CN109811540A - 石墨烯导电纤维及制备方法、柔性电子设备 - Google Patents

石墨烯导电纤维及制备方法、柔性电子设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯导电纤维及制备方法、柔性电子设备。该方法包括:(1)提供基体纤维并配制导电浆料;(2)将所述基体纤维浸渍在所述导电浆料中,所述浸渍的温度为20‑50℃,压力为20‑80MPa,时间为20‑120min;(3)对附着有所述导电浆料的基体纤维进行第一干燥处理,获得导电纤维初品;(4)对所述导电纤维初品进行水洗处理,并进行第二干燥处理,以获得所述石墨烯导电纤维。由此,该方法具有工艺简单、普适性较高、可大规模生产等优点,且由该方法获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性、亲肤性,可广泛应用于服装、智能穿戴以及传感器等领域。

Description

石墨烯导电纤维及制备方法、柔性电子设备
技术领域
本发明涉及纤维制造领域,具体地,涉及石墨烯导电纤维及制备方法、柔性电子设备。
背景技术
导电纤维是在聚合物中混入导电介质而形成的,具有优良的力学性能,良好的导电性、耐久性,以及低湿度条件下的耐久抗静电性。其中,石墨烯导电纤维具有良好的柔性和可纺性,稳定性高,经水洗、皂洗、酸碱汗渍、干摩擦、湿磨擦后仍然保持良好的抗静电性能,广泛应用于智能穿戴、抗静电服装以及传感器等领域。
然而,目前的石墨烯导电纤维及制备方法、柔性电子设备仍有待改进。
发明内容
本发明是基于发明人对于以下事实和问题的发现和认识作出的:
目前,石墨烯导电纤维在服装、智能穿戴、传感器等领域的使用仍存在限制。发明人经过深入研究以及大量实验发现,这主要是由于目前制备石墨烯导电纤维的方法存在诸多缺点,致使获得的石墨烯导电纤维的性能较差而导致的。具体的,目前石墨烯导电纤维的制备方法包括纺丝、涂覆以及电泳,一方面,上述方法工艺复杂、设备特殊不适合大规模生产,另一方面,上述方法制备的石墨烯导电纤维的性能不能满足服装、智能穿戴和传感器的使用。
例如,在丝素/石墨烯导电纤维的制备过程中,首先将氧化石墨烯/丝素蛋白复合成膜,随后将上述膜溶解在溶剂中,制备纺丝原液,最后经过静电纺丝获得丝素/石墨烯导电纤维。发明人发现,上述方法存在两个问题,第一,制备过程中使用的原料为氧化石墨烯,并在制备导电纤维的过程中没有还原过程,本领域技术人员能够理解的是,氧化石墨烯的导电性较差,甚至不导电,因此,上述方法制备的丝素/石墨烯导电纤维的导电性并不能保证。第二,上述方法包括先将氧化石墨烯/丝素蛋白复合成膜,再制备纺丝原液的过程,上述过程很难控制,且氧化石墨烯的量对纺丝过程影响很大,当氧化石墨烯的含量过高时制备的纺丝原液容易堵住喷丝口而对设备造成危害。
再例如,在制备石墨烯导电纤维的过程中,首先利用浸渍方法将氧化石墨烯负载在经过碱液处理的基体纤维表面,随后对负载在基体纤维上的氧化石墨烯进行还原处理,以获得石墨烯导电纤维。上述方法虽容易实现,然而发明人发现,石墨烯与基体纤维之间的附着力难以保证,氧化石墨烯经还原后为碳材料,碳材料很难和基体纤维表面结合,且上述方法中未使用特定的粘结剂,因此,在制备以及后续的使用过程中,石墨烯脱落的几率很大,影响导电纤维的性能及使用。
再例如,在制备石墨烯导电纤维的过程中,采用电泳的方法将石墨烯沉积在基体纤维表面,上述方法虽然能将石墨烯均匀的覆盖在基体纤维表面,然而上述方法难以大规模实现,严重限制了上述方法的使用。
再例如,在制备石墨烯导电纤维的过程中,首先制备石墨烯浆料,随后采用涂覆工艺将石墨烯浆料涂覆在基体纤维上,最后在150-350℃温度下焙烘,获得石墨烯导电纤维。发明人发现,上述涂覆过程直接将石墨烯浆料涂覆在基体纤维上,浆料与基体纤维的附着力很差,且涂覆的浆料层不能弯折和清洗。此外,上述方法通过升温的方式增加浆料与基体纤维之间的附着力,升温温度较高,且高温焙烘后导电纤维容易变硬,导致导电纤维的亲肤性大大降低。
