CN111996651B - 一种抗静电功能性织物及其制备方法 - Google Patents

一种抗静电功能性织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织技术领域，公开了一种抗静电功能性织物及其制备方法。该抗静电功能性织物包括亲肤层、抗静电层，以及连接亲肤层和抗静电层的粘胶纤维层；所述亲肤层、粘胶纤维层、抗静电层分别由棉纤维、粘胶纤维、镀镍碳纤维织造而成；所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。本发明的抗静电功能性织物中采用三层结构镀镍碳纤维，在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡，能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力，并能避免镀镍时引入钯等电阻率较高的杂质，故制得的镀镍碳纤维具有较好的导电性能，采用该镀镍碳纤维制得的织物具有较好的抗静电能力。

Description

一种抗静电功能性织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种抗静电功能性织物及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，劳动安全防护标准不断提高，织物原有的性能已不能满足诸多特殊行业、特殊工作场所的要求，如煤矿、天然气、油田、化工厂等易燃易爆的工作场合；又如电子计算机、电子仪器、变电站等高频辐射源，都会对人体健康造成一定危害，而抗静电功能性织物的开发与生产满足了以上工作要求，确保了相关行业的安全生产。
根据静电产生的机理，纺织材料在生产和加工或使用中，发生静电的产生和散佚这两个相反的静电过程，实际的静电荷水平是这两个相反过程达到动态平衡的过程。碳纤维常见的体积电阻率在(0.8～1.8)×10-3Ω·cm之间，并且电导率会随着热处理温度的升高而增大。因此，碳纤维在经过高温石墨化处理之后，能利用其优良的导电性能加快静电荷的散佚，常作为导电纤维用于抗静电功能性织物中。
在碳纤维表面镀镍能增大碳纤维的导电性，进而提高织物的抗静电能力。但镍与碳纤维之间存在界面相容性问题，界面结合不紧密将导致界面处电阻率较大，限制织物的抗静电能力；此外，现有的碳纤维镀镍工艺通常需要在镀镍前对碳纤维进行敏化和活化，使其表面包覆上一层钯，用来催化后续镍的还原反应，而由于钯的电阻率高于镍(前者为1.08×10-5Ω·cm，后者为6.84×10-6Ω·cm)，钯的引入将导致镀镍碳纤维的电阻率增大，进而影响织物的抗静电性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗静电功能性织物及其制备方法。本发明采用三层结构镀镍碳纤维，能改善镍与碳纤维之间的界面结合，且不引入钯等杂质，因而能提高镀镍碳纤维的导电性能，进而提高织物的抗静电能力。
本发明的具体技术方案为：
一种抗静电功能性织物，包括亲肤层、抗静电层，以及连接亲肤层和抗静电层的粘胶纤维层；所述亲肤层、粘胶纤维层、抗静电层分别由棉纤维、粘胶纤维、镀镍碳纤维织造而成；所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。
碳纤维能使静电荷快速散佚，具有较好的抗静电作用，但穿着舒适性差；粘胶纤维吸湿性好、柔软透气，不易产生静电；棉纤维具有较好的吸湿排汗性、亲肤性、透气性，手感柔软，穿着舒适，且相较于合成纤维而言不易产生静电。本发明采用棉纤维亲肤层、粘胶纤维层和镀镍碳纤维抗静电层三层结构，综合了三种纤维的优点，使织物在不失穿着舒适性的情况下，具有较好的抗静电功能。
本发明将镀镍碳纤维设计成三层结构，在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡。芯部的存在保留了碳纤维的固有性能(例如强度大、质轻等)。镍/碳复合皮层可在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用，使镍层更容易结合到碳纤维上，并增大镍与碳之间的接触面积，从而改善镍与碳纤维之间的界面结合，降低镀镍碳纤维的电阻率，因而能加快静电荷散佚，提高织物的抗静电性能；此外，在后续镀镍过程中，皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程，因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯，这能降低镀镍碳纤维的电阻率，提高织物的抗静电性能。
作为优选，所述抗静电层的经密为450～600根/10cm，纬密为250～350根/10cm。
作为优选，所述亲肤层的经密和纬密均为200～300根/10cm；所述粘胶纤维层的经密为300～400根/10cm，纬密为250～350根/10cm。
作为优选，所述镀镍碳纤维的制备方法如下：
(a)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(b)预氧化：对步骤(a)获得的原丝进行预氧化后，获得预氧化纤维；
(c)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5～5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2～3h，静置22～24h，获得氧化镍溶胶；
(d)浸渍、预氧化：
方案A：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3～5:1的质量比制备成混合液，将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25～30min，取出后置于空气中进行预氧化，获得皮芯结构预氧化纤维；
方案B：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5～5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15～20min，取出后置于空气中进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5～4.5:1和2.5～3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(e)碳化：对步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维进行碳化，获得皮芯结构碳化纤维；
(f)石墨化：对步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维进行石墨化，获得皮芯结构石墨化纤维；
(g)还原：将步骤(f)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90～100L/h的氢气气流中，在700～800℃下反应4～5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(h)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得混合溶液，其中，六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3～4wt％、2.5～3.5wt％、1.5～2.5wt％；用氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9～10，获得镀液；将步骤(g)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90～95℃下加入水合肼水溶液，施镀2～3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
