KR101003156B1 - 수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법 - Google Patents

수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 수계 그라핀 용액의 제조방법은, 그라파이트를 산 용액으로 처리함에 의해 산화시켜 그라핀 옥사이드를 형성하는 단계, 상기 그라핀 옥사이드를 이온성 고분자 및 수계 전도성고분자 중에서 선택된 분산제로 분산시키는 단계 및 상기 분산된 그라핀 옥사이드를 환원제로 환원시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 카본/에폭시 적층 복합재료 및 그의 제조방법에 따르면, 수용액 상에서 분산이 가능한 그라핀을 제조하고 이를 전도성 고분자에 첨가함으로써 분산성을 향상시킴에 의해 전도성 고분자 복합재료의 전도성을 크게 향상시킬 수 있다.
그라파이트, 그라핀, 이온성 고분자, 전도성 고분자, 수계

Description

수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법{METHOD TO PRODUCE AQUEOUS GRAPHENE SOLUTION AND AQUEOUS CONDUCTIVE POLYMER SOLUTION}
본 발명은 수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법에 관한 것으로, 전도성 고분자 복합재료의 전도성을 크게 향상시킬 수 있는 수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법에 관한 것이다.
전도성 고분자는 투명성, 유연성, 휴대성, 가벼움 및 저가라는 장점을 가지고 있어 디스플레이를 비롯한 전자기기 등의 제품에 다양하게 응용될 수 있는 소재이다. 그러나, 전도성 고분자는 현재 전도도가 낮아 그 용용이 제한되고 있는 것이 현실이다.
이를 극복하기 위하여 CNT 등의 첨가제를 고분자 매트릭스 혹은 고분자 필름 상에 고르게 분산시켜, 내열성 및 내화학성과 같은 고분자 고유의 성질을 유지하면서도 도전성을 가진 복합재를 제조하고 있다.
이에, 본 발명에서는 수용액 상에서 분산이 가능한 그라핀을 새로이 제조하고 이를 수계 전도성 고분자에 첨가하여 전도도를 향상시키고자 하였다. 수용액 상에서 분산이 가능한 그라핀을 제조하기 위하여 우선 수용액 상에서 분산이 가능한 그라파이트 산화물을 제조하여야 한다. 그라파이트 산화물(graphite oxide)은 그라파이트를 산화 처리하는 것에 의해 만들어진다. 이와 같은 산화에 의해 그라핀(graphene)이 형성되는데, 이때 그라파이트 표면에 하이드록시 그룹(hydroxyl group)나 에폭사이드 그룹(epoxide group)이 형성되게 된다. 그라핀은 수용액 상에서 안정적인 분산 형태를 가지고 있으나 전도도를 가지고 있지 않다. 따라서 전도도를 회복하기 위해서는 다시 그라핀을 환원시켜야 한다.
그러나 다시 환원될 때 그라파이트는 다시 뭉쳐 가라앉는 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 일반적으로 환원시 소디움 도데실설페이트(sodium dodecylsulfate)나 TRITON X-100과 같은 계면활성제를 첨가하여 환원된 그라핀을 분산시키게 된다. 그러나 이와 같은 계면활성제의 사용에도 불구하고 안정된 그라핀 분산 용액을 얻기는 상당히 어렵다는 단점을 가지고 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 수용액 상에서 분산이 가능한 그라핀을 제조하고 이를 전도성 고분자에 첨가함으로써 분산성을 향상시킴에 의해 전도성 고분자 복합재료의 전도성을 크게 향상시킬 수 있는 수계 그라핀 용액 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과 수용액 상에서 분산이 가능한 그라핀을 제조하고 이를 전도성 고분자에 첨가함으로써 분산성을 향상시킴으로써 전도성 고분자 복합재료의 전도성을 향상시킬 수 있음을 확인하고, 이를 통하여 본 발명을 환성하게 되었다.
본 발명은, 그라파이트를 산 용액으로 처리함에 의해 산화시켜 그라핀 옥사이드를 형성하는 단계; 상기 그라핀 옥사이드를 이온성 고분자 및 수계 전도성고분자 중에서 선택된 분산제로 분산시키는 단계 및 상기 분산된 그라핀 옥사이드를 환원제로 환원시키는 단계를 포함하는 수계 그라핀 용액의 제조방법을 제공한다.
