CN110283300A - 一种适用于复合材料液体成型的环氧组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种一种环氧组合物及其制备方法，具体是一种适用于液体成型的环氧组合物，包括以质量份数计的100份环氧树脂组合物和40‑55份的固化剂组合物；其中，所述环氧树脂组合物包括四官能团环氧树脂、三官能团环氧树脂及二官能团环氧树脂且所述四官能团环氧树脂、所述三官能团环氧树脂及所述二官能团环氧树脂的质量份数比例为20‑50:20‑50:20‑50；所述固化剂组合物包括芳香胺固化剂和促进剂所述芳香胺固化剂和所述促进剂的质量份数比例为95‑100：0‑5。本发明的环氧组合物皆为液体，且混合粘度低，操作性好。

Description

一种适用于复合材料液体成型的环氧组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子有机化合物领域，涉及一种用于复合材料液体成型制备的环氧树脂组合物，具体涉及是一种高强度、高模量、高韧型、耐高温的环氧组合物。
背景技术
研究表明，纤维基复合材料特别是高模量纤维复合材料的拉伸性能、弯曲性能、层间剪切性能主要是受树脂基体的模量控制。在树脂基体低模量状态下，复合材料承受拉伸、弯曲、剪切应力时，树脂基体先达到屈服而破坏。提高树脂基体的模量可有效提高模量树脂基复合材料的综合性能。而目前高模量树脂组合物粘度较高，限制了树脂在复合材料成型工艺中的应用。
近年来，部分国内企业和研究单位着重开发高模量树脂基体，以提高复合材料性能。例如：名称为“一种高模量环氧树脂组合物及其制备方法”，公开号CN 104497273 A的中国专利公开一中双组分高模量环氧组合物。该专利中实例中只列举了弯曲强度，没有拉伸强度和耐温说明，不能体现出材料的高强高韧及耐高温性能，同时固化温度超过了200度也限制了树脂在复合材料领域的应用。
为此，本发明应运而生。
发明内容
鉴于上述情况，本发明旨在于提供一种适用于液体成型的、高强度、高模量、高韧型、耐高温的环氧组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明首先提供了一种环氧组合物，具体是一种适用于液体成型的环氧组合物，其特征在于，包括：以质量份数计的100份环氧树脂组合物和40-55份的固化剂组合物；其中，所述环氧树脂组合物包括四官能团环氧树脂、三官能团环氧树脂及二官能团环氧树脂且所述四官能团环氧树脂、所述三官能团环氧树脂及所述二官能团环氧树脂的质量份数比例为20-50:20-50:20-50；所述固化剂组合物包括芳香胺固化剂和促进剂所述芳香胺固化剂和所述促进剂的质量份数比例为95-100：0-5。
进一步的，所述环氧树脂包括氨基四官能团环氧树脂、氨基酚三官能团环氧树脂、萘基双官能团环氧树脂及酚醛双官能团环氧树脂中的一种或几种。
进一步的，所述固化剂包括二氨基二苯甲烷(DDM)、二氨基二苯砜 (DDS)、二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)、二乙基甲苯二胺(DETDA) 及间苯二甲胺中的一种或几种。
进一步的，所述促进剂包括咪唑类促进剂、叔胺类及三氟化硼单乙胺中的一种或几种。
本发明的有益效果为：
本发明的环氧组合物皆为液体，且混合粘度低，操作性好。在30-50℃下的粘度＜1000MPa.S，同时中温可以完成固化(150℃)，并获得超过 210℃的Tg点，还可获得高强(拉伸强度＞80MPa),高模(拉伸模量＞ 4.2GPa)，高韧性(断裂伸长率＞3％)的优异性能，非常适合于高性能复合材料的制备。
本发明另提供了一种适用于液体成型的环氧组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备环氧树脂组合物，将四官能团环氧树脂、三官能团环氧树脂及二官能团环氧树脂按比例进行真空搅拌，搅拌后出料进行密封保存；
制备固化剂组合物，将芳香胺固化剂和促进剂按比例进行氮气保护加热，搅拌均匀后出料进行密封保存；
制备环氧组合物，将所述环氧树脂组合物和所述固化剂组合物按比例混合均匀，倒入拉伸样条模具中固化。
进一步的，所述环氧树脂组合物与所述固化剂组合为的质量份数比例为100:40-55。
进一步的，所述四官能团环氧树脂、所述三官能团环氧树脂及所述二官能团环氧树脂的质量份数比例为20-50：20-50：20-50。