本发明采用沥青基碳纤维，通过熔融纺丝获得原丝(步骤(a))，并通过预氧化使其稳定化(步骤(b))后，通过浸渍使熔融沥青与氧化镍溶胶附着到预氧化纤维外层，再通过预氧化使外层的沥青稳定化，并使外层的氧化镍溶胶干燥固定，获得皮芯结构预氧化纤维(步骤(d))；而后通过碳化，使皮芯结构预氧化纤维内外层的沥青单分子间发生缩聚，同时伴随脱氢、脱甲烷、脱水反应，非碳原子不断被脱除，碳的固有性能得到发展，获得皮芯结构碳化纤维(步骤(e))；然后通过石墨化，使皮芯结构碳化纤维内外层类石墨片层结构发展完善，纤维的导电性能提高，获得皮芯结构石墨化纤维(步骤(f))；此后在还原气氛下，皮芯结构石墨化纤维皮层中的氧化镍被还原成镍(步骤(g))。熔融纺丝获得的原丝最终转变成皮芯结构碳纤维中的芯部，通过浸渍附着上去的熔融沥青与氧化镍溶胶最终转变成皮芯结构碳纤维中的皮层。
方案A通过一次浸渍和预氧化，在碳纤维芯部外包覆上了一层镍/碳复合材料。方案B通过三次浸渍和预氧化，在碳纤维芯部外包覆上了三层镍/碳复合材料，且这三层复合材料中的镍含量由内到外依次增大。相较于方案A而言，方案B进一步减小了各层镍含量的差异，因而能进一步改善各层之间的界面结合，降低镀镍碳纤维的电阻率，进而提高织物的抗静电性能。
本发明不直接采用镍单质，而是先在芯部外包覆氧化镍，石墨化完成后再将氧化镍还原成镍，以此实现皮层中镍的掺杂，原因在于：镍的熔点较低(为1453℃)，而石墨化需要1800℃以上的高温，镍会在石墨化过程中熔化而从皮层中流出，无法获得掺杂有镍的皮层；而氧化镍的熔点高于1800℃(为1990℃)，能耐受石墨化时的高温，在石墨化过程中稳定存在于皮层内。
作为优选，通过方案A制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为6～7μm，镍/碳复合皮层的厚度为0.5～1μm，镍层的厚度为0.5～1μm。
作为优选，通过方案B制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为5.5～6.5μm，镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3～0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层，镍层的厚度为0.5～1μm。
作为优选，步骤(b)的具体过程如下：将步骤(a)获得的原丝置于空气中，以1～2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维。
作为优选，步骤(d)中，预氧化的具体过程如下：将浸渍后的预氧化纤维置于空气中，在300～500℃下放置20～25min。
作为优选，步骤(e)的具体过程如下：将步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4～5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维。
作为优选，步骤(f)的具体过程如下：将步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800～1900℃下石墨化10～15min后，获得皮芯结构石墨化纤维。
作为优选，步骤(h)中，所述水合肼水溶液的质量分数为2.5～3.5wt％，所述水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2～3。
作为优选，步骤(c)中，所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6～0.8:0.4～0.6:10.5～11.5。
一种制备所述抗静电功能性织物的方法，包括以下步骤：
(1)将棉纤维加捻后，获得棉纤维纱线；
(2)将粘胶纤维加捻后，获得粘胶纤维纱线；
(3)将镀镍碳纤维加捻后，获得碳纤维纱线；
(4)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，经三维机织和后整理，获得抗静电功能性织物。
作为优选，所述棉纤维纱线的线密度为8～10tex；所述粘胶纤维纱线的线密度为8～10tex；所述碳纤维纱线的线密度为10～12tex。
作为优选，步骤(4)中，所述三维机织的具体方法如下：按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造。
作为优选，步骤(4)中，所述后整理包括阻燃整理和透气整理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用棉纤维亲肤层、粘胶纤维层和镀镍碳纤维抗静电层三层结构，综合了三种纤维的优点，使织物在不失穿着舒适性的情况下，具有较好的抗静电功能；
(2)本发明采用三层结构镀镍碳纤维，在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡，能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力，并能避免镀镍时引入钯等电阻率较高的杂质，故制得的镀镍碳纤维具有较好的导电性能，采用该镀镍碳纤维制得的织物具有较好的抗静电能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备镀镍碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2h，静置24h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25min，取出后置于空气中，在300℃下放置20min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中，在700℃下反应5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀2h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为0.5μm，所述镍层的厚度为0.5μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为8tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线；
(4)将镀镍碳纤维加捻后，获得线密度为10tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为450根/10cm，纬密为250根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为200根/10cm；粘胶纤维层的经密为300根/10cm，纬密为250根/10cm。
实施例2
