CN112030320A - 一种防静电纤维混纺面料及其制备方法 - Google Patents

一种防静电纤维混纺面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及服装面料领域，公开了一种防静电纤维混纺面料及其制备方法。该防静电纤维混纺面料由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维混纺而成；所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。本发明将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维、镀镍碳纤维混纺，综合了四种纤维的优点，使面料具有较高的强度、柔软性以及较好的耐磨性、吸湿排汗性，且不易滋生细菌和霉菌，并具有较好的防静电能力。其中镀镍碳纤维具有三层结构。此外采用三层结构镀镍碳纤维，在碳纤维芯部和镍层之间引入镍/碳复合皮层过渡，能改善镍与碳纤维之间的界面结合，且不引入钯等杂质，因而能提高镀镍碳纤维的导电性能，进而提高面料的防静电能力。

Description

一种防静电纤维混纺面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及服装面料领域，尤其涉及一种防静电纤维混纺面料及其制备方法。
背景技术
涤纶等化学纤维(特别是合成纤维)具有许多优异于天然纤维的性能，例如断裂强度高、耐磨性好、价格低廉等，在纺织上的生产和应用越来越多。但这些高分子聚合物所固有的高绝缘性和憎水性，使之极易产生、积累静电。虽然静电电流很小，正常情况下不会对人造成生命威胁，但却能制造很多麻烦，例如，在纺织品的使用过程中容易吸尘沾污，服装纠缠人体产生粘附不适感，此外还会造成人体血液pH值升高，血液中钙含量下降，尿夜中钙含量增加，血糖升高，维生素C含量下降，影响人体健康。静电严重者还可能引起火灾、爆炸。因此，防静电面料的开发是非常必要的，目前制造防静电的纺织品已引起了世界各国的重视。
目前，面料防静电处理的主要方法是嵌织或混纺导电纤维。导电纤维的应用使纺织品防静电效果显著、耐久而不受环境湿度的影响，并可应用于防静电工作服等特种功能性纺织品。导电纤维的研究开发及应用目前正成为研究的热点。
碳纤维具有较好的导电性，常添加到纺织品中赋予其防静电功能。在碳纤维表面镀镍能增大碳纤维的导电性，加速静电荷散佚，进而提高面料的防静电能力。但镍与碳纤维之间存在界面相容性问题，界面结合不紧密将导致界面处电阻率较大，限制面料的防静电能力；此外，现有的碳纤维镀镍工艺通常需要在镀镍前对碳纤维进行敏化和活化，使其表面包覆上一层钯，用来催化后续镍的还原反应，而由于钯的电阻率高于镍(前者为1.08×10-5Ω·cm，后者为6.84×10-6Ω·cm)，钯的引入将导致镀镍碳纤维的电阻率增大，进而影响面料的防静电性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种防静电纤维混纺面料及其制备方法。本发明将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维、镀镍碳纤维混纺，综合了四种纤维的优点，使面料具有较高的强度和柔软性，以及较好的耐磨性能、吸湿排汗性能，且不易滋生细菌和霉菌，并具有较好的防静电能力。其中镀镍碳纤维具有三层结构，能改善镍与碳纤维之间的界面结合，且不引入钯等杂质，因而能提高镀镍碳纤维的导电性能，进而提高面料的防静电能力。
本发明的具体技术方案为：
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成；所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。
涤纶纤维强度高，耐磨性能好，但吸湿性差，且易产生静电。棉纤维吸湿排汗能力较强，手感柔软，但耐磨性较差，且易滋生细菌和霉菌。苎麻纤维相较于其他天然纤维而言，具有更高的强度和耐磨耐拉性能，且具有抑菌作用，但手感粗糙，易起皱。镀镍碳纤维具有较好的导电性能，可提高面料的防静电能力。本发明将四种纤维混纺，能使获得的面料具有较好的综合性能。
本发明将镀镍碳纤维设计成三层结构，在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡。芯部的存在保留了碳纤维的固有性能(例如强度大、质轻等)。镍/碳复合皮层可在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用，使镍层更容易结合到碳纤维上，并增大镍与碳之间的接触面积，从而改善镍与碳纤维之间的界面结合，降低镀镍碳纤维的电阻率，因而能加快静电荷散佚，提高面料的防静电性能；此外，在后续镀镍过程中，皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程，因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯，这能降低镀镍碳纤维的电阻率，提高面料的防静电性能。
作为优选，由经纱和纬纱织造而成，所述经纱由涤纶纤维、棉纤维和苎麻纤维混纺而成，所述纬纱由涤纶纤维、棉纤维和镀镍碳纤维混纺而成。
在经纬织造面料中，对经纱的弹性和紧度要求较高，而镀镍碳纤维弹性模量大，弹性差，且表面光滑，不易与其他纤维紧密结合，故将镀镍碳纤维添加在纬纱中。
作为优选，所述经纱中，涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维的质量比为2～2.5:1～1.5:1；所述纬纱中，涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维的质量比为5～5.5:2～2.5:1。
作为优选，经密为150～250根/10cm，纬密为250～350根/10cm。
作为优选，经纱和纬纱织造时采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构。
纬组织点个数在面料中所占比例越大，表明纬纱在面料表面的暴露程度越大。在八枚三飞纬面缎纹组织结构中，纬组织点个数占八分之七，故纬纱中的镀镍碳纤维在面料表面的暴露程度较大，因此防静电性越好。
作为优选，所述镀镍碳纤维的制备方法如下：
(a)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(b)预氧化：将步骤(a)获得的原丝置于空气中，以1～2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(c)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5～5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2～3h，静置22～24h，获得氧化镍溶胶；
(d)浸渍、预氧化：
方案A：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3～5:1的质量比制备成混合液，将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25～30min，取出后置于空气中，在300～500℃下预氧化20～25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
