CN105255114B - 一种用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂 - Google Patents
一种用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，其包括的组分及其份数为：环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物40‑60份，混合型环氧树脂40‑60份，石墨烯0.1‑0.5份，SBM/MAM共聚物5‑10份，增韧剂4‑8份，分散剂0.1‑0.5份，凹凸棒土1‑5份，触变剂1‑5份，润湿剂0.1‑0.5份，双氰胺5‑12份，潜伏性促进剂1‑5份，偶联剂0.5‑1.0份。采用本发明的热固性环氧树脂，能对碳纤维本体进行预处理，使得树脂与碳纤维之间具有很好的相融性和渗透性，制备出来的碳纤维复合材料板的剪切强度、拉伸强度都很高，能满足航空航天、军工、轨道交通、水上交通、汽车、运动器材等的严苛要求。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂。
背景技术
碳纤维复合材料因为质量轻、强度高、易裁剪，已经作为结构材料广泛应用于航空航天、军工、轨道交通、水上交通、汽车、运动器材、电子电器产品等领域。碳纤维复合材料一般是采用拉挤成型的，碳纤维材料之间是采用胶粘剂粘接成为一体的，这就对胶粘剂提出了很高的要求。现有技术中，碳纤维复合材料采用的胶粘剂，主要有如下问题：
(1)目前市场上的热固性环氧树脂达不到对碳纤维本体的预处理效果，导致树脂与碳纤维相融性/渗透性不佳，所以生产出来的碳纤维复合材料板的剪切强度、拉伸强度都不佳。
(2)碳纤维复合材料成板在低温-40℃至高温130℃的循环测试，以及户外环境老化测试时性能较差，且导热性能较差，不能满足航空航天、军工、轨道交通、水上交通、汽车、运动器材等的严苛要求。
(3)目前现有技术采用的用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂从冷藏环境取出后到解冻时间慢，需4-6小时；且因为热固性环氧树脂的粘度大于30000cps，粘度较高，在生产过程中流动性不好，成型效率低，浪费能耗。
(4)现有技术采用的用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂需在-15℃～5℃保存，保存期为3～6月，在25℃环境下保质期短，一般在1～2个月，夏天，运输车箱内的温度高达68～80℃，所以不适宜在夏天户外温度25～42℃情况下长途运输。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，对碳纤维材料具有很好的粘接性能，制备得到的碳纤维复合材料具有很高的剪切强度和拉伸强度，且高低温循环性能及户外环境老化性能优异，能满足航空航天、军工、轨道交通、水上交通、汽车、运动器材等的严苛要求。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，其包括的组分及其份数为：环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物40-60份，混合型环氧树脂40-60份，石墨烯0.1-0.5份，SBM/MAM共聚物5-10份，增韧剂4-8份，分散剂0.1-0.5份，凹凸棒土1-5份，触变剂1-5份，润湿剂0.1-0.5份，双氰胺5-12份，潜伏性促进剂1-5份，偶联剂0.5-1.0份。其中，混合型环氧树脂为采用各种环氧树脂混合而成的。
采用本发明的技术方案，应用到碳纤维复合材料拉挤成型中，实现对碳纤维本体的预处理效果，使树脂与碳纤维相融性/渗透性不佳，所以生产出来的碳纤维复合材料板的剪切强度、拉伸强度都较高；能满足航空航天、军工、轨道交通、水上交通、汽车、运动器材等的严苛要求。
另外，本发明技术方案所述的用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂在常温25℃时的粘度在20000-25000cps范围内，这样在碳纤维复合材料拉挤成型工艺的生产过程中流动性好，成型效率高。另外，本发明技术方案的热固性环氧树脂在冷藏-15℃～5℃条件下保存，保质期可达9～18个月，从冷藏环境取出后到解冻时间快，只需1～2小时；且在25℃下，保质期可达5～8个月，在夏天，可以进行户外运输。
作为本发明的进一步改进，所述用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂包括的组分及其份数为：环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物45-55份，混合型环氧树脂45-55份，石墨烯0.2-0.4份，SBM/MAM共聚物6-8份，增韧剂5-7份，分散剂0.2-0.4份，凹凸棒土2-4份，触变剂2-4份，润湿剂0.2-0.4份，双氰胺6-10份，潜伏性促进剂2-4份，偶联剂0.6-0.8份。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯为增强型石墨烯，比表面积为150-250m2/g，pH值7.0－8.0。
作为本发明的进一步改进，所述混合型环氧树脂的环氧当量为117-127g/eq。