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备镀镍碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1.5℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5h，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，静置23h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min，取出后置于空气中，在400℃下放置25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4.5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1850℃下石墨化13min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中，在750℃下反应4.5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt％、3wt％、2wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2.5，施镀2.5h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm，所述镍层的厚度为0.78μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为9tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为9tex的粘胶纤维纱线；
(4)将镀镍碳纤维加捻后，获得线密度为11tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为500根/10cm，纬密为300根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为250根/10cm；粘胶纤维层的经密为350根/10cm，纬密为300根/10cm。
实施例3
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备镀镍碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌3h，静置22h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min，取出后置于空气中，在400℃下放置25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1900℃下石墨化10min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中，在800℃下反应4h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt％、3.5wt％、2.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2，施镀3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm，所述镍层的厚度为1μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为10tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为10tex的粘胶纤维纱线；
(4)将镀镍碳纤维加捻后，获得线密度为12tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为600根/10cm，纬密为350根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为300根/10cm；所述粘胶纤维层的经密为400根/10cm，纬密为350根/10cm。
实施例4
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备镀镍碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2h，静置24h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min，取出后置于空气中，在300℃下放置20min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4.5:1和3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中，在700℃下反应5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀2h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6.2μm，所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮层，所述镍层的厚度为0.5μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为8tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线；
(4)将镀镍碳纤维加捻后，获得线密度为10tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为450根/10cm，纬密为250根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为200根/10cm；粘胶纤维层的经密为300根/10cm，纬密为250根/10cm。
实施例5
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1.1)制备镀镍碳纤维：
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1.5℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5h，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，静置23h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min，取出后置于空气中，在400℃下放置20min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4:1和3:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4.5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1850℃下石墨化13min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中，在750℃下反应4.5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt％、3wt％、2wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2.5，施镀2.5h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6.2μm，所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮层，所述镍层的厚度为0.78μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为9tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为9tex的粘胶纤维纱线；
