KR101748612B1 - 유전성 조성물 및 이를 포함하는 전자 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리이미드계 고분자 매트릭스; 강유전성 무기 입자; 및 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러;를 포함하고, 상기 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러는 고분자 매트릭스에 분산된 것을 특징으로 하는 유전성 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 유전성 조성물은 높은 유전율과 낮은 유전 손실뿐만 아니라, 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따른 유전성 조성물을 임베디드 커패시터 또는 박막 트랜지스터의 절연체층으로 적용하는 경우 우수한 성능을 나타낼 수 있다.
Description
본 발명은 유전성 조성물 및 이를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
임베디드 커패시터(embedded capacitor) 등의 유전 재료로 사용하기 위해 고유전(high-k)의 다양한 물질들이 연구되고 있다. 아직까지는 전기적 특성 및 기계적 특성 그리고 제조 공정(processing) 및 가격 등을 모두 만족하는 이상적인 유전 재료는 없지만, 현재 다양한 분야에서 잠재적인 연구가 이루어지고 있다.
이러한 유전 재료는 임베디드 커패시터 등에 응용하기 위해 고유전성 세라믹 소재에 버금가는 높은 유전율과 낮은 유전 손실 그리고 수십 마이크로미터 이하의 두께와 높은 유연성이 요구되고 있다.
고유전성의 달성을 위해, 강유전체 나노 무기 입자 단일 소재를 고분자에 복합화하는 연구가 대부분으로, 대한민국 등록특허 제10-0638663호에서는 고유전상수를 갖는 세라믹/폴리머 복합체 및 내장형 캐패시터용 유전체 필름이 개시된 바 있다.
또한, 높은 유전율을 얻기 위해 다량의 전도성 나노 입자 또는 탄소 소재 등을 사용하는 연구가 시도되고 있으나 유전율과 함께 유전 손실 및 누설 전류 밀도(leakage current density)까지 함께 증가하는 문제가 있다.
한편, 고분자 매트릭스로 에폭시나 PVDF 등을 주로 사용하고 있으나, 실제 소자에 적용하기 위해서는 내열성이 떨어지는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 유전성 조성물에 대하여 연구하던 중, 폴리이미드 기반의 고내열성 고분자 매트릭스에 강유전체 무기 입자와 전도성 유기 필러를 하이브리드화 함으로써 높은 유전율과 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 유전성 조성물을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 높은 유전율 및 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 유전성 조성물 및 이를 포함하는 커패시터 또는 박막 트랜지스터 등의 전자 소자를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
폴리이미드계 고분자 매트릭스;
강유전성 무기 입자; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러;를 포함하고,
상기 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러는 고분자 매트릭스에 분산된 것을 특징으로 하는 유전성 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은
전도성 유기 필러 표면에 폴리아믹산을 코팅하여 복합 입자를 제조하는 단계(단계 1);
상기 복합 입자에 아민과 산무수물을 첨가하여 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시켜 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러를 제조하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 제조된 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 및 강유전성 무기 입자를 폴리이미드계 고분자 매트릭스와 혼합하는 단(단계 2);를 포함하는 유전성 조성물의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은
상기의 유전성 조성물을 포함하는 커패시터를 제공한다.
더욱 나아가, 본 발명은
기판, 게이트 전극, 절연층, 유기 반도체층 또는 금속 산화물 반도체층, 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하고,
상기 절연층은 상기의 유전성 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 트랜지스터를 제공한다.
본 발명에 따른 유전성 조성물은 높은 유전율과 낮은 유전 손실뿐만 아니라, 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따른 유전성 조성물을 임베디드 커패시터 또는 박막 트랜지스터의 절연체층으로 적용하는 경우 우수한 성능을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서 제조된 복합 필름을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
본 발명은
폴리이미드계 고분자 매트릭스;
강유전성 무기 입자; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러;를 포함하고,
상기 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러는 고분자 매트릭스에 분산된 것을 특징으로 하는 유전성 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 유전성 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
높은 유전율을 얻기 위해 종래에는 강유전성 무기 나노 입자 단일 소재를 고분자에 복합화하는 연구를 수행하거나, 다량의 전도성 나노 입자 또는 탄소 소재 등을 사용하는 연구가 진행되고 있다.
그러나, 상기와 같은 해결방법은 비교적 높은 유전율을 얻을 수 있으나 동시에 높은 유전 손실 및 높은 누설 전류 밀도를 나타내고, 또는 충분한 유전율을 얻을 수 없는 문제가 있다.