상기 산 용액은 산화 산 용액인 것이 바람직하다.
상기 산화 산은 H2SO4, KMnO4, HCl 및 HNO3로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 산화 산으로서 H2SO4 및 KMnO4를 함께 사용하는 것이 바람직하다.
상기 이온성 고분자는 나피온인 것이 바람직하다.
상기 수계 전도성 고분자는 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌설포네이트(PEDOT/PSS) 분산 수용액, 폴리아닐린/폴리스티렌설포네이트(PANI/PSS) 분산수용액 및 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 또는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112008090419511-pat00001
여기서, n은 500 이상의 자연수이다.
[화학식 2]
Figure 112008090419511-pat00002
여기서, m은 500 이상의 자연수이고, l은 1 이상의 자연수이다.
화학식 1, 2에서 반복 단위의 개수 n 및 m의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 10000 이하인 것이 바람직하다.
상기 환원제는 히드라진 하이드레이트, SOCl2 및 NaBH4로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 그라파이트를 산 용액으로 처리함에 의해 산화시켜 그라핀 옥사이드를 형성하는 단계; 상기 그라핀 옥사이드를 이온성 고분자 및 수계 전도성 고분자 중에서 선택된 분산제로 분산시키는 단계; 상기 분산된 그라핀 옥사이드를 환원제로 환원시켜 수계 그라핀 용액을 제조하는 단계; 및 상기 상기 수계 그라핀 용액을 전도성 고분자 용액에 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법을 제공한다.
상기 전도성 고분자 용액은 폴리에틸렌디옥시티오펜, 폴리아닐린, 폴리피롤 및 폴리티오펜으로 이루어진 군에서 선택되는 고분자를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수계 그라핀 용액의 제조방법 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법에 따르면, 수용액 상에서 분산이 가능한 그라핀을 제조하고 이를 전도성 고분자에 첨가함으로써 분산성을 향상시킴에 의해 전도성 고분자 복합재료의 전도성을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 수계 그라핀 용액의 제조방법 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법에 따르면, 전도성 고분자 복합재료의 전도성을 향상시켜 디스플레이를 비롯한 전자기기 등의 제품 제조시에 전도성 고분자의 활용 가능성을 증가시킬 것으로 기대된다.
이하, 본 발명의 수계 그라핀 용액의 제조방법 및 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법에 따라 수계 전도성 고분자 용액을 제조하는 과정을 더욱 상세하게 설명한다.
먼저, 그라파이트를 산 용액으로 처리함에 의해 산화시켜 그라핀 옥사이드를 형성한다.
그라파이트는 높은 전도도를 가지므로 고분자 복합재료의 전도성 향상을 위한 첨가 재료로 효과적으로 활용될 수 있다. 그러나, 그라파이트는 탄소로만 이루어진 물질로서 용액 상에서 분산이 거의 불가능하다. 따라서, 그라파이트를 산 용액으로 처리하여 그 표면에 히드록시기 또는 에폭시기를 붙여 아주 작은 크기의 그라핀 옥사이드를 형성하게 된다.
그라파이트는 수백 마이크로미터 이하의 작은 크기로 사용하는 것이 바람직하며, 이를 위해 작은 크기로 분쇄하여 사용할 수 있다.
산 용액으로는 산화 산 용액이 사용되는 것이 바람직한데, 산화 산은 H2SO4, KMnO4, HCl 또는 HNO3이 대표적이다. 이들은 단독으로 또는 함께 사용될 수 있으며, 예를 들어 H2SO4과 KMnO4를 함께 사용하면 매우 우수한 산화력을 얻을 수 있다.
다음으로, 그라핀 옥사이드를 이온성 고분자 및 수계 전도성 고분자 중에서 선택된 분산제로 분산시킨다.
그라핀 옥사이드는 히드록시기나 에폭시기를 갖고 있어 전도도가 매우 낮다. 따라서, 이러한 작용기를 환원시켜 제거하여야 하는데, 이러한 환원 과정에서 그라핀들이 다시 뭉치게 되므로, 이를 방지하기 위해 이와 같은 분산 단계를 거친다.