再例如,在制备石墨烯导电纤维的过程中,将石墨烯与树脂先复合,再经过挤出造粒机进行造粒,最后经熔融纺丝获得石墨烯导电纤维。发明人发现,上述过程很难实现,且存在以下两个问题:第一,石墨烯很难均匀分散在树脂中。第二,若石墨烯添加量较少,会导致导电纤维不出现电学性能,若石墨烯添加量较多,树脂可纺性会变差,容易损坏设备。
因此,目前仍需开发新的工艺制备石墨烯导电纤维,以提高石墨烯导电纤维的性能,使其更好地应用于服装、智能穿戴以及传感器等领域。
本发明旨在至少一定程度上缓解或解决上述提及问题中至少一个。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备石墨烯导电纤维的方法。该方法包括:(1)提供基体纤维并配制导电浆料;(2)将所述基体纤维浸渍在所述导电浆料中,所述浸渍的温度为20-50℃,压力为20-80MPa,时间为20-120min;(3)对附着有所述导电浆料的基体纤维进行第一干燥处理,获得导电纤维初品;(4)对所述导电纤维初品进行水洗处理,并进行第二干燥处理,以获得所述石墨烯导电纤维。由此,该方法具有工艺简单、普适性较高、可大规模生产等优点,且由该方法获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性、亲肤性,可广泛应用于服装、智能穿戴以及传感器等领域。
根据本发明的实施例,在进行所述第二干燥处理之后,进一步包括:测试经所述第二干燥处理之后的导电纤维初品的表面电阻率,所述表面电阻率达到预定表面电阻率,则获得所述石墨烯导电纤维;或者,所述表面电阻率未达到预定表面电阻率,依次重复步骤(2)-(4),令经所述第二干燥处理之后的导电纤维初品的表面电阻率达到预定表面电阻率,以获得所述石墨烯导电纤维。由此,利用该方法可以严格控制最终获得的石墨烯导电纤维的导电性,使得制备的石墨烯导电纤维能够适用于不同的应用场景,且具有良好的导电性。
根据本发明的实施例,获得的所述石墨烯导电纤维的表面电阻率为102-109Ω·m,线密度为0.7-3.8dtex,强力为3.0-6.5cN,回潮率为3-10%,抑菌率为80-99%。由此,利用该方法可以使最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性,且不会改变原基体纤维的性能,也即是说,利用该方法使得石墨烯导电纤维不仅具有良好的导电性,还具有原基体纤维所具有的优良性能。
根据本发明的实施例,所述导电浆料包括石墨烯、碳管、分散剂、粘结剂、流平剂以及消泡剂;任选的,所述导电浆料中所述石墨烯的质量分数为1-35%,所述碳管的质量分数为2-15%,所述分散剂的质量分数为0.1-1.5%,所述粘结剂的质量分数为5-35%,所述流平剂的质量分数为0.1-2%,所述消泡剂的质量分数为0.1-1.2%;任选的,所述石墨烯和所述碳管的质量比为1:3-6:1;任选的,所述导电浆料的粘度为1-500mpas。由此,一方面,在将基体纤维浸渍在该导电浆料中时,该导电浆料在加温加压的条件下,可以很好的附着在基体纤维表面,另一方面,该导电浆料可以使最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性。
根据本发明的实施例,所述石墨烯的片径为2-50μm,厚度为1-3nm,灰分不大于3%,电导率为104-105S/m;任选的,所述碳管的长径比为5-50,灰分不大于5%,电导率为104-105S/m。由此,利用上述石墨烯以及碳管作为导电介质,可以提升石墨烯导电纤维的导电性能。
根据本发明的实施例,所述第一干燥处理的温度为40-70℃,真空度为103-105Pa,以令所述导电纤维初品的含水率不大于10%。在上述条件下进行第一干燥处理,一方面可以进一步提高石墨烯等导电介质与基体纤维之间的附着力,另一方面还可以保证导电纤维初品具有良好的亲肤性,进而使得最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的亲肤性。