이에, 본 발명에서는 강유전성 무기 입자와 전도성 유기 필러를 모두 포함하는 유전성 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 유전성 조성물에서 상기 전도성 유기 필러는 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 한다.
나아가, 본 발명의 유전성 조성물에서 상기 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러는 고분자 매트릭스에 분산된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유전성 조성물은 강유전성 무기 입자와 전도성 유기 필러가 모두 포함되고, 상기 전도성 유기 필러가 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅되어 있음으로서 높은 유전율과 낮은 유전 손실뿐만 아니라, 낮은 누설 전류 밀도를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 유전성 조성물은 불용, 불융의 초고내열성 고분자로서 내열산화성, 내열특성, 내방사선성, 저온특성, 내약품성 등에 우수한 특성을 가지는 폴리이미드 기반의 고분자 매트릭스를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유전성 조성물은 강유전성 무기 입자 및 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러를 포함하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 강유전성 무기 입자는 티탄산바륨계 산화물 입자, 티탄산지르콘산납계 산화물 입자, 납지르코늄티탄계 산화물 입자, 납마그네슘네오븀계 산화물 입자, 칼슘리튬네오븀티탄산계 산화물 입자 및 칼슘구리티탄산계 산화물 입자 등일 수 있으며, 바람직한 일례로써 티탄산바륨계 산화물 입자일 수 있고, BaTiO3일 수 있으나, 상기 강유전성 무기 입자가 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 강유전성 무기 입자의 크기는 50 nm 내지 3 ㎛일 수 있으며, 100 nm 내지 500 nm일 수 있고, 120 nm 내지 300 nm일 수 있으나, 상기 강유전성 무기 입자의 크기가 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 상기 전도성 유기 필러는 전도성 고분자 입자, 탄소 나노 튜브, 탄소 섬유, 카본 블랙, 그래핀 및 그라파이트 등일 수 있으며, 전기 전도도가 우수한 전도성 고분자 입자를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 전도성 고분자 입자는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리페닐렌, 폴리페닐렌비닐렌, 폴리페닐렌설파이드 및 폴리아세틸렌 등일 수 있으며, 높은 전기 전도도, 환경적 안정성 및 용이한 제조방법 등의 장점을 가지는 폴리피롤 일 수 있으나, 상기 전도성 고분자 입자의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 상기 전도성 고분자 입자의 크기는 20 nm 내지 1 ㎛일 수 있으며, 50 nm 내지 500 nm일 수 있고, 100 nm 내지 300 nm일 수 있으나, 상기 전도성 고분자 입자의 크기가 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 유전성 조성물은,
폴리이미드계 고분자 매트릭스 9.9 중량% 내지 75.0 중량%;
강유전성 무기 입자 10.0 중량 % 내지 90.0 중량%; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 0.1 중량% 내지 20.0 중량%;를 포함하는 것이 바람직하고,
폴리이미드계 고분자 매트릭스 15.0 중량% 내지 45.0 중량%;
강유전성 무기 입자 50.0 중량 % 내지 80.0 중량%; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 0.1 중량% 내지 10.0 중량%;를 포함하는 것이 더욱 바람직하며,
폴리이미드계 고분자 매트릭스 20.0 중량% 내지 35.0 중량%;
강유전성 무기 입자 60.0 중량 % 내지 75.0 중량%; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 1.0 중량% 내지 5.0 중량%;를 포함하는 것이 가장 바람직하다.
또, 폴리이미드계 고분자 매트릭스 22.0 중량% 내지 37.0 중량%;
강유전성 무기 입자 60.0 중량 % 내지 75.0 중량%; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 1.0 중량% 내지 3.0 중량%;를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
만약, 상기 유전성 조성물에서 폴리이미드계 고분자 매트릭스, 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 낮은 유전율을 나타내거나, 높은 누설 전류 밀도 및 높은 유전 손실을 나타내는 문제가 있다.
또한, 상기 유전성 조성물은 다양한 형태로 형성될 수 있으며, 구체적인 일례로써 필름 형태로 형성되어 전자 소자에 응용될 수 있다.