方案B：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5～5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15～20min，取出后置于空气中，在300～500℃下预氧化20～25min；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5～4.5:1和2.5～3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(e)碳化：将步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4～5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(f)石墨化：将步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800～1900℃下石墨化10～15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(g)还原：将步骤(f)获得的皮芯结构石墨化纤维置于氢气气流中，在700～800℃下反应4～5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(h)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得混合溶液；用氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9～10，获得镀液；将步骤(g)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90～95℃下加入水合肼水溶液，施镀2～3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
本发明采用沥青基碳纤维，通过熔融纺丝获得原丝(步骤(a))，并通过预氧化使其稳定化(步骤(b))后，通过浸渍使熔融沥青与氧化镍溶胶附着到预氧化纤维外层，再通过预氧化使外层的沥青稳定化，并使外层的氧化镍溶胶干燥固定，获得皮芯结构预氧化纤维(步骤(d))；而后通过碳化，使皮芯结构预氧化纤维内外层的沥青单分子间发生缩聚，同时伴随脱氢、脱甲烷、脱水反应，非碳原子不断被脱除，碳的固有性能得到发展，获得皮芯结构碳化纤维(步骤(e))；然后通过石墨化，使皮芯结构碳化纤维内外层类石墨片层结构发展完善，纤维的导电性能提高，获得皮芯结构石墨化纤维(步骤(f))；此后在还原气氛下，皮芯结构石墨化纤维皮层中的氧化镍被还原成镍(步骤(g))。熔融纺丝获得的原丝最终转变成皮芯结构碳纤维中的芯部，通过浸渍附着上去的熔融沥青与氧化镍溶胶最终转变成皮芯结构碳纤维中的皮层。
本发明不直接采用镍单质，而是先在芯部外包覆氧化镍，石墨化完成后再将氧化镍还原成镍，以此实现皮层中镍的掺杂，原因在于：镍的熔点较低(为1453℃)，而石墨化需要1800℃以上的高温，镍会在石墨化过程中熔化而从皮层中流出，无法获得掺杂有镍的皮层；而氧化镍的熔点高于1800℃(为1990℃)，能耐受石墨化时的高温，在石墨化过程中稳定存在于皮层内。
作为优选，通过方案A制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为6～7μm，镍/碳复合皮层的厚度为0.5～1μm，镍层的厚度为0.5～1μm。
作为优选，通过方案B制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为5.5～6.5μm，镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3～0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层，镍层的厚度为0.5～1μm。
方案A通过一次浸渍和预氧化，在碳纤维芯部外包覆上了一层镍/碳复合材料。方案B通过三次浸渍和预氧化，在碳纤维芯部外包覆上了三层镍/碳复合材料，且这三层复合材料中的镍含量由内到外依次增大。相较于方案A而言，方案B进一步减小了各层镍含量的差异，因而能进一步改善各层之间的界面结合，降低镀镍碳纤维的电阻率，进而提高面料的防静电性能。
作为优选，步骤(c)中，所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6～0.8:0.4～0.6:10.5～11.5。
作为优选，步骤(g)中，所述氢气气流的流速为90～100L/h。
作为优选，步骤(h)中，所述混合溶液中六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3～4wt％、2.5～3.5wt％、1.5～2.5wt％。
作为优选，步骤(h)中，所述水合肼水溶液的质量分数为2.5～3.5wt％，所述水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2～3。
一种制备所述防静电纤维混纺面料的方法，包括以下步骤：将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维、镀镍碳纤维混纺，制得经纱和纬纱；将经纱和纬纱通过经纬编织制得防静电纤维混纺面料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维、镀镍碳纤维混纺，综合了四种纤维的优点，使面料具有较高的强度和柔软性，以及较好的耐磨性能、吸湿排汗性能，且不易滋生细菌和霉菌，并具有较好的防静电能力。
(2)本发明采用三层结构镀镍碳纤维，在碳纤维芯部和镍层之间采用镍/碳复合皮层过渡，能提高镍层与碳纤维之间的界面结合力，并能避免镀镍时引入钯等电阻率较高的杂质，故制得的镀镍碳纤维具有较好的导电性能，采用该镀镍碳纤维与其他纤维混纺制得的面料具有较好的防静电能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层，所述碳纤维芯部的直径为7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为0.5μm，所述镍层的厚度为0.5μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2h，静置24h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25min，取出后置于空气中，在300℃下放置20min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中，在700℃下反应5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀2h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2:1:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.5:2.5:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为150根/10cm和250根/10cm的防静电纤维混纺面料。
实施例2