(4)将镀镍碳纤维加捻后，获得线密度为11tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为500根/10cm，纬密为300根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为250根/10cm；粘胶纤维层的经密为350根/10cm，纬密为300根/10cm。
实施例6
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备镀镍碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌3h，静置22h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍20min，取出后置于空气中，在500℃下放置25min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5:1和2.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1900℃下石墨化10min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中，在800℃下反应4h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt％、3.5wt％、2.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2，施镀3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6μm，所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层，所述镍层的厚度为1μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为10tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为10tex的粘胶纤维纱线；
(4)将镀镍碳纤维加捻后，获得线密度为12tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为600根/10cm，纬密为350根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为300根/10cm；所述粘胶纤维层的经密为400根/10cm，纬密为350根/10cm。
对比例1
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)碳化：将步骤(1.2)获得的预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得碳化纤维；
(1.4)石墨化：将步骤(1.3)获得的碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得直径为9μm的碳纤维；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为8tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线；
(4)将碳纤维加捻后，获得线密度为10tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为450根/10cm，纬密为250根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为200根/10cm；粘胶纤维层的经密为300根/10cm，纬密为250根/10cm。
对比例2
通过以下步骤制备一种抗静电功能性织物：
(1)制备镀镍碳纤维：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)碳化：将步骤(1.2)获得的预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得碳化纤维；
(1.4)石墨化：将步骤(1.3)获得的碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得碳纤维；
(1.5)碳纤维预处理：
(1.5.1)粗化：将98％浓硝酸和65％浓硫酸等体积混合后，将碳纤维浸入其中，超声1h后，用氢氧化钠中和，取出碳纤维后水洗至中性；
(1.5.2)敏化：将浓盐酸与水按1:100的体积比混合，加入氯化锡，制成氯化锡质量分数为2.5wt％的混合溶液，将粗化处理后的碳纤维浸入其中，超声10min后，水洗3遍；
(1.5.3)活化：将浓盐酸与水按1:100的体积比混合，加入氯化钯，制成氯化钯质量分数为20wt％的混合溶液，将敏化处理后的碳纤维浸入其中，超声10min后，水洗至中性；
(1.6)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(1.5)预处理后的碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀50min；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维；所得镀镍碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍层；所述碳纤维芯部的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.5μm；
(2)将棉纤维加捻后，获得线密度为8tex的棉纤维纱线；
(3)将粘胶纤维加捻后，获得线密度为8tex的粘胶纤维纱线；
(4)将碳纤维加捻后，获得线密度为10tex的碳纤维纱线；
(5)将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造，然后进行阻燃整理和透气整理，获得抗静电功能性织物。其中，抗静电层的经密为450根/10cm，纬密为250根/10cm；亲肤层的经密和纬密均为200根/10cm；粘胶纤维层的经密为300根/10cm，纬密为250根/10cm。
测试例
根据GB/T 32993-2016，测试实施例1～6和对比例1～2制得的镀镍碳纤维的体积电阻率，测试结果见表1。根据GB/T 12703.1-2008，测试实施例1～6和对比例1～2制得的抗静电功能性织物的静电压半衰期，测试结果见表1。
表1镀镍碳纤维和抗静电功能性织物的性能
Figure BDA0002658221350000141
对比例1采用碳纤维，不包覆镍层；实施例1采用镀镍碳纤维，其余制备过程均相同，制得的碳纤维直径均为9μm。从表1的测试结果来看，相较于对比例1而言，实施例1制得的镀镍碳纤维电阻率较低，织物的静电压半衰期较短，说明在碳纤维外镀镍能有效提高碳纤维的导电性能，增强织物的抗静电能力。
