CN106601983A - 一种高散热性背电极材料的制备方法 - Google Patents

一种高散热性背电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高散热性背电极材料的制备方法，该方法通过将铝盐与硅酸盐混合后，先经过沉降反应制得硅酸铝沉淀，再在低分子醇及分散剂的作用下，发生密封反应，与石墨烯充分分散，最后经导热硅胶粘合，即制得高散热性背电极材料。与现有技术相比，本发明采用石墨烯作为主导热材料，以氧化铝和氧化硅作为空隙修补材料，并利用导热硅胶进行粘合，使制得的背电极材料具有优异的导热性能及高温循环性能，且制备方法简单，工艺条件温和，制备过程中无废液废气产生，回流液体和气体均可以回用，环保性好，有利于进行批量化生产，且生产成本低。

Description

一种高散热性背电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于三元正极材料技术领域，涉及一种高散热性背电极材料的制备方法。
背景技术
太阳能电池组件是太阳能发电系统中的核心部分，其作用是将太阳能转换为电能，并送往蓄电池中存储起来，或推动负载工作。在太阳能电池组件的工作过程中，由于太阳光的直射，太阳能电池组件在将太阳能转换为电能的同时，太阳光的照射还会导致太阳能电池组件的温度不断升高。研究表明，太阳能电池组件的发电效率受其本身温度的影响而随之产生变化，温度越高，发电效率越低。因此，要想提高太阳能电池组件的发电效率，应提高其本身的散热性能，尤其是提高背电极的散热性能。通过背电极的持续散热，能够避免太阳能电池组件的温度过高，保证太阳能电池组件始终具有高发电效率。
现有的背电极主要采用白色背板，通过白色背板的红外反射来减少太阳能电池组件的温升，但该方法并不能从根本上解决太阳能电池组件升温的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备工艺条件温和且产品性能好的高散热性背电极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高散热性背电极材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量进行备料：硅酸盐10-15份、铝盐13-16份、低分子醇20-30份、溶剂20-40份、石墨烯25-35份、分散剂2-4份、催化剂1-3份、导热硅胶20-35份；
(2)在搅拌状态下，将铝盐加入至硅酸盐中，使其混合均匀；
(3)通入氮气或惰性气体，进行曝气反应3-8h，后经过滤、洗涤，得到沉降物；
(4)将低分子醇、沉降物、石墨烯、分散剂及溶剂混合后，搅拌均匀，得到悬浊液；
(5)将催化剂加入至悬浊液中，进行密封反应2-3h，冷却后加入导热硅胶，并回流反应1-2h，除去溶剂后，即得到所述的高散热性背电极材料。
所述的硅酸盐包括硅酸铵、四甲基硅酸铵或硅酸乙酯中的一种或多种，所述的铝盐包括醋酸铝或氯化铝中的一种或两种。
所述的低分子醇包括乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或多种，所述的溶剂包括正庚烷或正己烷中的一种或两种，所述的分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十二烷基硫酸钠中的一种或多种，所述的催化剂包括盐酸或乙酸中的一种或两种。
步骤(2)中，搅拌速率为800-1200r/min，铝盐的加入速率为4-8g/min。
步骤(3)所述的曝气反应中，反应温度为100-110℃，氮气或惰性气体的通入速率为10-20mL/min。
步骤(3)所述的洗涤过程为：先用低分子醇进行一次清洗，然后用乙醇水溶液进行二次清洗；所述的乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为1:1-7:3。
步骤(4)所述的搅拌过程中，搅拌速率为1500-2000r/min，搅拌温度为50-60℃。
步骤(5)所述的密封反应过程中，反应温度为100-110℃，搅拌速率为400-700r/min。
步骤(5)所述的回流反应过程中，反应温度为90-105℃，搅拌速率为700-1500r/min，回流速率为10-15mL/min。
步骤(5)中，采用减压蒸馏的方法除去溶剂，减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为80-100℃。
本发明中，高散热性背电极材料的制备思路为：将铝盐与硅酸盐混合后，先经过沉降反应制得硅酸铝沉淀，再在低分子醇及分散剂的作用下，发生密封反应，与石墨烯充分分散，最后经导热硅胶粘合，即制得高散热性背电极材料。
氮气或惰性气体曝气反应的目的为：通过曝气反应能够使沉降反应更为彻底，同时也能够防止沉降物之间的团聚，以保证沉降物具有良好的分散性。其中，惰性气体包括氦气、氖气等。