根据本发明的实施例,所述水洗处理包括机洗以及手洗,所述水洗处理的时间为10-60min;任选的,经所述水洗处理后的导电纤维初品的表面电阻率变化为5%-0.1%。由此,水洗处理可以洗去浮在导电纤维初品表面的石墨烯等,且导电纤维初品经水洗处理后电阻率变化较小,具有良好的性能。
根据本发明的实施例,所述第二干燥处理的温度为40-70℃,真空度为103-105Pa,以令经所述第二干燥处理后的导电纤维初品的含水率不大于7%。由此,可以去除导电纤维初品中的水分,保证最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的使用性能。
根据本发明的实施例,该方法进一步包括:对所述石墨烯导电纤维进行加捻处理,所述加捻处理的捻度为200-500T/10cm,加捻速度为1500-5000rpm,强力保持率为72.1-88.6%。由此,可以获得顺滑、柔软的石墨烯导电纤维,以更好的满足服装、智能穿戴及传感器的要求。
根据本发明的实施例,步骤(1)中提供所述基体纤维进一步包括:对所述基体纤维进行前处理,所述前处理的处理剂包括氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠种的至少之一,所述处理剂的浓度为5-25%,所述前处理的时间为15-90min。由此,可以去除基体纤维表面的包浆、油及其他杂质,提高基体纤维与导电浆料之间的附着力。
根据本发明的实施例,所述基体纤维包括棉纤维、纤维素纤维、胶黏纤维、再生纤维素纤维的至少之一。由此,可以利用上述来源广泛的纤维作为基体纤维。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种石墨烯导电纤维。根据本发明的实施例,该石墨烯导电纤维是由前面所述的方法制备的,由此,该石墨烯导电纤维具有前面所述的方法制备的石墨烯导电纤维的全部特征以及优点,在此不再赘述。总的来说,该石墨烯导电纤维具有良好的导电性、亲肤性,可广泛应用于服装、智能穿戴以及传感器等领域。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种柔性电子设备。根据本发明的实施例,该柔性电子设备包括前面所述的石墨烯导电纤维,由此,该柔性电子设备具有前面所述的石墨烯导电纤维的全部特征以及优点,在此不再赘述。总的来说,该柔性电子设备具有良好的使用性能。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1显示了根据本发明一个实施例的制备石墨烯导电纤维方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备石墨烯导电纤维的方法。根据本发明的实施例,该方法包括导电浆料的配置、加温加压浸渍、第一干燥处理、水洗处理以及第二干燥处理等过程。一方面,确保了石墨烯等导电介质能够均匀负载在基体纤维表面。另一方面,确保了石墨烯等导电介质与基体纤维之间具有良好的附着力,使得最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性以及亲肤性。再一方面,该方法工艺简单,可大规模生产。
根据本发明的实施例,参考图1,该方法包括:
S100:提供基体纤维并配制导电浆料
根据本发明的实施例,在该步骤中,提供基体纤维并配制导电浆料。根据本发明的实施例,基体纤维可以包括棉纤维、纤维素纤维、胶黏纤维、再生纤维素纤维的至少之一。由此,可以利用上述来源广泛的纤维作为基体纤维。根据本发明的一个优选实施例,基体纤维可以为棉纤维。