作为本发明的进一步改进，所述增韧剂为ETBN增韧剂，即为线性丁二烯-丙烯晴共聚物。
作为本发明的进一步改进，所述环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物中的环氧树脂的环氧当量为255-268g/eq。
作为本发明的进一步改进，所述凹凸棒土的粒径为10～500nm，优选比表面积为9.6～36m2/g。
作为本发明的进一步改进，所述润湿剂为有机硅双生结构表面活性剂。
作为本发明的进一步改进，所述触变剂为二氧化硅，所述二氧化硅为亲水型气相法二氧化硅，比表面积(BET法)为360-400m2/g。
作为本发明的进一步改进，所述潜伏性促进剂为咪唑/2,4甲苯-双-二甲脲共聚物、4,4’二氨基二苯甲烷、4,4’二氨基二苯醚、4,4’二氨基二苯砜、对二甲苯胺中的至少一种。
优选的，所述双氰胺优选瑞士Ciba Geigy公司开发的HT 2833、HT 2844中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明还提供了一种制备如上所述的用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂的方法，包括以下步骤：
步骤S1：在充氮的反应容器中，加入环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至60～100℃，搅拌反应，所述搅拌时间为10～60min；
步骤S2：然后加入凹凸棒土和触变剂，在60～100℃下搅拌20～60min后，降温至20～30℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、双氰胺、潜伏性促进剂和偶联剂，搅拌10～30min。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述搅拌反应的搅拌速度为2500～3500rpm，所述搅拌时间为20～40min；步骤S2中，所述搅拌的速度为5000～7000rpm；步骤S3中，所述搅拌的速度为5000～7000rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，采用本发明的技术方案的热固性环氧树脂，能对碳纤维本体的预处理，使得树脂与碳纤维之间具有很好的相融性和渗透性，制备出来的碳纤维复合材料板的剪切强度、拉伸强度都很高；
第二，采用本发明的技术方案的热固性环氧树脂，经过高低温循环后仍然具有较高的强度，耐户外环境老化性能优异，能满足航空航天、军工、轨道交通、水上交通、汽车、运动器材等的严苛要求。
第三，采用本发明的技术方案的热固性环氧树脂，粘度适中，25℃时的粘度在20000-25000cps范围内，在生产过程中流动性好，成型效率高，减少了浪费，降低了能耗。
第四，本发明的技术方案的热固性环氧树脂的保质期长，在-15℃-5℃冷藏条件下保存，保质期可达9-18个月，从冷藏环境取出后到解冻时间快，只需1-2小时；且在25℃下，保质期可达5-8个月，在夏天，可以适应于夏天户外温度25-42℃情况下的长途运输而不发生固化。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，包括的组分及其份数为：E51/聚丁二烯橡胶聚合物40份，混合型环氧树脂60份，石墨烯0.2份，SBM/MAM共聚物8份，ETBN增韧剂4份，分散剂0.1份，纳米级凹凸棒土2份，亲水型气相法二氧化硅3份，润湿剂0.5份，微米级双氰胺12份，潜伏性促进剂1份，硅烷偶联剂0.6份。其中，所述纳米级凹凸棒土的比表面积为36m2/g，所述潜伏性促进剂为微米级双氰胺。
采用以下制备方法得到：
步骤S1：在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，加入E51/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至80℃，搅拌反应，所述搅拌时间为30min，搅拌速度为3000rpm；
步骤S2：然后加入纳米级凹凸棒土和亲水型气相法二氧化硅，保温80℃下搅拌，搅拌速度为6000rpm，搅拌40min后，降温至20～30℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、潜伏性固化剂、潜伏性促进剂和硅烷偶联剂，6000rpm下搅拌15min，得到所述用于碳纤维复合材料的未固化的热固性环氧树脂。
在实际用于碳纤维复合材料时，将碳纤维加入到步骤S3搅拌好的物质中，进行碳纤维复合材料拉挤成型即可。
实施例2
一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，包括的组分及其份数为：E51/聚丁二烯橡胶聚合物45份，混合型环氧树脂55份，增强型石墨烯0.25份，SBM/MAM共聚物6份，ETBN增韧剂7份，分散剂0.25份，纳米级凹凸棒土5份，亲水型气相法二氧化硅4份，润湿剂0.1份，微米级双氰胺10份，潜伏性促进剂2份，硅烷偶联 剂0.5份。其中，所述纳米级凹凸棒土的比表面积为30m2/g，所述潜伏性促进剂为微米级双氰胺。
采用以下制备方法得到：