导热硅胶的作用为：导热硅胶具有良好的导热性能，有利于保证背电极材料的高散热性；同时其还具有良好的粘结性能，能够起到粘合剂的作用。
本发明采用石墨烯作为主导热材料，以氧化铝和二氧化硅作为空隙修补材料，经密封反应及回流反应进行填补，填补之后，石墨烯的缺陷量降低，导热性能提高，从而达到高散热效果。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)采用石墨烯作为主导热材料，以氧化铝和氧化硅作为空隙修补材料，经导热硅胶粘合后，制得高散热性背电极材料，该材料结构稳定，具有优异的导热性能及高温循环性能，且制备方法简单，工艺条件温和，制备过程中无废液废气产生，回流液体和气体均可以回用，环保性好，有利于进行批量化生产，且生产成本低；
2)石墨烯本身具有良好的导热性能，但是其晶格缺陷的存在大大降低了其导热稳定性，本发明通过导热性能良好的氧化铝和二氧化硅进行填补，大大提高了石墨烯的结构稳定性及散热性能；
3)通过加入导热硅胶，并充分利用导热硅胶的粘合性能与导热性能，既保证背电极材料的结构稳定性，又避免了对背电极材料整体导热性能产生不利影响，若采用不导热的树脂，则会降低背电极材料的导热性能；
4)通过选用盐酸或乙酸作为催化剂，能够使分散剂充分聚集在沉降物表面，促进水解过程的进行，并能够将铝和硅分离，使其分别以氧化铝和二氧化硅的形式填补在石墨烯的空隙中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种高散热性背电极材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将硅酸盐加入反应釜中，在800r/min下缓慢搅拌并以4g/min的速率加入铝盐，使其混合均匀；
步骤2，以氮气作为曝气气体，通入反应釜中进行中温曝气反应3h，其中，曝气速率为10mL/min，中温的温度为100℃；
步骤3，将步骤2中的反应液进行过滤，然后采用低分子醇进行一次清洗，之后再用乙醇的质量含量为50％的乙醇水溶液进行二次清洗，得到沉降物；
步骤4，将低分子醇、步骤3中的沉降物、石墨烯和分散剂加入至搅拌釜中，加入溶剂并进行搅拌，搅拌速率为1500r/min，搅拌温度为50℃，搅拌后形成悬浊液；
步骤5，将催化剂加入至搅拌釜中进行密封反应3h，密封反应温度为100℃，搅拌速率为400r/min，之后自然冷却；
步骤6，将导热硅胶加入至搅拌釜中搅拌均匀，然后回流微沸反应1h，其中，微沸温度为90℃，搅拌速率为700r/min，回流速率为10mL/min；
步骤7，将搅拌釜中的反应液进行减压蒸馏，减压压力为大气压的70％，蒸馏温度为80℃，直至将溶剂去除，自然冷却后即可得到高散热性背电极材料。
其中，各组分的重量份含量如下：硅酸盐10份、铝盐13份、低分子醇20份、溶剂20份、石墨烯25份、分散剂2份、催化剂1份、导热硅胶20份。硅酸盐采用硅酸铵，铝盐采用醋酸铝，低分子醇采用乙醇，溶剂采用正庚烷，分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，催化剂采用盐酸。
实施例2：
一种高散热性背电极材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将硅酸盐加入反应釜中，在1200r/min下缓慢搅拌并以8g/min的速率加入铝盐，使其混合均匀；
步骤2，以氮气作为曝气气体，通入反应釜中进行中温曝气反应8h，其中，曝气速率为20mL/min，中温的温度为110℃；
步骤3，将步骤2中的反应液进行过滤，然后采用低分子醇进行一次清洗，之后再用乙醇的质量含量为70％的乙醇水溶液进行二次清洗，得到沉降物；
步骤4，将低分子醇、步骤3中的沉降物、石墨烯和分散剂加入至搅拌釜中，加入溶剂并进行搅拌，搅拌速率为2000r/min，搅拌温度为60℃，搅拌后形成悬浊液；
步骤5，将催化剂加入至搅拌釜中进行密封反应2h，密封反应温度为110℃，搅拌速率为700r/min，之后自然冷却；
步骤6，将导热硅胶加入至搅拌釜中搅拌均匀，然后回流微沸反应2h，其中，微沸温度为105℃，搅拌速率为1500r/min，回流速率为15mL/min；
步骤7，将搅拌釜中的反应液进行减压蒸馏，减压压力为大气压的80％，蒸馏温度为100℃，直至将溶剂去除，自然冷却后即可得到高散热性背电极材料。
其中，各组分的重量份含量如下：硅酸盐15份、铝盐16份、低分子醇30份、溶剂40份、石墨烯35份、分散剂4份、催化剂3份、导热硅胶35份。硅酸盐采用四甲基硅酸铵，铝盐采用氯化铝，低分子醇采用丙醇，溶剂采用正己烷，分散剂采用聚乙二醇，催化剂采用乙酸。
实施例3：
一种高散热性背电极材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将硅酸盐加入反应釜中，在1000r/min下缓慢搅拌并以6g/min的速率加入铝盐，使其混合均匀；
步骤2，以氮气作为曝气气体，通入反应釜中进行中温曝气反应4h，其中，曝气速率为15mL/min，中温的温度为105℃；