进一步的，所述芳香胺固化剂和所述促进剂的质量份数比例为 95-100：0-5。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1：
制备环氧树脂组合物：
环氧树脂组合物的原料按以下质量份计：4,4-二氨基二苯甲烷缩水甘油胺(AG-80):30份、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85):20份， 1,4-二氨基苯缩水甘油胺(AG-601)：50份；
固化剂组合物原料按以下质量份计：二乙基甲苯二胺(DETDA)：80 份；二氨基二苯甲烷：14份；间苯二甲胺：5份；2-乙基-4甲基咪唑1份；
环氧组合物制备步骤如下：
将环氧树脂组合物的原料按比较加入搅拌器中，抽真空，搅拌均匀，出料，装入产品容器，密封保存；将固化剂组合物的原料加入搅拌器中，加热到80℃，氮气保护，搅拌均匀，出料装入产品容器，密封保存。
将得到的环氧树脂组合物和固化剂组合物按100:45的比例混合均匀，得高性能环氧树脂组合物产品。将环氧树脂组合物产品倒入拉伸样条模具中，120℃下固化2h后150℃下固化8h得成品。
测得组分物产品性能：40℃下混合粘度800mPa.S，拉伸强度83MPa；拉伸模量4.18GPa；断裂伸长率：2.9％；Tg＝203℃(DSC)。
实施例2：
制备环氧树脂组合物：
环氧树脂组合物原料按以下质量份计：4,4-二氨基二苯甲烷缩水甘油胺 (AG-80):20份、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85):10份、三缩水甘油基对氨基苯酚(AFG-90):30份；1,4-二氨基苯缩水甘油胺( AG-601)：40份；
固化剂组合物原料按以下质量份计：二甲硫基甲苯二胺(DETDA)： 75份；二氨基二苯甲烷：20份；间苯二甲胺：4份；DMP-30:1份。
环氧组合物制备步骤如下：
将环氧树脂组合物原料按比例加入搅拌器中，抽真空，搅拌均匀，出料，装入产品容器，密封保存；将固化剂组合物原料加入搅拌器中，加热到80℃，氮气保护，搅拌均匀，出料装入产品容器，密封保存。
将得到的环氧树脂组合物和固化剂组合物按100:48的比例混合均匀，得高性能环氧树脂组合物产品。将环氧树脂组合物产品倒入拉伸样条模具中，120℃下固化2h后150℃下固化8h得成品。
测得组分物产品性能：40℃下混合粘度700mPa.S，拉伸强度85MPa；拉伸模量4.1GPa；断裂伸长率：3.1％；Tg＝208℃(DSC)。
实施例3：
制备环氧树脂组合物：
环氧树脂组合物原料按以下质量份计：4,4-二氨基二苯甲烷缩水甘油胺(AG-80):20份、1,4-二氨基苯缩水甘油胺(AG-601)：40份；三缩水甘油基对氨基苯酚(AFG-90):30份；二官能团萘基环氧树脂(EBA-65):10
固化剂组合物原料按以下质量份计：二甲硫基甲苯二胺(DETDA)： 75份；二氨基二苯甲烷：20份；间苯二甲胺：4份；1-甲基咪唑1份。
环氧组合物制备步骤：
将环氧树脂组合物原料按比较加入搅拌器中，抽真空，搅拌均匀，出料，装入产品容器，密封保存；将固化剂组合物原料加入搅拌器中，加热到80℃，氮气保护，搅拌均匀，出料装入产品容器，密封保存。
将得到的环氧树脂组合物和固化剂组合物按100:45的比例混合均匀，得到高性能环氧树脂组合物产品。将环氧树脂组合物产品倒入拉伸样条模具中，120℃下固化2h后150℃下固化8h得成品。
测得组分物产品性能：40℃下混合粘度750mPa.S，拉伸强度87MPa；拉伸模量4.2GPa；断裂伸长率：3.27％；Tg＝211℃(DSC)。
实施例4：
制备环氧树脂组合物：
环氧树脂组合物原料按以下质量份计：4,4-二氨基二苯甲烷缩水甘油胺 (AG-80):20份、1,4-二氨基苯缩水甘油胺(AG-601)：30份；三缩水甘油基对氨基苯酚(AFG-90):30份；二官能团萘基环氧树脂(EBA-65):20份。
固化剂组合物原料按以下质量份计：二甲硫基甲苯二胺(DETDA)： 55份；二氨基二苯甲烷：20份；间苯二甲胺：3.5份；二乙基甲苯二胺( DMTDA)：20份；2-乙基-4甲基咪唑1.5份。
环氧组合物制备步骤：
将环氧树脂组合物原料按比较加入搅拌器中，抽真空，搅拌均匀，出料，装入产品容器，密封保存；将固化剂组合物原料加入搅拌器中，加热到80℃，氮气保护，搅拌均匀，出料装入产品容器，密封保存。