여기서, 이온성 고분자으로는 대표적으로 나피온이 사용될 수 있으며, 수계 전도성 고분자로는 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌설포네이트(PEDOT/PSS) 분산 수용액, 폴리아닐린/폴리스티렌설포네이트(PANI/PSS) 분산수용액 및 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자 등이 사용될 수 있다. 상기 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자로는 예를 들어 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 또는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112008090419511-pat00003
여기서, n은 500 이상의 자연수이다.
[화학식 2]
Figure 112008090419511-pat00004
여기서, m은 500 이상의 자연수이고, l은 1 이상의 자연수이다.
화학식 1, 2에서 반복 단위의 개수 n 및 m의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니나, 10000 이하인 것이 바람직하다.
다음으로, 분산된 그라핀 옥사이드를 환원제로 환원시킨다. 이를 통해 수계 그라핀 용액이 제조된다.
여기서, 상기 환원제로는 예를 들어 히드라진 하이드레이트, SOCl2 및 NaBH4등이 사용될 수 있다.
다음으로, 상기 수계 그라핀 용액을 전도성 고분자 용액에 첨가한다.
상기 전도성 고분자 용액에는 폴리에틸렌디옥시티오펜, 폴리아닐린, 폴리피롤 및 폴리티오펜과 같은 전도성 고분자가 사용되는 것이 바람직하다.
이와 같은 과정을 통해 그라핀이 골고루 분산된 전도성 고분자 용액을 제조할 수 있으며, 이러한 전도성 고분자 용액은 예를 들어 코팅, 건조, 열처리 등의 공정을 통해 박막을 형성함으로써 디스플레이 분야 등에 활용될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
1) 그라핀 옥사이드 용액의 제조 방법
5g의 그라파이트와 3.75g의 NaNO3를 플라스크에 넣었다. 그리고 아이스 배쓰 하에서 375ml의 H2SO4를 천천히 떨어뜨렸다. H2SO4를 완전히 첨가한 다음, 22.5g의 KMnO4를 천천히 첨가하고 아이스 배쓰 하에서 2시간, 실온에서 5일 동안 교반시켰다. 교반을 마친 후에 700ml의 5% H2SO4 수용액을 첨가한 다음 1시간 동안 교반시켰다. 온도를 98℃로 올린 후 2시간 동안 추가로 교반시켰다. 온도를 다시 60℃로 낮춘 후, 15ml의 H2O2(30% aqueous solution)을 넣고 실온에서 2시간 동안 교반시켰다.
원심분리 후 상층 용액을 제거하고 아래 층의 고형분에 1500ml의 3wt% H2SO4/ 0.5wt% H2O2 혼합수용액을 첨가한 다음 소니피케이션(sonification)을 통하여 다시 분산시키는 과정을 10회 반복 수행하였다.
위의 과정을 마친 후, 3wt% HCl 수용액 800ml를 가지고 3번, H2O 800ml을 가 지고 한번 위의 과정을 반복하였다. 남아 있는 HCl을 제거하기 위해 결과물을 약염기성 이온교환수지(weak basic ion-exchange resin)을 통과시킨 후 물을 제거하여 생성물을 얻었다.
2) 그라핀/나피온 수용액 제조 방법
그라핀 옥사이드 100mg을 100ml의 물에 분산시킨 후, 500mg의 나피온을 5d의 물에 분산시킨 수용액을 그라핀 옥사이드 수용액에 첨가하였다. 그리고 1ml의 히드라진 하이드레이트를 첨가한 후, 용액을 100℃에서 24시간 동안 교반시켰다. 용액을 필터링한 후, 150℃에서 건조시켜 검은색의 결과물을 얻었다. 결과물을 다시 물에 분산시켜 그라핀 수용액을 제조하였다.
도 1 및 도 2는 합성된 그라핀/나피온의 UV spectrum과 FT-IR 그래프이다.