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层，所述碳纤维芯部的直径为6μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm，所述镍层的厚度为0.78μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1.5℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5h，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，静置23h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4:1的质量比制备成混合液，将步骤(2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min，取出后置于空气中，在400℃下放置25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4.5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1850℃下石墨化13min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中，在750℃下反应4.5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt％、3wt％、2wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2.5，施镀2.5h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2.2:1.3:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.2:2.2:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为200根/10cm和300根/10cm的防静电纤维混纺面料。
实施例3
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层，所述碳纤维芯部的直径为7μm，所述镍/碳复合皮层的厚度为1μm，所述镍层的厚度为1μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌3h，静置22h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍30min，取出后置于空气中，在400℃下放置25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1900℃下石墨化10min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中，在800℃下反应4h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt％、3.5wt％、2.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2，施镀3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2.5:1.5:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.5:2.5:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为250根/10cm和350根/10cm的防静电纤维混纺面料。
实施例4
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6.2μm，所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮层，所述镍层的厚度为0.5μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2h，静置24h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6:0.4:10.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min，取出后置于空气中，在300℃下放置20min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4.5:1和3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为90L/h的氢气气流中，在700℃下反应5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀2h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2:1:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.5:2.5:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为150根/10cm和250根/10cm的防静电纤维混纺面料。
实施例5
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6.2μm，所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3μm的内皮层、中皮层和外皮层，所述镍层的厚度为0.78μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)制备镀镍碳纤维：
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1.5℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5h，加入丙烯酸，继续搅拌2.5h，静置23h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.7:0.5:11；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15min，取出后置于空气中，在400℃下放置20min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成4:1和3:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4.5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1850℃下石墨化13min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为95L/h的氢气气流中，在750℃下反应4.5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3.5wt％、3wt％、2wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2.5，施镀2.5h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2.2:1.3:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.2:2.2:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为200根/10cm和300根/10cm的防静电纤维混纺面料。
