CN111155201A - 一种聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维及其制备方法。该复合纤维为皮芯两层同轴结构,其中皮层主要由聚丙烯腈基体和均匀分布在该基体中的碳纳米管构成,芯部成分是聚丙烯腈,复合纤维的半径与芯部半径之比为1.5~2:1。制备方法是:采用机械搅拌共混的方法制取共混均匀的皮层共混料和芯部共混料,分别挤出、造粒;然后在熔融纺丝机中分别熔融共混,分别经挤压、计量后,对应进入同一皮芯喷丝组件进行喷丝,再经过甬道冷却、上油、卷绕、二级水浴牵伸、超声水洗、烘干,得到所述复合纤维。皮层中均匀分布的碳纳米管起到抗静电效果,而芯部不含导电材料,可作为抗静电衣用纤维;其制备工序简单,纤维结构可控,成本低,适于生产。
Description
技术领域
本发明属于复合纤维材料领域,具体涉及一种聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维及其制备方法和应用。
背景技术
相比较天然织物,如棉、麻、丝、毛等织物,化纤织物更加容易产生静电,这是因为化纤是高分子结构,材料绝缘性高,例如腈纶的体积比电阻高达1013-1014Ω·cm。这些化纤材料后加工时因摩擦产生静电,集束困难,与工件发生缠绕,制成成品后容易玷污吸尘。同时,化纤织物在人活动时会通过衣物间的摩擦产生静电,加之居室内墙壁和地板多属绝缘体,空气干燥,因此人们更容易受到静电干扰。
由于老年人的皮肤相对比年轻人干燥以及老年人心血管系统的老化、抗干扰能力减弱等因素,因此老年人更容易受静电的影响。心血管系统本来就有各种病变的老年人,静电更会使病情加重或诱发室性早搏等心律失常。过高的静电还常常使人焦躁不安、头痛、胸闷、呼吸困难、咳嗽。因此,如何有效降低化纤衣物中的静电效应,是亟待解决的现实问题。
以化纤中的聚丙烯腈(腈纶)为例,其为合成纤维的主要品种之一,其质地膨松,手感柔软、密度小、保暖性好,有人造羊毛之称,是羊毛的最佳替用品。聚丙烯腈还具有优异的耐光性、耐候性以抗微生物降解性。为降低其电阻,一般在生产过程中采用表面施加抗静电剂的方法进行抗静电处理,但是仅仅只能获得暂时的抗静电效果,在湿、热(洗涤、染色、汽蒸)中会丧失。目前,通过物理、化学改性制备抗静电聚丙烯腈复合纤维主要有本体化学改性法、纤维表面处理法以及共混改性法。本体化学改性方法制备工艺复杂,流程长,原料性能难以调控。纤维表面处理法一般采用能导电的金属盐或具有抗静电性能的表面活性剂(又称抗静电剂),采用喷淋、浸渍、涂覆等方法对纤维及其织物进行表面处理。但这种方法只能获得暂时的抗静电效果,仅能满足加工生产过程中的需要,在使用过程及洗涤过程中抗静电性能就会丧失。
共混改性法是在腈纶中加入少量的导电物质(炭黑或者金属氧化物)或抗静电剂与聚丙烯腈原液共混纺丝可制得耐久性抗静电聚丙烯腈。碳纳米管具有优异的电学性能,与聚丙烯腈之间具有良好的相容性,可作为其优良的导电物质。其导电复合纤维通常采用上述方法制备,在织物产生静电的过程中,静电荷存在于纤维表面,只要纤维表面存在导电物质,即可将静电导走,说明纤维内部的导电物质对静电消除并不起关键作用。那么纤维内部的导电物质基本上就是被浪费掉了。而且,纳米级的导电物质在纤维基体中也容易存在分数不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维。具体技术方案如下:
一种聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维,所述复合纤维为皮芯两层同轴结构,其中皮层主要由聚丙烯腈基体和均匀分布在该基体中的碳纳米管构成,芯部成分是聚丙烯腈;该复合纤维由作为皮层材料的聚丙烯腈/离子液体/碳纳米管/乙烯基硅烷偶联剂共混物和作为芯部材料的聚丙烯腈/离子液体共混物经过熔融纺丝法制备而成,其中乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管的质量比为1:1,碳纳米管与聚丙烯腈的质量比为1:49~99,聚丙烯腈与离子液体的质量比为1:0.54~1;复合纤维的半径R与芯部半径R1之比为1.5~2:1。
优选地,所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐,乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷,所述碳纳米管为单壁碳纳米管。
优选地,所述聚丙烯腈的粘均分子量为5×104-7×104g/mol;单壁碳纳米管的纯度大于95%,长度为5-30μm,比表面积大于380m2/g。
优选地,所述R为0.05~0.5mm。