根据本发明的实施例,为了提高基体纤维与后续浸渍过程中,浸渍到基体纤维表面的导电浆料之间的附着力,还可以预先对基体纤维进行前处理,以去除基体纤维表面的包浆、油及其他杂质。根据本发明的实施例,前处理过程中所用的处理剂可以包括氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠种的至少之一,处理剂的浓度可以为5-25wt%,前处理的时间可以为15-90min。由此,可以保证基体纤维经上述前处理过程之后,获得清洁的表面。根据本发明的实施例,在基体纤维经前处理之后,还可以利用清水对上述基体纤维进行漂洗,漂洗至PH为中性,并干燥备用。
根据本发明的实施例,导电浆料可以包括石墨烯、碳管、分散剂、粘结剂、流平剂以及消泡剂。由此,可以保证导电浆料的导电性以及粘附性。根据本发明的实施例,导电浆料中,石墨烯的质量分数可以为1-35%,碳管的质量分数可以为2-15%,分散剂的质量分数可以为0.1-1.5%,粘结剂的质量分数可以为5-35%,流平剂的质量分数可以为0.1-2%,消泡剂的质量分数可以为0.1-1.2%。由此,可以使导电浆料具有良好的导电性以及粘附性。
根据本发明的实施例,石墨烯和碳管的质量比可以为1:3-6:1。由此,可以提升导电浆料的导电性。具体的,石墨烯和碳管的质量比可以为2:3、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1。根据本发明的实施例,在制备导电浆料的过程中,可以利用去离子水与构成导电浆料的上述物质混合,以配制出粘度为1-500mpas的导电浆料,保证导电浆料的粘附性。
根据本发明的实施例,将导电浆料中各物质的含量设置在上述范围内,一方面,在后续步骤中将基体纤维浸渍在该导电浆料中时,该导电浆料在加温加压的条件下,可以很好的附着在基体纤维表面,另一方面,该导电浆料可以使最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性。也即是说,上述导电浆料中各物质的含量是根据后续浸渍过程所设置的温度以及压力而设计的,以保证上述导电浆料能够很好的附着在基体纤维上,同时可以保证上述导电浆料具有良好的导电性。
根据本发明的实施例,导电浆料中的石墨烯可以为,片径为2-50μm,厚度为1-3nm,灰分不大于3%,电导率为104-105S/m的石墨烯,导电浆料中碳管可以为,长径比为5-50,灰分不大于5%,电导率为104-105S/m的碳管。由此,利用上述石墨烯以及碳管作为导电介质,可以提升石墨烯导电纤维的导电性能。
关于导电浆料中分散剂、粘结剂、流平剂以及消泡剂的具体成分不受特别限制,只要使导电浆料满足上述条件即可,本领域技术人员可以根据具体情况进行选择。
关于配制导电浆料的具体步骤不受特别限制,只要可以配制出满足上述条件的导电浆料即可,本领域技术人员可以根据具体情况进行设计。
根据本发明的实施例,在导电浆料配制好之后,还可以利用滤网对上述导电浆料进行过滤处理,以滤去导电浆料中颗粒较大的物质,保证导电浆料在后续的浸渍过程中能够很好的附着在基体纤维表面。根据本发明的实施例,滤网的目数可以为800-3000,以保证导电浆料的均匀性。
S200:将基体纤维浸渍在导电浆料中
根据本发明的实施例,在该步骤中,将基体纤维浸渍在导电浆料中。根据本发明的实施例,浸渍过程中的温度可以为20-50℃,压力可以为20-80MPa,时间可以为20-120min。由此,可以提升导电浆料与基体纤维之间的附着力,保证最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性以及良好的使用性能,且上述条件较温和。具体的,浸渍的温度可以为30℃或者40℃,压力可以为40MPa或者60MPa,时间可以为60min、80min、100min。
S300:对附着有导电浆料的基体纤维进行第一干燥处理,获得导电纤维初品