나아가, 본 발명은
전도성 유기 필러 표면에 폴리아믹산을 코팅하여 복합 입자를 제조하는 단계(단계 1);
상기 복합 입자에 아민과 산무수물을 첨가하여 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시켜 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러를 제조하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 제조된 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 및 강유전성 무기 입자를 폴리이미드계 고분자 매트릭스와 혼합하는 단계(단계 3);를 포함하는 유전성 조성물의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 유전성 조성물의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 유전성 조성물의 제조방법에 있어서, 단계 1은 전도성 유기 필러 표면에 폴리아믹산을 코팅하여 복합 입자를 제조하는 단계이다.
상기 전도성 유기 필러 표면을 폴리이미드계 고분자로 둘러싸기 위해 폴리이미드 전구체 단계의 폴리아믹산을 전도성 유기 필러에 코팅하여 복합 입자를 제조한다.
구체적으로, 상기 단계 1의 전도성 유기 필러는 전도성 고분자 입자, 탄소 나노 튜브, 탄소 섬유, 카본 블랙, 그래핀 및 그라파이트 등일 수 있으며, 전기 전도도가 우수한 전도성 고분자 입자를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 전도성 고분자 입자는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리페닐렌, 폴리페닐렌비닐렌, 폴리페닐렌설파이드 및 폴리아세틸렌 등일 수 있으며, 높은 전기 전도도, 환경적 안정성 및 용이한 제조방법 등의 장점을 가지는 폴리피롤 일 수 있으나, 상기 전도성 고분자 입자의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 상기 전도성 고분자 입자의 크기는 20 nm 내지 1 ㎛일 수 있으며, 50 nm 내지 500 nm일 수 있고, 100 nm 내지 300 nm일 수 있으나, 상기 전도성 고분자 입자의 크기가 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 상기 단계 1의 폴리아믹산은 테트라 카르복시산 이무수물과 디아민 화합물의 반응에 의하여 얻을 수 있다.
또한, 상기 테트라 카르복시산 이무수물로서는 파이로멜리틱산 이무수물(pyromelitc dianhydride), 1,2,3,4-벤젠 테트라 카르복시산 이무수물, 벤조페논 테트라 카르복시산 이무수물, 비스(디카르복시페닐에테르) 이무수물, 비스(디카르복시페닐설폰) 이무수물, 비스(디카르복시페닐설파이드) 이무수물, 비스(디카르복시페닐)프로판 이무수물, 비스(디카르복시페닐)헥사플루오르프로판 이무수물, 비페닐 테트라 카르복시산 이무수물, 나프탈렌 테트라 카르복시산 이무수물 및 사이클로부탄 테트라 카르복시산 이무수물 등의 화합물이 사용될 수 있으며, 이들의 불소치환 유도체와 C1-20 알킬 치환 유도체도 사용할 수 있다.
나아가, 상기 디아민은 방향족 및 지방족 디아민이 사용될 수 있으며, 페닐렌 디아민, 메틸렌디아닐린, 옥시디아닐린, 티오디아닐린, 디아미노 디페닐 에테르, 디아미노 디페닐 설폰, 디아미노 디페닐 설파이드, 디아미노 벤조페논, 비스(아미노페닐)프로판, 비스(아미노페닐)헥사플루오르프로판, 디아미노 비페닐, 디아미노 피리딘 및 디아미노 나프탈렌 등의 화합물이 사용될 수 있으며, 이들의 불소 치환 유도체와 C1-20 알킬 치환 유도체도 사용될 수 있다.
또한, 상기 카르복시산 이무수물과 디아민의 반응은 상기 화합물과 폴리아믹산을 용해할 수 있는 용매에서 진행할 수 있다. 상기 반응은 -20 ℃ 내지 100 ℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 상기 폴리아믹산 고형분을 기준으로 5 중량% 내지 40 중량%가 되도록 반응을 진행시키며, 형성되는 폴리아믹산의 분자량 조절을 위해 상기 온도와 농도를 조절할 수 있다. 나아가, 상기 용매는 N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 크레졸, 피리딘, 디메틸설폭사이드, γ-부티로락톤 등과 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 유전성 조성물의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 복합 입자에 아민과 산무수물을 첨가하여 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시켜 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러를 제조하는 단계이다.
상기 단계 2에서는 아민과 산무수물을 첨가하여 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시켜 전도성 유기 필러 표면에 폴리이미드계 고분자를 형성한다.