将得到的环氧树脂组合物和固化剂组合物按100:48的比例混合均匀，得高性能环氧树脂组合物产品。将环氧树脂组合物产品倒入拉伸样条模具中，120℃2h，150℃下固化8h得成品；
测得组分物产品性能：40℃下混合粘度850mPa.S，拉伸强度85MPa；拉伸模量4.28GPa；断裂伸长率：3.35％；Tg＝215℃(DSC)。
实施例5：
制备环氧树脂组合物：
环氧树脂组合物原料按以下质量份计：4,4-二氨基二苯甲烷缩水甘油胺(AG-80):20份、三缩水甘油基对氨基苯酚(AFG-90):50份；二官能团萘基环氧树脂(EBA-65):30份。
固化剂组合物原料按以下质量份计：二甲硫基甲苯二胺(DETDA)： 40份；二氨基二苯砜(DDS)：15份；间苯二甲胺：3份；二乙基甲苯二胺(DETDA)：40份；2-乙基-4甲基咪唑2份。
环氧组合物制备步骤：
将环氧树脂原料按比较加入搅拌器中，抽真空，搅拌均匀，出料，装入产品容器，密封保存；将固化剂组合物原料加入搅拌器中，加热到80℃，氮气保护，搅拌均匀，出料装入产品容器，密封保存。
将得到的环氧树脂组合物和固化剂组合物按100:50的比例混合均匀，得高性能环氧树脂组合物产品。将环氧树脂组合物产品倒入拉伸样条模具中，120℃下固化2h后150℃下固化8h得成品；
测得组分物产品性能：40℃下混合粘度950mPa.S，拉伸强度90MPa；拉伸模量4.31GPa；断裂伸长率：3.27％；Tg＝223℃(DSC)。
需要说明的是，本说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出多种变化。因而，在不违反本发明的权利要求宗旨的前提下，实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为保护范围。

Claims (8)

1.一种适用于液体成型的环氧组合物，其特征在于，包括：以质量份数计的100份环氧树脂组合物和40-55份的固化剂组合物；其中，所述环氧树脂组合物包括四官能团环氧树脂、三官能团环氧树脂及二官能团环氧树脂且所述四官能团环氧树脂、所述三官能团环氧树脂及所述二官能团环氧树脂的质量份数比例为20-50:20-50:20-50；所述固化剂组合物包括芳香胺固化剂和促进剂所述芳香胺固化剂和所述促进剂的质量份数比例为95-100：0-5。
2.根据权利要求1所述的环氧组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括氨基四官能团环氧树脂、氨基酚三官能团环氧树脂、萘基双官能团环氧树脂及酚醛双官能团环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环氧组合物，其特征在于，所述固化剂组合物包括二氨基二苯甲烷(DDM)、二氨基二苯砜(DDS)、二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)、二乙基甲苯二胺(DETDA)及间苯二甲胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环氧组合物，其特征在于，所述促进剂包括咪唑类促进剂、叔胺类及三氟化硼单乙胺中的一种或几种。
5.一种适用于液体成型的环氧组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备环氧树脂组合物，将四官能团环氧树脂、三官能团环氧树脂及二官能团环氧树脂按比例进行真空搅拌，搅拌后出料进行密封保存；
制备固化剂组合物，将芳香胺固化剂和促进剂按比例进行氮气保护加热，搅拌均匀后出料进行密封保存；
制备环氧组合物，将所述环氧树脂组合物和所述固化剂组合物按比例混合均匀，倒入拉伸样条模具中固化。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括所述环氧树脂组合物与所述固化剂组合为的质量份数比例为100:40-55。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述四官能团环氧树脂、所述三官能团环氧树脂及所述二官能团环氧树脂的质量份数比例为20-50：20-50：20-50。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述芳香胺固化剂和所述促进剂的质量份数比例为95-100：0-5。
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