根据本发明的实施例,在该步骤中,对附着有导电浆料的基体纤维进行第一干燥处理,获得导电纤维初品。根据本发明的实施例,将附着有导电浆料的基体纤维放入真空烘箱中进行第一干燥处理,第一干燥处理的温度可以为40-70℃,真空度可以为103-105Pa,以令导电纤维初品的含水率不大于10%。在上述条件下进行第一干燥处理,一方面可以进一步提高石墨烯等导电介质与基体纤维之间的附着力,另一方面还可以保证导电纤维初品具有良好的亲肤性,进而使得最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的亲肤性。
根据本发明的实施例,由于前面的浸渍过程为加温加压的浸渍过程,使得导电浆料与基体纤维之间具有良好的附着力,因此,本步骤中第一干燥处理可以采用较低的温度进行干燥,且在上述温度下既能进一步提高石墨烯等导电介质与基体纤维之间的附着力,同时还能使石墨烯导电纤维具有良好的亲肤性。
S400:对导电纤维初品进行水洗处理,并进行第二干燥处理,以获得石墨烯导电纤维
根据本发明的实施例,在该步骤中,对导电纤维初品进行水洗处理,并进行第二干燥处理,以获得石墨烯导电纤维。根据本发明的实施例,对导电纤维初品进行水洗处理的方式可以包括机洗以及手洗,水洗处理的时间可以为10-60min。由此,水洗处理可以洗去浮在导电纤维初品表面的石墨烯等,以保证最终获得的石墨烯导电纤维中的石墨烯等导电介质均与基体纤维具有较强的附着力,从而获得具有良好导电性以及良好使用性能的石墨烯导电纤维。根据本发明的一个优选实施例,水洗处理的时间可以为15-30min。
根据本发明的实施例,导电纤维初品可重复水洗10-50次,且经水洗处理后导电纤维初品的表面电阻率变化为5%-0.1%。由此,导电纤维初品经水洗处理后表面电阻率变化较小,具有良好的性能。根据本发明的实施例,由于经过前面的加温加压浸渍处理,使得导电浆料与基体纤维之间具有良好的附着力,从而使得导电纤维初品可以经过多次水洗,且经水洗处理后导电性能不变。
关于水洗过程中使用的洗洁剂不受特别限制,本领域技术人员可以选用常见的洗洁剂对导电纤维初品进行水洗处理。
根据本发明的实施例,导电纤维初品经水洗处理之后,继续进行第二干燥处理,第二干燥处理的温度可以为40-70℃,真空度可以为103-105Pa,以令经第二干燥处理后的导电纤维初品的含水率不大于7%。由此,可以去除导电纤维初品中的水分,保证最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的使用性能。类似的,由于前面的浸渍过程为加温加压浸渍过程,因此,第二干燥处理也可以采用较低的温度进行干燥,且在上述温度下可以获得导电性和亲肤性均较好的石墨烯导电纤维。
根据本发明的实施例,经第二干燥处理之后,该方法还可以包括:测试经第二干燥处理之后的导电纤维初品的表面电阻率,若该导电纤维初品的表面电阻率达到预定表面电阻率,则该导电纤维初品即为最终的石墨烯导电纤维。若该导电纤维初品的表面电阻率未达到预定表面电阻率,则继续对该导电纤维初品进行浸渍、第一干燥处理、水洗处理以及第二干燥处理,直到经第二干燥处理后的导电纤维初品的表面电阻率达到预定表面电阻率为止,以获得最终的石墨烯导电纤维。由此,利用该方法可以严格控制最终获得的石墨烯导电纤维的导电性,使得制备的石墨烯导电纤维能够适用于不同的应用场景,且具有良好的导电性。
需要说明的是,术语“预定表面电阻率”是指实际应用场景需要石墨烯导电纤维达到的表面电阻率值。也即是说,根据本发明实施例的方法,可以通过循环进行浸渍、第一干燥处理、水洗处理以及第二干燥处理等过程,调节最终获得的石墨烯导电纤维的表面电阻率值,一方面,可以严格控制最终获得的石墨烯导电纤维的导电性,另一方面,可以满足不同应用场景的需求。
根据本发明的实施例,以浸渍处理、第一干燥处理、水洗处理以及第二干燥处理为一个循环过程,对附有导电浆料的基体纤维进行多次上述循环过程时,在第一次浸渍过程中,还可以通过对导电浆料中导电介质含量的调节,以及浸渍温度和压力的选择,制备出表面电阻率稍大的导电纤维初品,经后续多次循环过程后,以获得导电性能达标的石墨烯导电纤维,上述过程可以进一步降低制备条件的严苛程度,即在更加温和的条件下进行,且浸渍时间较短,相对于一次浸渍的过程,上述方法可以获得导电性以及亲肤性更优良的石墨烯导电纤维,且可以对石墨烯导电纤维的导电性进行严格控制以及调节。