实施例6
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层；所述碳纤维芯部的直径为6μm，所述镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层，所述镍层的厚度为1μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌3h，静置22h，获得氧化镍溶胶；所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.8:0.6:11.5；
(1.4)浸渍、预氧化：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(1.2)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍20min，取出后置于空气中，在500℃下放置25min进行预氧化；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5:1和2.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(1.5)碳化：将步骤(1.4)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(1.6)石墨化：将步骤(1.5)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1900℃下石墨化10min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(1.7)还原：将步骤(1.6)获得的皮芯结构石墨化纤维置于流速为100L/h的氢气气流中，在800℃下反应4h后，获得皮芯结构碳纤维；
(1.8)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为4wt％、3.5wt％、2.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至10，获得镀液；将步骤(1.7)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90℃下加入质量分数为3.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:2，施镀3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2.5:1.5:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.5:2.5:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为250根/10cm和350根/10cm的防静电纤维混纺面料。
对比例1
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和碳纤维四种纤维混纺而成。
所述碳纤维直径为9μm，制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)碳化：将步骤(1.2)获得的预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得碳化纤维；
(1.4)石墨化：将步骤(1.3)获得的碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2:1:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、碳纤维为5.5:2.5:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为150根/10cm和250根/10cm的防静电纤维混纺面料。
对比例2
一种防静电纤维混纺面料，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成。
所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部和镍层，所述碳纤维芯部的直径为8μm，所述镍层的厚度为0.5μm。镀镍碳纤维的制备方法如下：
(1.1)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(1.2)预氧化：将步骤(1.1)获得的原丝置于空气中，以1℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(1.3)碳化：将步骤(1.2)获得的预氧化纤维置于氮气中，以4℃/min的速度升温至1800℃，获得碳化纤维；
(1.4)石墨化：将步骤(1.3)获得的碳化纤维置于氩气中，在1800℃下石墨化15min后，获得碳纤维；
(1.5)碳纤维预处理：
(1.5.1)粗化：将98％浓硝酸和65％浓硫酸等体积混合后，将碳纤维浸入其中，超声1h后，用氢氧化钠中和，取出碳纤维后水洗至中性；
(1.5.2)敏化：将浓盐酸与水按1:100的体积比混合，加入氯化锡，制成氯化锡质量分数为2.5wt％的混合溶液，将粗化处理后的碳纤维浸入其中，超声10min后，水洗3遍；
(1.5.3)活化：将浓盐酸与水按1:100的体积比混合，加入氯化钯，制成氯化钯质量分数为20wt％的混合溶液，将敏化处理后的碳纤维浸入其中，超声10min后，水洗至中性；
(1.6)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠的质量分数分别为3wt％、2.5wt％、1.5wt％的混合溶液；用质量分数为1.5wt％的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9，获得镀液；将步骤(1.5)预处理后的碳纤维浸入镀液中，在95℃下加入质量分数为2.5wt％的水合肼水溶液，水合肼水溶液与混合溶液的体积比为1:3，施镀50min；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
一种防静电纤维混纺面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维按2:1:1的质量比混纺，制得经纱；
(2)将涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维按5.5:2.5:1的质量比混纺，制得纬纱；
(3)将经纱和纬纱采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构进行经纬编织，制得经密和纬密分别为150根/10cm和250根/10cm的防静电纤维混纺面料。
