。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为63％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为92％。
实施例5：
步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为30％，浸泡时间为30min，轧液率为70％；所述强碱溶液的pH值为12，于90℃下反应1h；其中，所述强碱溶液主要包括氢氧化钠、氢氧化钾中的其中一种，所述酸为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的其中一种；
步骤(2)中，首先配制氧化石墨烯浓度为100g/L的氧化石墨烯水溶液和Ag+浓度为10g/L的银氨溶液，然后按照体积比为1:1的比例将所述氧化石墨烯水溶液和所述银氨溶液均匀地混合在一起；
步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的60％；
步骤(5)中，所述抗坏血酸溶液浓度为100g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:1.5；
步骤(6)中，所述水热反应温度为160℃，水热反应时间为6h；
步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为5cm的片状，再放入液氮中急速冷冻；
步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-10℃，真空度为1Pa。
测得泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物的导热系数为0.056。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为59％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为90％。
实施例6：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为10:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.067。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为15％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为27％。
实施例7：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为25:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.063。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为20％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为45％。
实施例8：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为40:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.061。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为27％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为57％。
实施例9：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为50:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.054。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为39％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为75％。
实施例10：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为60:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.05。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为45％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为80％。
实施例10：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为70:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.049。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为51％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为91％。
实施例11：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为80:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.049。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为55％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为91％。
实施例12：
将实施例4制得的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维一起混纺，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维的质量百分比为90:100，得到的保暖内衣用线的导热系数为0.048。在培养皿底部铺上一层所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维混纺后织成的布匹，然后放入革兰氏阳性菌及培养液，测得1h后，革兰氏阳性菌的死亡率为49％，2h后革兰氏阳性菌的死亡率为85％。
由实施例6-12可见，泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物在保暖内衣用线中的含量越高，其抗菌效果和保暖效果越好。但是综合考虑制备成本和抗菌保暖效果，所述泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物与未处理过的棉纤维最优质量百分比为70:100。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将棉纤维在丙酮溶液中二浸二轧，然后在将所述棉纤维置于强碱溶液中，于80～90℃下反应，然后用酸中和后再用去离子水漂洗、挤压吹干；
(2)配制氧化石墨稀溶液和银氨溶液，然后将所述氧化石墨稀溶液和所述银氨溶液缓和均匀；
(3)然后将步骤(1)处理的棉纤维浸入步骤(2)制得的水溶液中，搅拌使Ag+及氧化石墨烯与棉纤维充分混合；
(4)将步骤(3)中的棉纤维和Ag+及氧化石墨烯混合溶液放入纱布中，挤压去除多余的水分；
(5)将步骤(4)处理的棉纤维放入抗坏血酸溶液中，室温下搅拌使抗坏血酸与棉纤维充分混合；
(6)将步骤(5)得到的混合液转移到高压釜中，水热反应，得到银/石墨烯/棉纤维复合物；
(7)将步骤(6)制得的银/石墨烯/棉纤维复合物放入液氮中急速冷冻成型；
(8)将步骤(7)处理后的银/石墨烯/棉纤维复合物放入真空冷冻机中，冷冻干燥，得到疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物；
(9)将步骤(8)得到的疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物按照常见的纺线工艺与未处理过的棉纤维一起混纺，然后经过漂染、织布、剪裁、缝制而得到长效抗菌保暖内衣。
2.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述丙酮溶液的质量分数为10～30％，浸泡时间为0.5～1h，轧液率为70～80％；所述强碱溶液的pH值为12～14，于80～90℃下反应1～2h。
3.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)最后形成的混合液中，所述氧化石墨烯的浓度为10～50g/L，Ag+的浓度为1～5g/L。
4.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，挤压水分为棉纤维吸水总量的60～80％。
5.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述抗坏血酸的浓度为20～100g/L，所述步骤(4)处理的棉纤维与抗坏血酸溶液的体积比为1:0.8～1.5。
6.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，所述水热反应温度为120～160℃，水热反应时间为6～18h。
7.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，先将步骤(6)得到的银/石墨烯/棉纤维复合物制成厚度为1～5cm的片状，再放入液氮中急速冷冻。
8.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中，所述冷冻干燥温度为-30～-20℃，真空度为1～10Pa。
9.根据权利要求1所述的长效抗菌保暖内衣的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中，疏松多孔的泡沫状银/石墨烯/棉纤维复合物为未处理的棉纤维的10～90％wt。
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