CN111910289A - 一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维及织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，公开了一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维及织物的制备方法。复合纤维的制备方法包括以下步骤：纺丝、预氧化获得预氧化纤维；将预氧化纤维在熔融沥青和氧化镍溶胶的混合液中浸渍后，再次预氧化，而后进行碳化、石墨化，然后在氢气气流中将氧化镍还原成镍，获得皮芯结构碳纤维；在皮芯结构碳纤维外镀镍，获得电磁屏蔽复合纤维。本发明采用皮芯结构碳纤维制备复合纤维，能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力，并能避免引入钯等电阻率较高的杂质，故制得的复合纤维具有较好的导电性能，采用该复合纤维制得的织物具有较高的电磁屏蔽能力。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，尤其涉及一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维及织物的制备方法。
背景技术
当今信息时代发展突飞猛进，各种军用、商用和家用电子产品的数量急剧增加，而电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化和数字化，均导致日常使用的电子产品易受外界电磁波干扰而出现误动、图像障碍及声音障碍等。同时这些电子产品本身也向外发射电磁波，从而造成电磁波公害。为了防止这种危害，多采用电磁屏蔽材料作防护。电磁屏蔽材料在社会生活、经济建设和国防建设中发挥着越来越重要的作用。
与其它纤维相比，碳纤维强度大、模量高、密度小，和碳素材料一样具有很强的耐高温、耐腐蚀性，同时具有极好的热电传导性，阻燃性能良好，热膨胀系数极低，并且还有低辐射线吸收性，非磁性和不磁化，极好的振动阻尼性，抗蠕变和抗疲劳性能及生物相容性，便于大批量生产，因此它是电磁屏蔽材料的一个重要发展方向。
碳纤维材料具有电磁屏蔽能力的主要原因是碳纤维具有较好的导电性能。碳纤维常见的体积电阻率在(0.8～1.8)×10-3Ω·cm之间，并且电导率会随着热处理温度的升高而增大。因此，碳纤维在经过高温石墨化处理之后，可以成为电磁波的优良反射材料。在碳纤维表面镀镍能增大碳纤维的导电性，进而提高其电磁屏蔽能力。但镍与碳纤维之间存在界面相容性问题，界面结合不紧密将导致界面处电阻率较大，限制复合纤维的电磁屏蔽能力；此外，现有的碳纤维镀镍工艺通常需要在镀镍前对碳纤维进行敏化和活化，使其表面包覆上一层钯，用来催化后续镍的还原反应，而由于钯的电阻率高于镍(前者为1.08×10-5Ω·cm，后者为6.84×10-6Ω·cm)，钯的引入将导致复合纤维的电阻率增大，电磁屏蔽能力减弱。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维及织物的制备方法。本发明的方法能改善复合纤维中镍与碳纤维之间的界面结合，且不引入钯等杂质，使制得的复合纤维具有较低的电阻率，利用该复合纤维制得的织物具有较强的电磁屏蔽能力。
本发明的具体技术方案为：
一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：对步骤(1)获得的原丝进行预氧化后，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5～5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2～3h，静置22～24h，获得氧化镍溶胶；
(4)浸渍、预氧化：
方案A：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3～5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25～30min，取出后置于空气中进行预氧化，获得皮芯结构预氧化纤维；
方案B：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5～5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15～20min，取出后置于空气中进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5～4.5:1和2.5～3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：对步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维进行碳化，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：对步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维进行石墨化，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90～100L/h的氢气气流中，在700～800℃下反应4～5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得混合溶液；用氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9～10，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90～95℃下加入水合肼水溶液，施镀2～3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得电磁屏蔽复合纤维。
本发明采用沥青基碳纤维，通过熔融纺丝获得原丝(步骤(1))，并通过预氧化使其稳定化(步骤(2))后，通过浸渍使熔融沥青与氧化镍溶胶附着到预氧化纤维外层，再通过预氧化使外层的沥青稳定化，并使外层的氧化镍溶胶干燥固定，获得皮芯结构预氧化纤维(步骤(4))；而后通过碳化，使皮芯结构预氧化纤维内外层的沥青单分子间发生缩聚，同时伴随脱氢、脱甲烷、脱水反应，非碳原子不断被脱除，碳的固有性能得到发展，获得皮芯结构碳化纤维(步骤(5))；然后通过石墨化，使皮芯结构碳化纤维内外层类石墨片层结构发展完善，纤维的导电性能提高，获得皮芯结构石墨化纤维(步骤(6))；此后在还原气氛下，皮芯结构石墨化纤维皮层中的氧化镍被还原成镍(步骤(7))。熔融纺丝获得的原丝最终转变成皮芯结构碳纤维中的芯部，通过浸渍附着上去的熔融沥青与氧化镍溶胶最终转变成皮芯结构碳纤维中的皮层。
通过以上方式，本发明将碳纤维制成了皮芯结构，芯部为碳纤维，皮层为镍/碳复合材料。芯部的存在保留了碳纤维的固有性能(例如强度大、模量高、密度小等)。皮层可在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用，使镍层更容易结合到碳纤维上，并增大镍与碳之间的接触面积，从而改善镍与碳纤维之间的界面结合，降低复合纤维的电阻率，因而当将该复合纤维运用于电磁屏蔽材料中时，能更大程度地提高材料的电磁屏蔽能力；此外，在后续镀镍过程中，皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程，因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯，这能降低复合纤维的电阻率。
方案A通过一次浸渍和预氧化，在碳纤维芯部外包覆上了一层镍/碳复合材料。方案B通过三次浸渍和预氧化，在碳纤维芯部外包覆上了三层镍/碳复合材料，且这三层复合材料中的镍含量由内到外依次增大。相较于方案A而言，方案B进一步减小了各层镍含量的差异，因而能进一步改善各层之间的界面结合，降低复合纤维的电阻率。
本发明不直接采用镍单质，而是先在芯部外包覆氧化镍，石墨化完成后再将氧化镍还原成镍，以此实现皮层中镍的掺杂，原因在于：镍的熔点较低(为1453℃)，而石墨化需要1800℃以上的高温，镍会在石墨化过程中熔化而从皮层中流出，无法获得掺杂有镍的皮层；而氧化镍的熔点高于1800℃(为1990℃)，能耐受石墨化时的高温，在石墨化过程中稳定存在于皮层内。
作为优选，所述电磁屏蔽复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为8～9μm，所述镍层的厚度为0.5～1μm。
作为优选，通过方案A制得的皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为6～7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为0.5～1μm。
作为优选，通过方案B制得的皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为5.5～6.5μm；所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括直径均为0.3～0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层。
作为优选，步骤(2)的具体过程如下：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1～2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维。
作为优选，步骤(4)中，预氧化的具体过程如下：将浸渍后的预氧化纤维置于空气中，在300～500℃下放置20～25min。
作为优选，步骤(5)的具体过程如下：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4～5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维。
作为优选，步骤(6)的具体过程如下：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800～1900℃下石墨化10～15min后，获得皮芯结构石墨化纤维。
作为优选，步骤(8)中，所述混合溶液中六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3～4wt％、2.5～3.5wt％、1.5～2.5wt％。