本发明的目的之二是提供所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备方法。具体技术方案如下:
聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)混料、造粒:按照质量比,分别采用机械搅拌共混的方法制取共混均匀的聚丙烯腈/离子液体/碳纳米管/乙烯基硅烷偶联剂共混物和聚丙烯腈/离子液体共混物,使用挤出机分别制条后切成颗粒,挤出温度为150~180℃,环境湿度≤15%;
(2)熔融纺丝:将步骤(1)所得两种颗粒加入熔融纺丝机,分别加热到180~200℃熔融共混,然后分别经过挤压、计量,再对应进入同一温度为180~190℃的皮芯喷丝组件进行喷丝,然后经过甬道冷却、上油、卷绕,得到皮芯结构初生纤维,其中喷丝压力≤40MPa,泵供量为30~50g/min;
(3)水浴牵伸:将步骤(2)所得皮芯结构初生纤维立即进行二级水浴牵伸,其中一、二级水浴牵伸温度分别为50~70℃和90~110℃,牵伸倍数分别为1.5~2倍和3~4倍;牵伸后的皮芯结构纤维经超声水洗干净后烘干,获得所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维。
优选地,步骤(1)所述颗粒的粒径为1~6mm。
优选地,步骤(2)所述卷绕的速度为300~400m/min,喷丝组件中喷丝板的孔数为5~10孔。
优选地,步骤(3)所述烘干工艺为:40~80℃烘箱中烘12~36小时。
本发明的目的之三是提供所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的应用。具体技术方案如下:
所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维应用于衣物。
本发明的有益效果:
本发明的目的是提供一种抗静电聚丙烯腈/碳纳米管衣用复合纤维的的制备方法。以熔融纺皮芯结构纤维技术为依托制备聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维,该复合纤维芯部为纯聚丙烯腈组分,减弱了碳纳米管团聚效应对复合纤维结构的影响;皮层主要为聚丙烯腈/碳纳米管双组分。皮层中均匀分布的导电材料碳纳米管起到抗静电效果,而芯部则不含导电材料,且该复合纤维具有良好的力学性能及导电性能,可作为抗静电衣用纤维。其制备工序简单,纤维结构可控,成本低,适用于生产。
附图说明
图1是本发明实施例聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维横截面示意图。其中1-碳纳米管,2-聚丙烯腈,3-聚丙烯腈。
具体实施方式
为了简便,实施例中将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐简称为[Bmim]Cl,乙烯基三乙氧基硅烷简称为A151,聚丙烯腈简称为PAN,单壁碳纳米管简称为SCNTs。
熔融纺丝之后的超声水洗,可以去除纤维中的[Bmim]Cl,而A151即便不能完全被水洗去除,含量也小于2%;因此皮层主要由聚丙烯腈基体和均匀分布在该基体中的碳纳米管构成,芯部成分是聚丙烯腈(如图1所示,其中1-碳纳米管,2-聚丙烯腈,3-聚丙烯腈)。
实施例1
选择PAN原料粘均分子量为5×104g/mol,将PAN、[Bmim]Cl、A151及SCNTs机械搅拌共混30秒制备成PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151(皮层用共混物)及PAN/[Bmim]Cl(芯部用共混物)两种共混物;其中,PAN与[Bmim]Cl质量比为6:4,SCNTs与PAN质量比为1:99,A151与SCNTs质量比为1:1。采用双螺杆挤出机将两种混合物进一步混合均匀,先制条后再进行切粒(颗粒粒径为3mm),挤出温度为160℃,环境湿度10%,将切粒后的共混物颗粒放置干燥器中备用。
PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151及PAN/[Bmim]Cl颗粒分别经熔融纺丝机的两个单螺杆挤出机熔融共混。将获得的温度达到180℃的熔融物经过挤压、计量,再进入同一皮芯喷丝组件(喷丝板孔数为8孔,喷丝组件温度为185℃,两种共混物溶体分别与组件中的位置对应),两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合,并挤出喷丝孔(泵供量36g/min,喷丝压力≤40MPa),纤维经过甬道冷却,上油、卷绕(350m/min)得到皮芯结构初生纤维。
