CN107034665A - 石墨烯导电纤维制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯导电纤维制备工艺。制备方法是包括：S1：制备石墨烯浆料；S2：用制得的石墨烯浆料，采用涂敷工艺对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；S3：以150‑350℃温度焙烘制得的导电纤维；芯纤维为熔融性纤维或所述芯纤维包括内层和外层，内层为镀银导电纤维或碳纤维，外层为包附在内层上的熔融纤维；所述涂敷工艺为轧染工艺、浸渍工艺、涂层工艺或段染工艺。芯纤维采用可熔融的化纤、包覆有可熔融化纤的镀银纤维或包覆有可熔融化纤的碳纤维作为芯纤维，在芯纤维外侧涂覆石墨烯浆料，再进行高温焙烘，内部芯纤维高温熔融和表面的石墨烯浆料粘连，再进冷却后石墨烯浆料和芯纤维固结在一起。保证了导电材料不易脱落，耐水洗性及耐久性增强。

Description

石墨烯导电纤维制备工艺
技术领域
本发明涉及一种石墨烯导电纤维制备工艺。
背景技术
现阶段石墨烯导电纤维制造的主要方法包括，一种为常规纤维表面涂覆石墨烯等导电材料，另一种为石墨烯等导电材料与纤维原料混合，通过纺丝工艺制成导电纤维。共混纺丝将导电材料与非导电成分的主体聚合物进行共混，通过熔融或湿法纺丝工艺制备复合导电纤维，在纺丝过程中，导电粒子极易产生团聚，影响复合纤维的导电效果。纤维表面涂覆导电层法是将含有石墨烯、碳黑等的导电材料，涂覆于纤维表面制成导电纤维，也可将聚苯胺等导电高聚物通过原位聚合法吸附于纤维表面获得导电纤维，上述方法制备的纤维导电性能突出，但涂覆的导电材料很容易脱落，耐水洗性及耐久性均不够理想。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种耐久性好的石墨烯导电纤维制备工艺。
为达到上述目的，本发明一种石墨烯导电纤维制备工艺，至少包括步骤：
S1：制备石墨烯浆料；
S2：采用涂敷工艺将制得的石墨烯浆料对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；
S3：以150-350℃温度焙烘制得的导电纤维。
进一步的，所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末和热挥发性粘合剂组成；或，
所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末、碳纳米管粉末和热挥发性粘合剂组成；或，
所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末、碳黑和热挥发性粘合剂组成；或，
所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末、碳纳米管、碳黑和热挥发性粘合剂组成。
进一步的，所述步骤S1中包括：
S11：取预定比例石墨烯、碳纳米管和碳黑共0.1-10重量份，在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水10-100重量份，添加后升温至25℃～100℃，保持搅拌，温度恒温10小时；
S12：以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.1-5重量份的粘合剂，添加后调节温至25℃～100℃，保持搅拌，温度恒温46-50小时。
进一步的，所述芯纤维为熔融性纤维。
进一步的，所述步骤S2中，所述涂敷工艺为轧染工艺、浸渍工艺、涂层工艺或段染工艺。
进一步的，所述步骤S3中，还包括步骤：
S31：将步骤S2中制得的导电纤维放入焙烘机或热定型机中；
S32：根据芯纤维材料设定焙烘温度，焙烘2-10分钟。
进一步的，所述步骤S32中焙烘温度：芯纤维为涤纶纤维时，焙烘温度为 200～260℃；芯纤维为腈纶纤维时，焙烘温度为190～250℃；芯纤维为尼龙纤维时，焙烘温度为220～270℃；芯纤维为玻璃纤维时，焙烘温度为590～650℃；芯纤维为氨纶纤维时，焙烘温度为190～230℃；芯纤维为丙纶纤维时，焙烘温度为150～200℃；芯纤维为维纶纤维时，焙烘温度为220～270℃；芯纤维为醋酸纤维时，焙烘温度为230～350℃。
进一步的，还包括将步骤S3中焙烘后的导电纤维水洗，水洗后烘干。
进一步的，所述芯纤维包括内层和外层，所述内层为镀银导电纤维或碳纤维，所述外层为包附在内层上的熔融纤维。
进一步的，所述石墨烯、碳纳米管和碳黑的比例为1：1：5。
本发明涉及的一种石墨烯导电纤维制备工艺，制备石墨烯浆料；用石墨烯浆料对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；高温焙烘导电纤维；芯纤维采用可熔融的化纤、包覆有可熔融化纤的镀银纤维或包覆有可熔融化纤的碳纤维作为芯纤维，再芯纤维外侧涂覆石墨烯浆料，再进行高温焙烘，内部芯纤维高温熔融和表面的石墨烯浆料粘连，再进冷却后石墨烯浆料和芯纤维固结在一起。保证了导电材料不易脱落，耐水洗性及耐久性增强。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例的实施作进一步的描述。