根据本发明的实施例,浸渍处理、第一干燥处理、水洗处理以及第二干燥处理循环的次数,可以根据最终石墨烯导电纤维需要满足的电学性能而确定。
根据本发明的实施例,利用该方法获得的石墨烯导电纤维的表面电阻率可以为102-109Ω·m,线密度可以为0.7-3.8dtex,强力可以为3.0-6.5cN,回潮率可以为3-10%,抑菌率可以为80-99%。由此,利用该方法可以使最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性,且不会改变原基体纤维的性能,也即是说,利用该方法使得石墨烯导电纤维不仅具有良好的导电性,还具有原基体纤维所具有的优良性能,以满足服装、智能穿戴以及传感器等的使用。根据本发明的实施例,导电浆料中所使用的石墨烯具有良好的抑菌、杀菌作用,由此,使得最终获得的石墨烯导电纤维具有较高的抑菌率,有利于在服装、智能穿戴等领域的应用。
根据本发明的实施例,该方法还可以包括对导电性能达标的石墨烯导电纤维进行后处理,具体的,后处理可以为加捻处理,加捻处理的捻度可以为200-500T/10cm,加捻速度可以为1500-5000rpm,强力保持率可以为72.1-88.6%。由此,可以获得顺滑、柔软的石墨烯导电纤维,以更好的满足服装、智能穿戴及传感器的要求。
综上,利用根据本发明实施例的方法,可以有效提高石墨烯等导电介质与基体纤维之间的附着力,使得最终获得的石墨烯导电纤维具有良好的导电性以及良好的亲肤性,且该方法可以对石墨烯导电纤维的导电性进行调节,以实现对石墨烯导电纤维导电性的严格控制,并能使石墨烯导电纤维适用于不同的应用场景,可广泛应用与服装、智能穿戴以及传感器等领域,且该方法不涉及复杂的设备,可大规模生产,且该方法的普适性较高,可适用于本领域其他纤维的制备。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种石墨烯导电纤维。根据本发明的实施例,该石墨烯导电纤维是由前面描述的方法制备的,由此,该石墨烯导电纤维具有前面描述的方法制备的石墨烯导电纤维的全部特征以及优点,在此不再赘述。总的来说,该石墨烯导电纤维具有良好的导电性、亲肤性,可广泛应用于服装、智能穿戴以及传感器等领域。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种柔性电子设备。根据本发明的实施例,该柔性电子设备包括前面描述的石墨烯导电纤维,由此,该柔性电子设备具有前面描述的石墨烯导电纤维的全部特征以及优点,在此不再赘述。总的来说,该柔性电子设备具有良好的使用性能。
根据本发明的实施例,该柔性电子设备可以包括服装、智能穿戴设备以及传感器。由此,可以使上述柔性电子设备具有良好的使用性能。
下面通过具体的实施例对本发明的方案进行说明,需要说明的是,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
(1)选取棉纤维,该棉纤维的线密度为3.8dtex,强力为6.5cN,回潮率为10%。
(2)对棉纤维进行前处理。将棉纤维浸渍在浓度为25wt%的氢氧化钠溶液中,浸渍15min后,用清水漂洗至PH为中性,并烘干备用。
(3)配制导电浆料。导电浆料中,石墨烯与碳管的质量比为1:3,石墨烯的质量百分数为2%,碳管的质量百分数为6%,分散剂为DS-171,分散剂的质量百分数为0.3%,粘结剂为PU-3407,粘结剂的质量百分数为10%,流平剂为YCK-1060,流平剂的质量百分数为0.5%,消泡剂为Foamic-041,消泡剂的质量百分数为0.3%,余量为水。该导电浆料的粘度为20mpas。
(4)浸渍处理。将经前处理的棉纤维浸渍在导电浆料中,浸渍处理的温度为50℃,压力为80MPa,时间为120min。