将所制备的初生纤维立即进行二级水浴牵伸:一、二级水浴牵伸温度分别为60℃和100℃,牵伸倍数分别为1.5倍及4倍。牵伸后的皮芯结构纤维再通过蒸馏水超声水洗5分钟后放置50℃烘箱中24小时烘干,获得最终的复合纤维。复合纤维半径R与芯部半径R1之比为1.5:1,R为0.225mm,其断裂强度为6.5cN/tex,其电导率为5.67×10-4S/cm。
实施例2
选择PAN原料粘均分子量为6.1×104g/mol,将PAN、[Bmim]Cl、A151及SCNTs机械搅拌共混30秒制备成PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151(皮层用共混物)及PAN/[Bmim]Cl(芯部用共混物)两种共混物;其中,PAN与[Bmim]Cl质量比为5.5:4.5,SCNTs与PAN质量比为1.5:98.5,A151与SCNTs质量比为1:1。采用双螺杆挤出机将两种混合物进一步混合均匀,先制条后再进行切粒(颗粒粒径为3mm),挤出温度为160℃,环境湿度10%,将切粒后的共混物颗粒放置干燥器中备用。
PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151及PAN/[Bmim]Cl颗粒分别经熔融纺丝机的两个单螺杆挤出机熔融共混。将获得的温度达到180℃的熔融物经过挤压、计量,再进入同一皮芯喷丝组件(喷丝板孔数为8孔,喷丝组件温度为185℃,两种共混物溶体分别与组件中的位置对应),两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合,并挤出喷丝孔(泵供量36g/min,喷丝压力≤40MPa),纤维经过甬道冷却,上油、卷绕(300m/min)得到皮芯结构初生纤维。
将所制备的初生纤维立即进行二级水浴牵伸:一、二级水浴牵伸温度分别为60℃和100℃,牵伸倍数分别为2倍及3.2倍。牵伸后的皮芯结构纤维再通过蒸馏水超声水洗6分钟后放置50℃烘箱中24小时烘干,获得最终的复合纤维。复合纤维半径R与芯部半径R1之比为1.8:1,R为0.225mm,其断裂强度为6.37cN/tex,其电导率为7.1×10-4S/cm。
实施例3
选择PAN原料粘均分子量为7×104g/mol,将PAN、[Bmim]Cl、A151及SCNTs机械搅拌共混30秒制备成PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151(皮层用共混物)及PAN/[Bmim]Cl(芯部用共混物)两种共混物;其中,PAN与[Bmim]Cl质量比为5:5,SCNTs与PAN质量比为2:98,A151与SCNTs质量比为1:1。采用双螺杆挤出机将两种混合物进一步混合均匀,先制条后再进行切粒(颗粒粒径为3mm),挤出温度为160℃,环境湿度10%,将切粒后的共混物颗粒放置干燥器中备用。
PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151及PAN/[Bmim]Cl颗粒分别经熔融纺丝机的两个单螺杆挤出机熔融共混。将获得的温度达到180℃的熔融物经过挤压、计量,再进入同一皮芯喷丝组件(喷丝板孔数为8孔,喷丝组件温度为185℃,两种共混物溶体分别与组件中的位置对应),两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合,并挤出喷丝孔(泵供量36g/min,喷丝压力≤40MPa),纤维经过甬道冷却,上油、卷绕(400m/min)得到皮芯结构初生纤维。
将所制备的初生纤维立即进行二级水浴牵伸:一、二级水浴牵伸温度分别为60℃和100℃,牵伸倍数分别为1.5倍及3倍。牵伸后的皮芯结构纤维再通过蒸馏水超声水洗8分钟后放置50℃烘箱中24小时烘干,获得最终的复合纤维。复合纤维半径R与芯部半径R1之比为2:1,R为0.225mm,其断裂强度为7.1cN/tex,其电导率为1.1×10-3S/cm。
实施例4
选择PAN原料粘均分子量为6.5×104g/mol,将PAN、[Bmim]Cl、A151及SCNTs机械搅拌共混30秒制备成PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151(皮层用共混物)及PAN/[Bmim]Cl(芯部用共混物)两种共混物;其中,PAN与[Bmim]Cl质量比为6.5:3.5,SCNTs与PAN质量比为1.5:98.5,A151与SCNTs质量比为1:1。采用双螺杆挤出机将两种混合物进一步混合均匀,先制条后再进行切粒(颗粒粒径为3mm),挤出温度为160℃,环境湿度10%,将切粒后的共混物颗粒放置干燥器中备用。