实施例1
石墨烯导电纤维制备工艺，包括步骤：
S1：制备石墨烯浆料；
S2：用制得的石墨烯浆料，采用涂敷工艺对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；
S3：以150-350℃温度焙烘制得的导电纤维。
其中，制备石墨烯浆料的原料为石墨烯或以及石墨烯与碳纳米管和碳黑中的一种或几种，加入热挥发性粘合剂，如：乙醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉类中的一种或几种；优选的粘合剂为聚乙二醇。
其中，芯纤维为熔融性纤维，优选的为涤纶纤维、腈纶纤维、尼龙纤维、玻璃纤维、氨纶纤维、丙纶纤维、维纶纤维、醋酸纤维中的一种或几种；最优选的，芯纤维为涤纶纤维。
其中，优选的涂敷工艺为轧染工艺、浸渍工艺、涂层工艺或段染工艺；最优选的涂敷工艺为涂层工艺。
优选的焙烘温度为：芯纤维为涤纶纤维时，焙烘温度为200～260℃；芯纤维为腈纶纤维时，焙烘温度为190～250℃；芯纤维为尼龙纤维时，焙烘温度为 220～270℃；芯纤维为玻璃纤维时，焙烘温度为590～650℃；芯纤维为氨纶纤维时，焙烘温度为190～230℃；芯纤维为丙纶纤维时，焙烘温度为150～200℃；芯纤维为维纶纤维时，焙烘温度为220～270℃；芯纤维为醋酸纤维时，焙烘温度为230～350℃；
其中最优选的，芯纤维为涤纶纤维时，焙烘温度为240℃；芯纤维为腈纶纤维时，焙烘温度为230℃；芯纤维为尼龙纤维时，焙烘温度为250℃；芯纤维为玻璃纤维时，焙烘温度为620℃；芯纤维为氨纶纤维时，焙烘温度为210℃；芯纤维为丙纶纤维时，焙烘温度为180℃；芯纤维为维纶纤维时，焙烘温度为 250℃；芯纤维为醋酸纤维时，焙烘温度为330℃。
其中，焙烘时间为2-10分钟，优选的焙烘时间为4分钟。
制备石墨烯浆料；用石墨烯浆料对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；高温焙烘导电纤维；芯纤维采用可熔融的化纤、包覆有可熔融化纤的镀银纤维或包覆有可熔融化纤的碳纤维作为芯纤维，再芯纤维外侧涂覆石墨烯浆料，再进行高温焙烘，内部芯纤维高温熔融和表面的石墨烯浆料粘连，再进冷却后石墨烯浆料和芯纤维固结在一起。保证了导电材料不易脱落，耐水洗性及耐久性增强。
实施例2
在实施例1的基础上，制备石墨烯浆料的步骤包括：
S11：取的质量比例为1:2:10的石墨烯粉末：碳纳米管粉末：碳黑粉末，总共7质量份，搅拌状态下以6重量份/分钟的速度添加纯净水60重量份，添加后升温至55℃，保持搅拌，温度恒温10小时；
S12：以0.35重量份/分钟的速度添加3.5重量份的粘合剂，添加后调节温至 55℃，保持搅拌，温度恒温47小时。
石墨烯、碳纳米管和碳黑形成三维稳定结构，并解决了电热膜长时间使用后发生的再石墨化问题，这三种材料形成骨架式网络，由单纯的面面接触变为点点接触，点线接触，线面接触，面面接触相结合的方式，增加导电通路的同时，提高了骨架网络电阻稳定性。互相固定互相制约的同时，为自由电子创造了很大的进出空间，降低了石墨烯工作时存在的再石墨化效应，缓解了电阻衰减，使得产品导电性能长久保持稳定，克服同类产品长时间使用后功率衰减的问题。
实施例3
在实施例1的基础上，制备石墨烯浆料的步骤包括：
S11：取的质量比例为1:10的石墨烯粉末：碳纳米管粉末，总共6质量份，搅拌状态下以6重量份/分钟的速度添加纯净水60重量份，添加后升温至55℃，保持搅拌，温度恒温10小时；
S12：以0.35重量份/分钟的速度添加3.5重量份的粘合剂，添加后调节温至 55℃，保持搅拌，温度恒温47小时。
石墨烯和碳纳米管形成三维稳定结构，并解决了电热膜长时间使用后发生的再石墨化问题，这两种材料形成骨架式网络，由单纯的面面接触变为线面接触，面面接触相结合的方式，增加导电通路的同时，提高了骨架网络电阻稳定性。
实施例4
在实施例1的基础上，制备石墨烯浆料的步骤包括：
S11：取的质量比例为1:15的石墨烯粉末：碳黑粉末，总共6质量份，搅拌状态下以6重量份/分钟的速度添加纯净水60重量份，添加后升温至55℃，保持搅拌，温度恒温10小时；
S12：以0.35重量份/分钟的速度添加3.5重量份的粘合剂，添加后调节温至 55℃，保持搅拌，温度恒温47小时。
石墨烯和碳黑均分分散后，与成纤高聚物形成三维导电网络，将碳黑和成纤高聚物填充在石墨烯片层之间，使用碳黑作为连接片层之间的连接剂，利用石墨烯的高导电特性，在原有碳系粉末的导电纤维基础上提高纤维的导电性能。
实施例5
在实施例1的基础上，制备石墨烯浆料的步骤包括：
S11：取7质量份的石墨烯粉末，搅拌状态下以6重量份/分钟的速度添加纯净水60重量份，添加后升温至55℃，保持搅拌，温度恒温10小时；