(5)第一干燥处理。将附着有导电浆料的棉纤维放入真空烘箱中进行第一干燥处理,第一干燥处理的温度为40℃,真空度为103Pa,获得的导电纤维初品的含水率≤10%。
(6)水洗处理。将导电纤维初品放入清水中进行水洗处理,水洗处理为机洗,水洗处理的时间为60min。
(7)第二干燥处理。将水洗后的导电纤维初品放入真空烘箱中进行第二干燥处理,第二干燥处理的温度为70℃,真空度为103Pa,经第二干燥处理后的导电纤维初品的含水率≤7%,以获得石墨烯导电纤维。
(8)加捻处理。将石墨烯导电纤维进行加捻处理,捻度为200T/10cm,加捻速度为1500rpm,强力保持率为72.1%,以获得最终的石墨烯导电纤维。
测试该石墨烯导电纤维的性能:表面电阻率为104Ω·m,线密度为3.5dtex,强力为4.7cN,回潮率为7%,抑菌率为95%。
实施例2
本实施例的制备过程同实施例1,所不同的是,步骤(4)中浸渍的温度为30℃,压力为60MPa。
测试该石墨烯导电纤维的性能,表面电阻率为105Ω·m,线密度为3.7dtex,强力为4.8cN,回潮率为8%,抑菌率为93%。
实施例3
(1)选取棉纤维,该棉纤维的线密度为2.5dtex,强力为4.5cN,回潮率为8%。
(2)对棉纤维进行前处理。将棉纤维浸渍在浓度为20wt%的氢氧化钠溶液中,浸渍45min后,用清水漂洗至PH为中性,并烘干备用。
(3)配制导电浆料。导电浆料中,石墨烯与碳管的质量比为5:9,石墨烯的质量百分数为5%,碳管的质量百分数为9%,分散剂为DS-192,分散剂的质量百分数为0.8%,粘结剂为丙烯酸树脂,粘结剂的质量百分数为10%,流平剂为YCK-1190,流平剂的质量百分数为0.5%,消泡剂为DF-80,消泡剂的质量百分数为0.5%,余量为水。该导电浆料的粘度为100mpas。
(4)浸渍处理。将经前处理的棉纤维浸渍在导电浆料中,浸渍处理的温度为50℃,压力为80MPa,时间为60min。
(5)第一干燥处理。将附着有导电浆料的棉纤维放入真空烘箱中进行第一干燥处理,第一干燥处理的温度为40℃,真空度为103Pa,获得的导电纤维初品的含水率≤10%。
(6)水洗处理。将导电纤维初品放入清水中进行水洗处理,水洗处理为机洗,水洗处理的时间为60min。
(7)第二干燥处理。将水洗后的导电纤维初品放入真空烘箱中进行第二干燥处理,第二干燥处理的温度为40℃,真空度为103Pa,经第二干燥处理后的导电纤维初品的含水率≤7%,以获得石墨烯导电纤维。
(8)加捻处理。将石墨烯导电纤维进行加捻处理,捻度为400T/10cm,加捻速度为3000rpm,强力保持率为80%,以获得最终的石墨烯导电纤维。
测试该石墨烯导电纤维的性能:表面电阻率为103Ω·m,线密度为2.1dtex,强力为3.6cN,回潮率为5%,抑菌率为99%。
对比例1
本对比例的制备过程与实施例1相同,所不同的是,步骤(4)浸渍过程中未施加压力,即在标准大气压下进行浸渍过程。
测试本对比例获得的石墨烯导电纤维的性能,表面电阻率为1010Ω·m,线密度为3.7dtex,强力为6cN,回潮率为8.5%,抑菌率为85%。
通过对比可知,实施例1制备的石墨烯导电纤维的表面电阻率远小于对比例1制备的石墨烯导电纤维的表面电阻率,由此,利用根据本发明实施例的方法制备的石墨烯导电纤维具有较低的表面电阻率,即具有良好的导电性,满足服装、智能穿戴设备以及传感器等对导电纤维的要求。
在本发明的描述中,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。另外,需要说明的是,本说明书中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (13)

1.一种制备石墨烯导电纤维的方法,其特征在于,包括:
(1)提供基体纤维并配制导电浆料;
(2)将所述基体纤维浸渍在所述导电浆料中,所述浸渍的温度为20-50℃,压力为20-80MPa,时间为20-120min;