测试例
根据GB/T32993-2016，测试实施例1～6和对比例1～2制得的镀镍碳纤维的体积电阻率，测试结果见表1。根据GB/T12703.1-2008，测试实施例1～6和对比例1～2制得的防静电纤维混纺面料的静电压半衰期，测试结果见表1。
表1镀镍碳纤维和防静电纤维混纺面料的性能
Figure BDA0002668467240000131
对比例1采用碳纤维，不包覆镍层；实施例1采用镀镍碳纤维，其余制备过程均相同，制得的碳纤维直径均为9μm。从表1的测试结果来看，相较于对比例1而言，实施例1制得的镀镍碳纤维电阻率较低，面料的静电压半衰期较短，说明在碳纤维外镀镍能有效提高碳纤维的导电性能，增强面料的防静电能力。
对比例2采用现有技术制备镀镍碳纤维，即将碳纤维预处理(粗化、敏化、活化)后镀镍；实施例1采用本发明的方法，将碳纤维制备成皮芯结构，不经过预处理直接镀镍，其余制备过程均相同，制得的镀镍碳纤维直径均为9μm，镍层的厚度均为0.5μm。从表1的测试结果来看，相较于对比例2而言，实施例1制得的镀镍碳纤维电阻率较低，面料的静电压半衰期较短，说明本发明采用镍/碳复合皮层作为碳纤维芯部与镍层之间的过渡层，能提高镀镍碳纤维的导电性能，增强面料的防静电能力。原因在于：镍/碳复合皮层在碳纤维芯部与镍层之间起到过渡作用，能使镍层更容易结合到碳纤维上，并增大镍与碳之间的接触面积，从而改善镍与碳纤维之间的界面结合，提高镀镍碳纤维的导电性，进而提高面料的防静电能力；此外，在后续镀镍过程中，皮层中的镍能催化镀液中镍离子的还原过程，因而不需要对碳纤维进行敏化和活化以引入钯，这也能提高镀镍碳纤维的导电性，进而提高面料的防静电能力。
实施例1～3的镀镍碳纤维中，镍/碳复合皮层为单层结构；实施例4～6的镀镍碳纤维中，镍/碳复合皮层为三层结构，从内到外镍含量依次增大。实施例1与实施例4、实施例2与实施例5、实施例3与实施例6两两对应，除镍/碳复合皮层外的其余制备过程均相同，最终制得的镀镍碳纤维直径和镍层厚度也相同。两两对比发现，将皮层制成三层结构后，镀镍碳纤维电阻率较低，面料的静电压半衰期较短，说明将镍/碳复合皮层制成镍含量梯度变化的三层结构，能有效提高镀镍碳纤维的导电性能，增强面料的防静电能力。原因在于：将镍/碳复合皮层制成三层结构能进一步减小各层镍含量的差异，因而能进一步改善各层之间的界面结合，提高镀镍碳纤维的导电性，进而提高面料的防静电能力。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，由涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维和镀镍碳纤维四种纤维混纺而成；所述镀镍碳纤维由内到外依次包括碳纤维芯部、镍/碳复合皮层和镍层。
2.如权利要求1所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，由经纱和纬纱织造而成，所述经纱由涤纶纤维、棉纤维和苎麻纤维混纺而成，所述纬纱由涤纶纤维、棉纤维和镀镍碳纤维混纺而成。
3.如权利要求2所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，所述经纱中，涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维的质量比为2～2.5:1～1.5:1；所述纬纱中，涤纶纤维、棉纤维、镀镍碳纤维的质量比为5～5.5:2～2.5:1。
4.如权利要求3所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，经密为150～250根/10cm，纬密为250～350根/10cm。
5.如权利要求2所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，经纱和纬纱织造时采用八枚三飞纬面缎纹的组织结构。
6.如权利要求1所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，所述镀镍碳纤维的制备方法如下：
(a)纺丝：将熔融沥青经纺丝获得原丝；
(b)预氧化：将步骤(a)获得的原丝置于空气中，以1～2℃/min的速度升温至400℃，获得预氧化纤维；
(c)制备氧化镍溶胶：将醋酸镍和乙酰丙酮加入乙二醇甲醚中，搅拌反应4.5～5.5h，加入丙烯酸，继续搅拌2～3h，静置22～24h，获得氧化镍溶胶；
(d)浸渍、预氧化：
方案A：将熔融沥青和氧化镍溶胶按3～5:1的质量比制备成混合液，将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍25～30min，取出后置于空气中，在300～500℃下预氧化20～25min，获得皮芯结构预氧化纤维；
方案B：将熔融沥青和氧化镍溶胶按4.5～5.5:1的质量比制备成混合液，将步骤(b)获得的预氧化纤维在混合液中浸渍15～20min，取出后置于空气中，在300～500℃下预氧化20～25min；将混合液中的熔融沥青和氧化镍溶胶的质量比依次换成3.5～4.5:1和2.5～3.5:1，重复2次以上浸渍和预氧化步骤，获得皮芯结构预氧化纤维；
(e)碳化：将步骤(d)获得的皮芯结构预氧化纤维置于氮气中，以4～5℃/min的速度升温至1800℃，获得皮芯结构碳化纤维；
(f)石墨化：将步骤(e)获得的皮芯结构碳化纤维置于氩气中，在1800～1900℃下石墨化10～15min后，获得皮芯结构石墨化纤维；
(g)还原：将步骤(f)获得的皮芯结构石墨化纤维置于氢气气流中，在700～800℃下反应4～5h后，获得皮芯结构碳纤维；
(h)镀镍：将六水合硫酸镍、氯化铵、柠檬酸钠溶于水中，获得混合溶液；用氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH调节至9～10，获得镀液；将步骤(g)获得的皮芯结构碳纤维浸入镀液中，在90～95℃下加入水合肼水溶液，施镀2～3h；对施镀完成的碳纤维进行干燥处理，获得镀镍碳纤维。
7.如权利要求6所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于：
通过方案A制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为6～7μm，镍/碳复合皮层的厚度为0.5～1μm，镍层的厚度为0.5～1μm；
通过方案B制得的镀镍碳纤维中，碳纤维芯部的直径为5.5～6.5μm，镍/碳复合皮层从内到外依次包括厚度均为0.3～0.5μm的内皮层、中皮层和外皮层，镍层的厚度为0.5～1μm。
8.如权利要求6所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，步骤(c)中，所述醋酸镍、乙酰丙酮、乙二醇甲醚、丙烯酸的质量比为1:0.6～0.8:0.4～0.6:10.5～11.5。
9.如权利要求6所述的一种防静电纤维混纺面料，其特征在于，步骤(g)中，所述氢气气流的流速为90～100L/h。
10.一种制备如权利要求1～9之一所述防静电纤维混纺面料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将涤纶纤维、棉纤维、苎麻纤维、镀镍碳纤维混纺，制得经纱和纬纱；将经纱和纬纱通过经纬编织制得防静电纤维混纺面料。
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