S12：以0.35重量份/分钟的速度添加3.5重量份的粘合剂，添加后调节温至 55℃，保持搅拌，温度恒温47小时。
实施例3
在实施例2的基础上，将芯纤维进行导电制备工艺若干次，其中导电制备包括依次进行的涂浆工艺和焙烘；优选的进行导电制备工艺1-10次；最优选的进行导电制备工艺4次。
这样可以增多表面石墨烯浆料的附着率，大幅度提高导电纤维的导电性能。
实施例4
在实施例1的基础上，考虑到粘合剂可能有一定量的残留，因此还包括将步骤S3中焙烘后的导电纤维水洗，水洗后烘干。
实施例5
在实施例1的基础上，石墨烯导电纤维制备工艺，包括步骤：
S101：取镀银导电纤维或碳纤维，在其外表面上包附上涤纶纤维，制得芯纤维；
S102：将制备好的芯纤维外表面涂覆石墨烯浆料，将涂覆好的纤维以240℃的温度焙烘3分钟，制得初步导电纤维；
S103：将制备好的初步导电纤维涂覆石墨烯浆料，将涂覆好的纤维以240℃的温度焙烘3分钟；
S104：将S103中制得的纤维涂覆石墨烯浆料，将涂覆好的纤维以240℃的温度焙烘3分钟，制得导电纤维；
S105：将S104中制得的导电纤维水洗，水洗后烘干。
芯纤维内部添加使用镀银导电纤维或碳纤维，达到了更好的导电和导热的性能，并且在焙烘过程中更好的提供了纤维的保形性。使得纤维能承受更大的张力，并有了更优的强力。
以上，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于：至少包括步骤：
S1：制备石墨烯浆料；
S2：采用涂敷工艺将制得的石墨烯浆料对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；
S3：以150-350℃温度焙烘制得的导电纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末和热挥发性粘合剂组成；或，
所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末、碳纳米管粉末和热挥发性粘合剂组成；或，
所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末、碳黑和热挥发性粘合剂组成；或，
所述的石墨烯浆料由石墨烯粉末、碳纳米管、碳黑和热挥发性粘合剂组成。
3.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中包括：
S11：取预定比例石墨烯、碳纳米管和碳黑共0.1-10重量份，在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水10-100重量份，添加后升温至25℃～100℃，保持搅拌，温度恒温10小时；
S12：以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.1-5重量份的粘合剂，添加后调节温至25℃～100℃，保持搅拌，温度恒温46-50小时。
4.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述芯纤维为熔融性纤维。
5.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述涂敷工艺为轧染工艺、浸渍工艺、涂层工艺或段染工艺。
6.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，还包括步骤：
S31：将步骤S2中制得的导电纤维放入焙烘机或热定型机中；
S32：根据芯纤维材料设定焙烘温度，焙烘2-10分钟。
7.根据权利要求6所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述步骤S32中焙烘温度：芯纤维为涤纶纤维时，焙烘温度为200～260℃；芯纤维为腈纶纤维时，焙烘温度为190～250℃；芯纤维为尼龙纤维时，焙烘温度为220～270℃；芯纤维为玻璃纤维时，焙烘温度为590～650℃；芯纤维为氨纶纤维时，焙烘温度为190～230℃；芯纤维为丙纶纤维时，焙烘温度为150～200℃；芯纤维为维纶纤维时，焙烘温度为220～270℃；芯纤维为醋酸纤维时，焙烘温度为230～350℃。
8.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，还包括将步骤S3中焙烘后的导电纤维水洗，水洗后烘干。
9.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述芯纤维包括内层和外层，所述内层为镀银导电纤维或碳纤维，所述外层为包附在内层上的熔融纤维。
10.根据权利要求1所述的石墨烯导电纤维制备工艺，其特征在于，所述石墨烯、碳纳米管和碳黑的比例为1：1：5。
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