步骤S1：在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，加入E51/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至70℃，搅拌反应，所述搅拌时间为40min，搅拌速度为3500rpm；
步骤S2：然后加入纳米级凹凸棒土和亲水型气相法二氧化硅，保温70℃下搅拌，搅拌速度为5500rpm，搅拌50min后，降温至25℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、潜伏性固化剂、潜伏性促进剂和硅烷偶联剂，6000rpm下搅拌15min，得到所述用于碳纤维复合材料的未固化的热固性环氧树脂。
实施例3
一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，包括的组分及其份数为：E51/聚丁二烯橡胶聚合物50份，混合型环氧树脂50份，增强型石墨烯0.3份，SBM/MAM共聚物5份，ETBN增韧剂6份，分散剂0.3份，纳米级凹凸棒土3份，亲水型气相法二氧化硅2份，润湿剂0.2份，微米级双氰胺6.5份，潜伏性促进剂3份，硅烷偶联剂0.8份。其中，所述纳米级凹凸棒土的比表面积为18m2/g，所述潜伏性促进剂为微米级双氰胺。
采用以下制备方法得到：
步骤S1：在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，加入E51/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至70℃，搅拌反应，所述搅拌时间为40min，搅拌速度为3500rpm；
步骤S2：然后加入纳米级凹凸棒土和亲水型气相法二氧化硅，保温70℃下搅拌，搅拌速度为5500rpm，搅拌50min后，降温至25℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、潜伏性固化剂、潜伏性促进剂和硅烷偶联剂，6000rpm下搅拌15min，得到所述用于碳纤维复合材料的未固化的热固性环氧树脂。
实施例4
一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，包括的组分及其份数为：E51/聚丁二烯橡胶聚合物55份，混合型环氧树脂45份，增强型石墨烯0.4份，SBM/MAM 共聚物7份，ETBN增韧剂5份，分散剂0.4份，纳米级凹凸棒土4份，亲水型气相法二氧化硅5份，润湿剂0.4份，微米级双氰胺8份，潜伏性促进剂4份，硅烷偶联剂0.7份。其中，所述纳米级凹凸棒土的比表面积为18m2/g，所述潜伏性促进剂为微米级双氰胺。
采用以下制备方法得到：
步骤S1：在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，加入E51/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至90℃，搅拌反应，所述搅拌时间为40min，搅拌速度为2500rpm；
步骤S2：然后加入纳米级凹凸棒土和亲水型气相法二氧化硅，保温70℃下搅拌，搅拌速度为7000rpm，搅拌30min后，降温至25℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、潜伏性固化剂、潜伏性促进剂和硅烷偶联剂，6000rpm下搅拌15min，得到所述用于碳纤维复合材料的未固化的热固性环氧树脂。
实施例5
一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂，包括的组分及其份数为：E51/聚丁二烯橡胶聚合物60份，混合型环氧树脂40份，增强型石墨烯0.5份，SBM/MAM共聚物10份，ETBN增韧剂8份，分散剂0.5份，纳米级凹凸棒土1份，亲水型气相法二氧化硅1份，润湿剂0.3份，微米级双氰胺5份，潜伏性促进剂5份，硅烷偶联剂1.0份。其中，所述纳米级凹凸棒土的比表面积为30m2/g，所述潜伏性促进剂为微米级双氰胺。
采用以下制备方法得到：
步骤S1：在配备搅拌器、调温器、回流冷凝器、加料和充氮装置的不锈钢反应釜中，加入E51/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至80℃，搅拌反应，所述搅拌时间为30min，搅拌速度为3000rpm；
步骤S2：然后加入纳米级凹凸棒土和亲水型气相法二氧化硅，保温80℃下搅拌，搅拌速度为6000rpm，搅拌30min后，降温至25℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、潜伏性固化剂、潜伏性促进剂和硅烷偶联剂，6000rpm下搅拌15min，得到所述用于碳纤维复合材料的未固化的热固性环氧树脂。
对比实施例1
选用市场上购买的进口的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂爱牢达AV118，对其进行性能测试。