对比例2采用现有技术制备镀镍碳纤维，即将碳纤维预处理(粗化、敏化、活化)后镀镍；实施例1采用本发明的方法，将碳纤维制备成皮芯结构，不经过预处理直接镀镍，其余制备过程均相同，制得的镀镍碳纤维直径均为9μm，镍层的厚度均为0.5μm。从表1的测试结果来看，相较于对比例2而言，实施例1制得的镀镍碳纤维电阻率较低，织物的静电压半衰期较短，说明本发明采用镍/碳复合皮层作为碳纤维芯部与镍层之间的过渡层，能提高镀镍碳纤维的导电性能，增强织物的抗静电能力。原因在于：镍/碳复合皮层在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用，能使镍层更容易结合到碳纤维上，并增大镍与碳之间的接触面积，从而改善镍与碳纤维之间的界面结合，提高镀镍碳纤维的导电性，进而提高织物的抗静电能力；此外，在后续镀镍过程中，皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程，因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯，这也能提高镀镍碳纤维的导电性，进而提高织物的抗静电能力。
实施例1～3的镀镍碳纤维中，镍/碳复合皮层为单层结构；实施例4～6的镀镍碳纤维中，镍/碳复合皮层为三层结构，从内到外镍含量依次增大。实施例1与实施例4、实施例2与实施例5、实施例3与实施例6两两对应，除镍/碳复合皮层外的其余制备过程均相同，最终制得的镀镍碳纤维直径和镍层厚度也相同。两两对比发现，将皮层制成三层结构后，镀镍碳纤维电阻率较低，织物的静电压半衰期较短，说明将镍/碳复合皮层制成镍含量梯度变化的三层结构，能有效提高镀镍碳纤维的导电性能，增强织物的抗静电能力。原因在于：将镍/碳复合皮层制成三层结构能进一步减小各层镍含量的差异，因而能进一步改善各层之间的界面结合，提高镀镍碳纤维的导电性，进而提高织物的抗静电能力。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗静电功能性织物，其特征在于，包括亲肤层、抗静电层，以及连接亲肤层和抗静电层的粘胶纤维层；所述亲肤层、粘胶纤维层、抗静电层分别由棉纤维、粘胶纤维、镀镍碳纤维织造而成；所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。
2.如权利要求1所述的抗静电功能性织物，其特征在于，所述抗静电层的经密为450~600根/10cm，纬密为250~350根/10cm。
3.如权利要求2所述的抗静电功能性织物，其特征在于，所述亲肤层的经密和纬密均为200~300根/10cm；所述粘胶纤维层的经密为300~400根/10cm，纬密为250~350根/10cm。
4.如权利要求1所述的抗静电功能性织物，其特征在于，所述镀镍碳纤维的制备方法步骤如下：
（a）纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
（b）预氧化：对步骤（a）获得的原丝进行预氧化后，获得预氧化纤维；
（c）制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5~5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2~3h，静置22~24h，获得氧化镍溶胶；
（d）浸渍、预氧化：
方案A：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3~5:1的质量比制备成混合液，将步骤（b）获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25~30min，取出后置于空气中进行预氧化，获得皮芯结构预氧化纤维；
方案B：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5~5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤（b）获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15~20min，取出后置于空气中进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5~4.5:1和2.5~3.5:1，将以上浸渍和预氧化步骤重复2次，获得皮芯结构预氧化纤维；
（e）碳化：对步骤（d）获得的皮芯结构预氧化纤维进行碳化，获得皮芯结构碳化纤维；
（f）石墨化：对步骤（e）获得的皮芯结构碳化纤维进行石墨化，获得皮芯结构石墨化纤维；
（g）还原：将步骤（f）获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90~100L/h的氢气气流中，在700~800℃下反应4~5h后，获得皮芯结构碳纤维；
（h）镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得混合溶液，其中，六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3~4wt%、2.5~3.5wt%、1.5~2.5wt%；用氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9~10，获得镀液；将步骤（g）获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90~95℃下加入水合肼水溶液，施镀2~3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
5.如权利要求4所述的抗静电功能性织物，其特征在于，通过方案A制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为6~7μm，镍/碳复合皮层的厚度为0.5~1μm，镍层的厚度为0.5~1μm。
6.如权利要求4所述的抗静电功能性织物，其特征在于，通过方案B制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为5.5~6.5μm，镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3~0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层，镍层的厚度为0.5~1μm。
7.一种制备如权利要求1~6之一所述抗静电功能性织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将棉纤维加捻后，获得棉纤维纱线；
（2）将粘胶纤维加捻后，获得粘胶纤维纱线；
（3）将镀镍碳纤维加捻后，获得碳纤维纱线；
（4）将棉纤维纱线作为表层经纱和表层纬纱，将粘胶纤维纱线作为中层经纱和中层纬纱，将碳纤维纱线作为里层经纱和里层纬纱，经三维机织和后整理，获得抗静电功能性织物。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述棉纤维纱线的线密度为8~10tex；所述粘胶纤维纱线的线密度为8~10tex；所述碳纤维纱线的线密度为10~12tex。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述三维机织的具体方法如下：按表层经纱-表层经纱-里层经纱的顺序将表里经轴合并成一个织轴，中层经纱自成一个织轴，按表层经纱-表层经纱-中层经纱-里层经纱的顺序进行穿经，再进行织造。
10.如权利要求7所述的一种方法，其特征在于，步骤（4）中，所述后整理包括阻燃整理和透气整理。
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