도 1에서 750nm 근처의 피크는 나피온에 의한 것이고, 280nm 근처의 피크는 그라핀에 기인한 것이다. 도 1을 통해 그라핀과 나피온이 균일하게 제조된 것을 알 수 있다. 도 2에서는 그라핀의 피크는 존재하지 않고 나피온의 피크만이 존재하는데 이것은 그라핀이 완전히 환원되어 그라핀의 카본만이 남아 있기 때문이다. 위의 두 도면으로부터 그라핀이 환원되어 나피온과 균일하게 혼합되어 있다는 것을 알 수 있다.
3) 그라핀/나피온 수용액을 Baytron에 첨가하여 전도도를 측정
제조된 그라핀/나피온 수용액을 수계 전도성 고분자인 Baytron PH500 수용액 에 첨가하여 그라핀이 분산되어 있는 PEDOT 전도성 고분자 수용액을 제조하였다.
제조한 전도성 고분자 수용액을 약 1000rpm에서 스핀 코팅하여 박막을 형성하고, 120℃에서 1시간 동안 열처리하여 수분을 제거한 후 박막을 완성하였다. 이를 4-point-probe를 이용하여 전도도를 측정하여 그라핀/나피온을 10wt% 첨가하였을 때 6.3S/cm의 전도도를 얻었다. 이는 baytron PH500의 전도도가 0.2S/cm 정도인 것에 비교하면 약 30배 정도 증가한 값이다.
도 1은 합성된 그라핀/나피온의 UV 스펙트럼이다.
도 2는 합성된 그라핀/나피온의 FT-IR 그래프이다.

Claims (17)

  1. 그라파이트를 산 용액으로 처리함에 의해 산화시켜 그라핀 옥사이드를 형성하는 단계; 및
    상기 그라핀 옥사이드를 이온성 고분자 및 수계 전도성고분자 중에서 선택된 분산제로 분산시키는 단계; 및
    상기 분산된 그라핀 옥사이드를 환원제로 환원시키는 단계를 포함하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산 용액은 산화 산 용액인 것을 특징으로 하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 산화 산은 H2SO4, KMnO4, HCl 및 HNO3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 산화 산으로서 H2SO4 및 KMnO4를 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 수 계 그라핀 용액의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 고분자는 나피온인 것을 특징으로 하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수계 전도성 고분자는 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌설포네이트(PEDOT/PSS) 분산 수용액, 폴리아닐린/폴리스티렌설포네이트(PANI/PSS) 분산수용액 및 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 또는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112008090419511-pat00005
    여기서, n은 500 이상의 자연수이다.
    [화학식 2]
    Figure 112008090419511-pat00006
    여기서, m은 500 이상의 자연수이고, l은 1 이상의 자연수이다.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 히드라진 하이드레이트, SOCl2 및 NaBH4로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 그라핀 용액의 제조방법.
  9. 그라파이트를 산 용액으로 처리함에 의해 산화시켜 그라핀 옥사이드를 형성하는 단계;
    상기 그라핀 옥사이드를 이온성 고분자 및 수계 전도성고분자 중에서 선택된 분산제로 분산시키는 단계; 및
    상기 분산된 그라핀 옥사이드를 환원제로 환원시켜 수계 그라핀 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 수계 그라핀 용액을 전도성 고분자 용액에 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 산 용액은 산화 산 용액인 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 산화 산은 H2SO4, KMnO4, HCl 및 HNO3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 산화 산으로서 H2SO4 및 KMnO4를 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 이온성 고분자는 나피온인 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 수계 전도성 고분자는 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌설포네이트(PEDOT/PSS) 분산 수용액, 폴리아닐린/폴리스티렌설포네이트(PANI/PSS) 분산수용액 및 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 물에 용해될 수 있는 작용기를 갖는 전도성 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 또는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112008090419511-pat00007
    여기서, n은 500 이상의 자연수이다.
    [화학식 2]
    Figure 112008090419511-pat00008
    여기서, m은 500 이상의 자연수이고, l은 1 이상의 자연수이다.
  16. 제9항에 있어서,
    상기 환원제는 히드라진 하이드레이트, SOCl2, 및 NaBH4로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
  17. 제9항에 있어서,
    상기 전도성 고분자 용액은 폴리에틸렌디옥시티오펜, 폴리아닐린, 폴리피롤 및 폴리티오펜로 이루어진 군에서 선택되는 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 수계 전도성 고분자 용액의 제조방법.
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