PAN/[Bmim]Cl/SCNTs/A151及PAN/[Bmim]Cl颗粒分别经熔融纺丝机的两个单螺杆挤出机熔融共混。将获得的温度达到180℃的熔融物经过挤压、计量,再进入同一皮芯喷丝组件(喷丝板孔数为8孔,喷丝组件温度为185℃,两种共混物溶体分别与组件中的位置对应),两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合,并挤出喷丝孔(泵供量36g/min,喷丝压力≤40MPa),纤维经过甬道冷却,上油、卷绕(400m/min)得到皮芯结构初生纤维。
将所制备的初生纤维立即进行二级水浴牵伸:一、二级水浴牵伸温度分别为60℃和100℃,牵伸倍数分别为1.2倍及3.1倍。牵伸后的皮芯结构纤维再通过蒸馏水超声水洗10分钟后放置50℃烘箱中24小时烘干,获得最终的复合纤维。复合纤维半径R与芯部半径R1之比为1.7:1,R为0.225mm,其断裂强度为6.6cN/tex,其电导率为5.56×10-4S/cm。
Claims (9)
1.一种聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维,其特征在于,所述复合纤维为皮芯两层同轴结构,其中皮层主要由聚丙烯腈基体和均匀分布在该基体中的碳纳米管构成,芯部成分是聚丙烯腈;该复合纤维由作为皮层材料的聚丙烯腈/离子液体/碳纳米管/乙烯基硅烷偶联剂共混物和作为芯部材料的聚丙烯腈/离子液体共混物经过熔融纺丝法制备而成,其中乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管的质量比为1:1,碳纳米管与聚丙烯腈的质量比为1:49~99,聚丙烯腈与离子液体的质量比为1:0.54~1;复合纤维的半径R与芯部半径R1之比为1.5~2:1。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维,其特征在于,所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐,乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷,所述碳纳米管为单壁碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维,其特征在于,所述聚丙烯腈的粘均分子量为5×104-7×104g/mol;单壁碳纳米管的纯度大于95%,长度为5-30μm,比表面积大于380m2/g。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维,其特征在于,所述R为0.05~0.5mm。
5.如权利要求1-4任一项所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混料、造粒:按照质量比,分别采用机械搅拌共混的方法制取共混均匀的聚丙烯腈/离子液体/碳纳米管/乙烯基硅烷偶联剂共混物和聚丙烯腈/离子液体共混物,使用挤出机分别制条后切成颗粒,挤出温度为150~180℃,环境湿度≤15%;
(2)熔融纺丝:将步骤(1)所得两种颗粒加入熔融纺丝机,分别加热到180~200℃熔融共混,然后分别经过挤压、计量,再对应进入同一温度为180~190℃的皮芯喷丝组件进行喷丝,然后经过甬道冷却、上油、卷绕,得到皮芯结构初生纤维,其中喷丝压力≤40MPa,泵供量为30~50g/min;
(3)水浴牵伸:将步骤(2)所得皮芯结构初生纤维立即进行二级水浴牵伸,其中一、二级水浴牵伸温度分别为50~70℃和90~110℃,牵伸倍数分别为1.5~2倍和3~4倍;牵伸后的皮芯结构纤维经超声水洗干净后烘干,获得所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维。
6.根据权利要求5所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述颗粒的粒径为1~6mm。
7.根据权利要求5所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述卷绕的速度为300~400m/min,喷丝组件中喷丝板的孔数为5~10孔。
8.根据权利要求5所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烘干工艺为:40~80℃烘箱中烘12~36小时。
9.如权利要求1-4任一项所述聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维应用于衣物。
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