구체적으로, 상기 단계 2에서 아민과 산무수물을 첨가하여 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시키는 방법은 40 ℃ 내지 100 ℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하고, 50 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 수행하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 아민은 트리에틸아민, 디이소프로필메틸아민, 피리딘 및 N,N-디메틸피리딘 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물을 사용할 수 있으며,
상기 산무수물은 아세틱안하이드라이드, 숙시닐안하이드라이드 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 유전성 조성물의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 제조된 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 및 강유전성 무기 입자를 폴리이미드계 고분자 매트릭스와 혼합하는 단계이다.
상기 단계 3에서는 상기 단계 2에서 제조된 전도성 유기 필러를 강유전성 무기 입자와 함께 폴리이미드계 고분자 매트릭스와 혼합하여 유전성 조성물을 제조한다.
구체적으로, 상기 단계 3의 강유전성 무기 입자는 티탄산바륨계 산화물 입자, 티탄산지르콘산납계 산화물 입자, 납지르코늄티탄계 산화물 입자, 납마그네슘네오븀계 산화물 입자, 칼슘리튬네오븀티탄산계 산화물 입자 및 칼슘구리티탄산계 산화물 입자 등일 수 있으며, 바람직한 일례로써 티탄산바륨계 산화물 입자일 수 있고, BaTiO3일 수 있으나, 상기 강유전성 무기 입자가 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 강유전성 무기 입자의 크기는 50 nm 내지 3 ㎛일 수 있으며, 100 nm 내지 500 nm일 수 있고, 120 nm 내지 300 nm일 수 있으나, 상기 강유전성 무기 입자의 크기가 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 상기 단계 3에서 폴리이미드계 고분자 매트릭스는 9.9 중량% 내지 75 중량% 혼합되는 것이 바람직하고, 15.0 중량% 내지 45.0 중량% 혼합되는 것이 더욱 바람직하며, 20.0 중량% 내지 30.0 중량% 혼합되는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 단계 3에서 강유전성 무기 입자는 10.0 중량 % 내지 90.0 중량% 혼합되는 것이 바람직하고, 50.0 중량 % 내지 80.0 중량% 혼합되는 것이 가장 바람직하며, 65.0 중량 % 내지 75.0 중량% 혼합되는 것이 가장 바람직하다.
나아가, 상기 단계 3에서 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 전도성 유기 필러는 0.1 중량% 내지 20.0 중량% 혼합되는 것이 바람직하고, 0.1 중량% 내지 10.0 중량% 혼합되는 것이 더욱 바람직하며, 1.0 중량% 내지 5.0 중량% 혼합되는 것이 가장 바람직하다.
만약, 상기 유전성 조성물에서 폴리이미드계 고분자 매트릭스, 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 낮은 유전율을 나타내거나, 높은 누설 전류 밀도 및 높은 유전 손실을 나타내는 문제가 있다.
또한, 상기 단계 3을 수행하고 난 후, 유전성 조성물을 응용하기 용이한 형태로 제조할 수 있으며, 구체적으로 상기 단계 3에서 혼합된 혼합물을 도포한 후 열처리하여 필름 형태로 제조할 수 있다.
이때, 상기 열처리는 100 ℃ 내지 300 ℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하고, 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행하는 것이 더욱 바람직하나, 상기 열처리 온도가 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은
상기의 유전성 조성물을 포함하는 커패시터를 제공한다.
커패시터란 전기를 저장할 수 있는 장치로 우리말로는 축전기라고 한다. 커패시터는 소형화가 추세인 가운데 적층세라믹 커패시터(mltilay ceramic capacitor, MLCC) 형태가 연구 중이지만 다수의 MLCC를 기판 표면에 SMT(surface mount technology)하는 것보다는 임베디드 형태의 커패시터를 사용하는 것이 바람직하고, 이에 대한 기술 개발이 진행되고 있다.
이에, 본 발명에 따른 커패시터는 폴리이미드계 고분자 매트릭스; 강유전성 무기 입자; 및 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러;를 포함하고, 상기 강유전성 무기 입자 및 전도성 유기 필러는 고분자 매트릭스에 분산된 것을 특징으로 하는 유전성 조성물을 포함하는 커패시터로서, 높은 유전율과 낮은 유전 손실뿐만 아니라, 낮은 누설 전류 밀도를 가질 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명은
기판, 게이트 전극, 절연체층, 유기 반도체층 또는 금속 산화물 반도체층, 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하고,
상기 절연층은 상기의 유전성 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 트랜지스터를 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 박막 트랜지스터에 대하여 상세히 설명한다.