步骤3，将步骤2中的反应液进行过滤，然后采用低分子醇进行一次清洗，之后再用乙醇的质量含量为60％的乙醇水溶液进行二次清洗，得到沉降物；
步骤4，将低分子醇、步骤3中的沉降物、石墨烯和分散剂加入至搅拌釜中，加入溶剂并进行搅拌，搅拌速率为1800r/min，搅拌温度为55℃，搅拌后形成悬浊液；
步骤5，将催化剂加入至搅拌釜中进行密封反应2.3h，密封反应温度为105℃，搅拌速率为500r/min，之后自然冷却；
步骤6，将导热硅胶加入至搅拌釜中搅拌均匀，然后回流微沸反应1.5h，其中，微沸温度为95℃，搅拌速率为1300r/min，回流速率为13mL/min；
步骤7，将搅拌釜中的反应液进行减压蒸馏，减压压力为大气压的75％，蒸馏温度为90℃，直至将溶剂去除，自然冷却后即可得到高散热性背电极材料。
其中，各组分的重量份含量如下：硅酸盐13份、铝盐15份、低分子醇25份、溶剂30份、石墨烯30份、分散剂3份、催化剂2份、导热硅胶28份。硅酸盐采用硅酸乙酯，铝盐采用醋酸铝，低分子醇采用正丁醇，溶剂采用正庚烷，分散剂采用十二烷基硫酸钠，催化剂采用盐酸。
对比例：
将现有的背电极材料银浆料作为对比例，与实施例1-3制备得到的高散热性背电极材料一起进行性能测试，结果如下表所示：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
表面温度 70.2℃ 67.9℃ 72.5℃ 88.3℃
导热系数 5031W/m·K 5101W/m·K 5434W/m·K 412W/m·K
线性收缩 0.3 0.2 0.2 3
剪切强度 2.5MPa 2.6MPa 3.1MPa 2.3MPa
剥离强度 5N/mm 7N/mm 10N/mm 4.7N/mm
上表中，表面温度是指材料在初始温度30℃、经光照8小时后测得的表面温度。
通过表面温度与导热系数数据可以看出，实施例1-3制备得到的高散热性背电极材料与现有的背电极材料相比，导热性能大大提升，散热效果明显得到提高；通过线性收缩数据可以看出，高散热性背电极材料的结构稳固性好，收缩性小，内部结构紧实稳固；剪切强度与剥离强度的对比体现了高散热性背电极材料在导热硅胶的粘结力作用下，具有良好的粘结效果，在具有高散热性能的情况下，粘结力也得到了提高。
实施例4：
一种高散热性背电极材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量进行备料：硅酸盐10份、铝盐16份、低分子醇20份、溶剂40份、石墨烯25份、分散剂4份、催化剂1份、导热硅胶35份；
(2)在1000r/min的搅拌速率下，将铝盐以6g/min的速率加入至硅酸盐中，使其混合均匀；
(3)以10mL/min的速率通入惰性气体，在100℃下进行曝气反应8h，过滤后，先用低分子醇进行一次清洗，然后用乙醇水溶液进行二次清洗，得到沉降物，其中，乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为6:4；
(4)将低分子醇、沉降物、石墨烯、分散剂及溶剂混合后，在50℃下以2000r/min的速率搅拌均匀，得到悬浊液；
(5)将催化剂加入至悬浊液中，在105℃下以500r/min的搅拌速率进行密封反应2.5h，冷却后加入导热硅胶，并在98℃下以1100r/min的搅拌速率回流反应1.5h，回流速率为10mL/min，之后采用减压蒸馏的方法除去溶剂，即得到高散热性背电极材料，其中，减压蒸馏的压力为大气压的80％，温度为80℃。
其中，硅酸盐为硅酸铵；铝盐包括醋酸铝和氯化铝；低分子醇为乙醇；溶剂包括正庚烷和正己烷；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；催化剂为盐酸。
实施例5：
一种高散热性背电极材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量进行备料：硅酸盐15份、铝盐13份、低分子醇30份、溶剂20份、石墨烯35份、分散剂2份、催化剂3份、导热硅胶20份；
(2)在1200r/min的搅拌速率下，将铝盐以8g/min的速率加入至硅酸盐中，使其混合均匀；
(3)以20mL/min的速率通入氮气，在110℃下进行曝气反应3h，过滤后，先用低分子醇进行一次清洗，然后用乙醇水溶液进行二次清洗，得到沉降物，其中，乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为7:3；
(4)将低分子醇、沉降物、石墨烯、分散剂及溶剂混合后，在60℃下以1500r/min的速率搅拌均匀，得到悬浊液；
(5)将催化剂加入至悬浊液中，在110℃下以700r/min的搅拌速率进行密封反应2h，冷却后加入导热硅胶，并在90℃下以700r/min的搅拌速率回流反应2h，回流速率为15mL/min，之后采用减压蒸馏的方法除去溶剂，即得到高散热性背电极材料，其中，减压蒸馏的压力为大气压的70％，温度为100℃。