作为优选，步骤(8)中，所述水合肼水溶液的质量分数为2.5～3.5wt％，所述水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2～3。
作为优选，步骤(3)中，所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6～0.8:0.4～0.6:10.5～11.5。
一种电磁屏蔽织物的制备方法，包括以下步骤：将若干通过上述制备方法制得的电磁屏蔽复合纤维经纺纱、织造后，制成电磁屏蔽织物。
由于本发明的复合纤维具有较低的电阻率，导电性能较好，故采用这种复合纤维制得的织物具有较高度的电磁屏蔽能力。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明采用皮芯结构碳纤维制备复合纤维，能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力，并能避免引入钯等电阻率较高的杂质，故制得的复合纤维具有较好的导电性能，采用该复合纤维制得的织物具有较高的电磁屏蔽能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2h，静置24h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5；
(4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25min，取出后置于空气中，在300℃下放置20min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中，在700℃下反应5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀2h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.5μm。皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为0.5μm。
实施例2
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1.5℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5h，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，静置23h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11；
(4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min，取出后置于空气中，在400℃下放置25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4.5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1850℃下石墨化13min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中，在750℃下反应4.5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt％、3wt％、2wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2.5，施镀2.5h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.78μm。皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为6μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm。
实施例3
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌3h，静置22h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5；
(4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min，取出后置于空气中，在400℃下放置25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1900℃下石墨化10min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中，在800℃下反应4h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt％、3.5wt％、2.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2，施镀3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为9μm，所述镍层的厚度为1μm。皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm。
实施例4
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2h，静置24h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5；
(4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min，取出后置于空气中，在300℃下放置20min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4.5:1和3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中，在700℃下反应5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀2h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.5μm。皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为6.2μm；所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括直径均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮层。
实施例5
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1.5℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5h，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，静置23h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11；
(4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min，取出后置于空气中，在400℃下放置20min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4:1和3:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4.5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1850℃下石墨化13min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中，在750℃下反应4.5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt％、3wt％、2wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2.5，施镀2.5h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.78μm。皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为6.2μm；所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括直径均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮层。
实施例6
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌3h，静置22h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5；
(4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍20min，取出后置于空气中，在500℃下放置25min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5:1和2.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1900℃下石墨化10min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中，在800℃下反应4h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt％、3.5wt％、2.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2，施镀3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为9μm，所述镍层的厚度为1μm。皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为6μm；所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括直径均为0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层。