(3)对附着有所述导电浆料的基体纤维进行第一干燥处理,获得导电纤维初品;
(4)对所述导电纤维初品进行水洗处理,并进行第二干燥处理,以获得所述石墨烯导电纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在进行所述第二干燥处理之后,进一步包括:
测试经所述第二干燥处理之后的导电纤维初品的表面电阻率,所述表面电阻率达到预定表面电阻率,则获得所述石墨烯导电纤维;
或者,所述表面电阻率未达到预定表面电阻率,依次重复步骤(2)-(4),令经所述第二干燥处理之后的导电纤维初品的表面电阻率达到预定表面电阻率,以获得所述石墨烯导电纤维。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,获得的所述石墨烯导电纤维的表面电阻率为102-109Ω·m,线密度为0.7-3.8dtex,强力为3.0-6.5cN,回潮率为3-10%,抑菌率为80-99%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述导电浆料包括石墨烯、碳管、分散剂、粘结剂、流平剂以及消泡剂;
任选的,所述导电浆料中所述石墨烯的质量分数为1-35%,所述碳管的质量分数为2-15%,所述分散剂的质量分数为0.1-1.5%,所述粘结剂的质量分数为5-35%,所述流平剂的质量分数为0.1-2%,所述消泡剂的质量分数为0.1-1.2%;
任选的,所述石墨烯和所述碳管的质量比为1:3-6:1;
任选的,所述导电浆料的粘度为1-500mpas。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述石墨烯的片径为2-50μm,厚度为1-3nm,灰分不大于3%,电导率为104-105S/m;
任选的,所述碳管的长径比为5-50,灰分不大于5%,电导率为104-105S/m。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一干燥处理的温度为40-70℃,真空度为103-105Pa,以令所述导电纤维初品的含水率不大于10%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水洗处理包括机洗以及手洗,所述水洗处理的时间为10-60min;
任选的,经所述水洗处理后的导电纤维初品的表面电阻率变化为5%-0.1%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二干燥处理的温度为40-70℃,真空度为103-105Pa,以令经所述第二干燥处理后的导电纤维初品的含水率不大于7%。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,进一步包括:
对所述石墨烯导电纤维进行加捻处理,所述加捻处理的捻度为200-500T/10cm,加捻速度为1500-5000rpm,强力保持率为72.1-88.6%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中提供所述基体纤维进一步包括:
对所述基体纤维进行前处理,所述前处理的处理剂包括氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠种的至少之一,所述处理剂的浓度为5-25wt%,所述前处理的时间为15-90min。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基体纤维包括棉纤维、纤维素纤维、胶黏纤维、再生纤维素纤维的至少之一。
12.一种石墨烯导电纤维,其特征在于,是由权利要求1-11任一项所述的方法制备的。
13.一种柔性电子设备,其特征在于,包括权利要求12所述的石墨烯导电纤维。
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