将实施例1～5、以对比实施例1进行剪切强度和拉伸强度的测试，剪切强度按照ASTM D1002的标准进行制样，试样采用304不锈钢，长120mm、宽25mm、厚度1.2mm，将未固化的热固性环氧树脂涂覆在304不锈钢片上，使两块304不锈钢片的搭接面积为：长度12.5mm、宽度25mm，加热固化后，按照剪切速度为10mm/min进行测试；拉伸强度按照ASTM D638的标准，固化后的试样的厚度为12mm，试样的尺寸参考ASTM D638的标准要求，拉伸速度为60mm/min进行测试；高低温循环的条件为低温-40℃至高温130℃循环10天，其中，每个循环中，每个循环中的-40℃、130℃下各保持30min，测试结果如表1所示。
表1 实施例1～5、对比实施例1的性能测试表
通过表1的数据对比可见，采用本发明技术方案的实施例1～5与对比实施例1相比，具有很高的剪切强度和拉伸强度；同时，经过高低温循环后的性能衰减较小，高低温循环10天后剪切强度的保持率和拉伸强度的保持率均大于对比实施例1的，具有很好的长期耐久性能。实施例1～5的粘度适中，25℃时的粘度在20000-25000cps，流 动性好，成型效率高，减少了浪费，降低了能耗。
实施例1～实施例5的环氧树脂在-15℃-5℃冷藏条件下保存，保质期可达9-18个月；从冷藏环境取出后到解冻，需1-2小时；且在25℃下，保质期可达5-8个月，在夏天，可以适应于夏天户外温度25-42℃情况下的长途运输而不发生固化。
同时对实施例1～5进行保质期的实验，常温25℃下，保质期可达5～8个月，在冷藏-5℃～15℃条件下保存，保质期可达9～18个月，从冷藏环境取出后到解冻时间只需1～2小时，解冻快。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于，其包括的组分及其份数为：环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物40-60份，混合型环氧树脂40-60份，石墨烯0.1-0.5份，SBM/MAM共聚物5-10份，增韧剂4-8份，分散剂0.1-0.5份，凹凸棒土1-5份，触变剂1-5份，润湿剂0.1-0.5份，双氰胺5-12份，潜伏性促进剂1-5份，偶联剂0.5-1.0份。
2.根据权利要求1所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于，其包括的组分及其份数为：环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物45-55份，混合型环氧树脂45-55份，石墨烯0.2-0.4份，SBM/MAM共聚物6-8份，增韧剂5-7份，分散剂0.2-0.4份，凹凸棒土2-4份，触变剂2-4份，润湿剂0.2-0.4份，双氰胺6-10份，潜伏性促进剂2-4份，偶联剂0.6-0.8份。
3.根据权利要求1或2所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于：所述石墨烯为增强型石墨烯，比表面积为150-250 m2/g，pH值 7.0-8.0。
4.根据权利要求3所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于：所述混合型环氧树脂的环氧当量为117-127 g/eq。
5.根据权利要求4所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于：所述增韧剂为ETBN增韧剂。
6.根据权利要求5所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于：所述环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物中的环氧树脂的环氧当量为255-268 g/eq。
7.根据权利要求6所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于：所述凹凸棒土的粒径为10~500nm。
8.根据权利要求7所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂，其特征在于：所述润湿剂为有机硅双生结构表面活性剂；所述潜伏性促进剂为咪唑/2,4甲苯-双-二甲脲共聚物、4,4’二氨基二苯甲烷、4,4’二氨基二苯醚、4,4’二氨基二苯砜、对二甲苯胺中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述触变剂为二氧化硅。
9.一种制备如权利要求1~8任意一项所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：在充氮的反应容器中，加入环氧树脂/聚丁二烯橡胶聚合物、混合型环氧树脂、石墨烯、SBM/MAM共聚物、增韧剂和分散剂，升温至 60~100℃，搅拌反应，所述搅拌时间为10~60min；
步骤S2：然后加入凹凸棒土和触变剂，在 60~100℃下搅拌20~60min后，降温至 20~30℃；
步骤S3：最后加入润湿剂、双氰胺、潜伏性促进剂和偶联剂，搅拌10~30min。
10.根据权利要求9所述的用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述搅拌反应的搅拌速度为2500~3500rpm，所述搅拌时间为20~40min；步骤S2中，所述搅拌的速度为5000~7000 rpm；步骤S3中，所述搅拌的速度为5000~7000 rpm。
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