其中，硅酸盐为硅酸乙酯；铝盐为醋酸铝；低分子醇包括异丙醇和正丁醇；溶剂为正庚烷；分散剂为十二烷基硫酸钠；催化剂为乙酸。
实施例6：
一种高散热性背电极材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量进行备料：硅酸盐12份、铝盐15份、低分子醇25份、溶剂30份、石墨烯30份、分散剂3份、催化剂2份、导热硅胶27份；
(2)在800r/min的搅拌速率下，将铝盐以4g/min的速率加入至硅酸盐中，使其混合均匀；
(3)以15mL/min的速率通入惰性气体，在105℃下进行曝气反应5h，过滤后，先用低分子醇进行一次清洗，然后用乙醇水溶液进行二次清洗，得到沉降物，其中，乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为1:1；
(4)将低分子醇、沉降物、石墨烯、分散剂及溶剂混合后，在55℃下以1800r/min的速率搅拌均匀，得到悬浊液；
(5)将催化剂加入至悬浊液中，在100℃下以400r/min的搅拌速率进行密封反应3h，冷却后加入导热硅胶，并在105℃下以1500r/min的搅拌速率回流反应1h，回流速率为12mL/min，之后采用减压蒸馏的方法除去溶剂，即得到高散热性背电极材料，其中，减压蒸馏的压力为大气压的75％，温度为90℃。
其中，硅酸盐包括硅酸铵和四甲基硅酸铵；铝盐为氯化铝；低分子醇包括乙醇和丙醇；溶剂为正己烷；分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇；催化剂包括盐酸和乙酸。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量进行备料：硅酸盐10-15份、铝盐13-16份、低分子醇20-30份、溶剂20-40份、石墨烯25-35份、分散剂2-4份、催化剂1-3份、导热硅胶20-35份；
(2)在搅拌状态下，将铝盐加入至硅酸盐中，使其混合均匀；
(3)通入氮气或惰性气体，进行曝气反应3-8h，后经过滤、洗涤，得到沉降物；
(4)将低分子醇、沉降物、石墨烯、分散剂及溶剂混合后，搅拌均匀，得到悬浊液；
(5)将催化剂加入至悬浊液中，进行密封反应2-3h，冷却后加入导热硅胶，并回流反应1-2h，除去溶剂后，即得到所述的高散热性背电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐包括硅酸铵、四甲基硅酸铵或硅酸乙酯中的一种或多种，所述的铝盐包括醋酸铝或氯化铝中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，所述的低分子醇包括乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或多种，所述的溶剂包括正庚烷或正己烷中的一种或两种，所述的分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十二烷基硫酸钠中的一种或多种，所述的催化剂包括盐酸或乙酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌速率为800-1200r/min，铝盐的加入速率为4-8g/min。
5.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的曝气反应中，反应温度为100-110℃，氮气或惰性气体的通入速率为10-20mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的洗涤过程为：先用低分子醇进行一次清洗，然后用乙醇水溶液进行二次清洗；所述的乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为1:1-7:3。
7.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的搅拌过程中，搅拌速率为1500-2000r/min，搅拌温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的密封反应过程中，反应温度为100-110℃，搅拌速率为400-700r/min。
9.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的回流反应过程中，反应温度为90-105℃，搅拌速率为700-1500r/min，回流速率为10-15mL/min。
10.根据权利要求1所述的一种高散热性背电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用减压蒸馏的方法除去溶剂，减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为80-100℃。
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