对比例1
通过以下步骤制备一种复合纤维及电磁屏蔽织物，并测试其性能：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(3)碳化：将步骤(2)获得的预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得碳化纤维；
(4)石墨化：将步骤(3)获得的碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得碳纤维；
(5)碳纤维预处理：
(5.1)粗化：将98％浓硝酸和65％浓硫酸等体积混合后，将碳纤维浸入其中，超声1h后，用氢氧化钠中和，取出碳纤维后水洗至中性；
(5.2)敏化：将浓盐酸与水按1:100的体积比混合，加入氯化锡，制成氯化锡质量分数为2.5wt％的混合溶液，将粗化处理后的碳纤维浸入其中，超声10min后，水洗3遍；
(5.3)活化：将浓盐酸与水按1:100的体积比混合，加入氯化钯，制成氯化钯质量分数为20wt％的混合溶液，将敏化处理后的碳纤维浸入其中，超声10min后，水洗至中性；
(6)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(5)预处理后的碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀50min；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得复合纤维；
(9)织造：利用步骤(8)获得的复合纤维进行纺纱，捻度为180，再织造成平纹织物，即获得电磁屏蔽织物，织物克重为250g/m2，厚度为0.139mm。
制得的复合纤维包括碳纤维和包覆于碳纤维外的镍层；所述碳纤维的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.5μm。
根据GB/T 32993-2016，测试实施例1～6和对比例1制得的复合纤维的体积电阻率，测试结果见表1。根据GB/T 12190-2006，采用屏蔽室法，测试实施例1～6和对比例1制得的织物的电磁屏蔽效能(SE)，测试结果见表2。
表1复合纤维的导电性能
表2织物的电磁屏蔽性能
对比例1采用现有技术制备复合纤维，即将碳纤维预处理(粗化、敏化、活化)后镀镍；实施例1采用本发明的方法，将碳纤维制备成皮芯结构，不经过预处理直接镀镍，其余制备过程均相同，制得的复合纤维中，碳纤维的直径均为8μm，镍层的厚度为0.5μm。从表1和表2的测试结果来看，相较于对比例1而言，实施例1制得的复合纤维电阻率较低，织物的屏蔽效能较高，原因在于：实施例1采用皮芯结构碳纤维，皮层可在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用，使镍层更容易结合到碳纤维上，并增大镍与碳之间的接触面积，从而改善镍与碳纤维之间的界面结合，提高复合纤维的导电性，进而提高织物的电磁屏蔽能力；此外，在后续镀镍过程中，皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程，因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯，这也能提高复合纤维的导电性，进而提高织物的电磁屏蔽能力。
实施例1～3的皮芯结构碳纤维中，皮层为单层结构；实施例4～6的皮芯结构碳纤维中，皮层为三层结构，从内到外镍含量依次增大。实施例1与实施例4、实施例2与实施例5、实施例3与实施例6的其余制备过程均相同，最终制得的复合纤维中，碳纤维直径和镍层厚度也相同。两两对比发现，将皮层制成三层结构后，复合纤维电阻率较低，织物的屏蔽效能较高，原因在于：将皮层制成三层结构能进一步减小各层镍含量的差异，因而能进一步改善各层之间的界面结合，提高复合纤维的导电性，进而提高织物的电磁屏蔽能力。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于改性碳纤维的电磁屏蔽复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(2)预氧化：对步骤(1)获得的原丝进行预氧化后，获得预氧化纤维；
(3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5～5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2～3h，静置22～24h，获得氧化镍溶胶；
(4)浸渍、预氧化：
方案A：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3～5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25～30min，取出后置于空气中进行预氧化，获得皮芯结构预氧化纤维；
方案B：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5～5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15～20min，取出后置于空气中进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5～4.5:1和2.5～3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(5)碳化：对步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维进行碳化，获得皮芯结构碳化纤维；
(6)石墨化：对步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维进行石墨化，获得皮芯结构石墨化纤维；
(7)还原：将步骤(6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90～100L/h的氢气气流中，在700～800℃下反应4～5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得混合溶液；用氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9～10，获得镀液；将步骤(7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90～95℃下加入水合肼水溶液，施镀2～3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得电磁屏蔽复合纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电磁屏蔽复合纤维包括皮芯结构碳纤维和包覆于皮芯结构碳纤维外的镍层；所述皮芯结构碳纤维的直径为8～9μm，所述镍层的厚度为0.5～1μm。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，通过方案A制得的皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为6～7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为0.5～1μm。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，通过方案B制得的皮芯结构碳纤维包括碳纤维芯部和包覆于碳纤维芯部外的镍/碳复合皮层；所述碳纤维芯部的直径为5.5～6.5μm；所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括直径均为0.3～0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体过程如下：将步骤(1)获得的原丝置于空气中，以1～2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，预氧化的具体过程如下：将浸渍后的预氧化纤维置于空气中，在300～500℃下放置20～25min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)的具体过程如下：将步骤(4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4～5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)的具体过程如下：将步骤(5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800～1900℃下石墨化10～15min后，获得皮芯结构石墨化纤维。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述混合溶液中六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3～4wt％、2.5～3.5wt％、1.5～2.5wt％。
10.一种电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将若干通过权利要求1～9之一所述制备方法制得的电磁屏蔽复合纤维经纺纱、织造后，制成电磁屏蔽织物。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112898945A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-04 | 深圳市星河达科技有限公司 | 一种双组分导电硅胶及其制备方法与应用 |
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2020
- 2020-08-17 CN CN202010825729.8A patent/CN111910289A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112898945A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-04 | 深圳市星河达科技有限公司 | 一种双组分导电硅胶及其制备方法与应用 |
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