구체적으로, 본 발명에 박막 트랜지스터에 있어서, 상기 절연체층은 상기 유전성 조성물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유전성 조성물로 이루어진 절연층은 높은 유전율을 나타낼 뿐만 아니라, 낮은 유전 손실 및 낮은 누설 전류 밀도를 가져 우수한 박막 트랜지스터를 형성할 수 있다.
이때, 본 발명에 박막 트랜지스터에 있어서, 상기 유기 절연체층의 두께는 50 내지 1,000 nm인 것이 바람직하다. 상기 유기 절연체층의 두께가 50 nm 미만일 경우에는 절연 특성을 나타내기 어려운 문제가 있으며, 1,000 nm를 초과하는 경우에는 너무 두꺼운 절연체층으로 인해 박막 트랜지스터 소자의 구동 전압이 높아지는 문제가 있다.
또한, 본 발명에 따른 박막 트랜지스터에 있어서, 상기 기판은 유리 기판 또는 플라스틱 기판을 사용할 수 있다. 이때, 저온 용액공정이 가능한 유기 절연체를 사용하므로 폴리카르보네이트(Polycarbonate), 폴리설폰(Polysulfone) 및 폴리에테르설폰(Polyethersulfone) 등의 플라스틱 기판 위에서도 적용이 가능하며, 일례로써 폴리이미드(Polyimide) 기판을 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 박막 트랜지스터에 있어서, 상기 게이트 전극은 ITO(indium-tin oxide)), IZO(Indium Zinc Oxide), 금(Au), 은(Ag) 및 알루미늄(Al) 등을 사용할 수 있으며, 일례로써, ITO를 사용할 수 있다. 상기 기판에 ITO 층을 코팅한 후 게이트 전극의 형상으로 패터닝하여 기판 상에 ITO 게이트 전극을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 박막 트랜지스터에 있어서, 상기 유기 반도체층은 펜타센, 금속 프탈로시아닌, 금속 포르피린, 폴리티오펜, 페닐렌비닐렌, C60, 페닐렌테트라카르복실산2무수물(phenylenetetracarboxylic dianydride), 나프탈렌테투라카르복실산2무수물(naphthalenetetracarboxylic dianydride), 플루오르화 프탈로시아닌(fluorophthalocyanine) 또는 이들의 다양한 유도체 중에서 단독으로 또는 2 이상 선택하여 사용할 수 있다.
나아가, 상기 금속 산화물 반도체층은 아연 산화물, 주석 산화물, 인듐 산화물, 갈륨 산화물, 구리 산화물, 카드뮴 산화물, 마그네슘 산화물 및 망간 산화물 등의 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 일례로써, 저온 용액공정용으로 가장 널리 사용되고 상대적으로 좋은 성능을 가진 아연 산화물을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 박막 트랜지스터에 있어서, 상기 소스 전극 및 드레인 전극은 ITO(indium-tin oxide), IZO(indium- zinc oxide), 금(Au), 은(Au) 및 알루미늄(Al) 등을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험예에 의해 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시할 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 고유전성 복합 필름의 제조 1
단계 1: N,N-디메틸아세트아미드 1350 g에 피로멜리틱디안하이드라이드 78.2 g과 옥시디아닐린 71.8 g을 넣고 1 : 1의 몰비로 반응시켜 형성된 폴리아믹산 용액(폴리아믹산 고형분 함량 기준 10 중량%) 50 g을 아세톤/에탄올(1:1 부피비) 500 mL에 넣고 소니케이션(sonication) 하였다.
상기 폴리아믹산 용액에 평균 직경이 80 nm인 폴리피롤(도데실벤젠 설포닉산 도핑) 5 g(폴리아믹산 대비 50 중량%)을 아세톤/에탄올(1:1 부피비) 500 mL에 분산시킨 것을 적가하였다. 30 분간 소니케이션 상태를 유지한 후, 상기 폴리피롤이 적가된 폴리아믹산 용액을 에탄올 500 mL에 적가하였다. 적가 후 추가 소니케이션을 1 시간 동안 수행하였다. 상기 용액을 메탄올 4 L에 천천히 떨어트린 뒤 24 시간 동안 교반과 동시에 소니케이션을 수행하였으며, 온도는 상온을 유지하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 용액의 온도를 80 ℃로 승온하고, 아세틱안하이드라이드와 피리딘을 각각 125 mL 과량 적가하여 8 시간 교반 후, 여과하여 입자를 회수하고 메탄올로 세척 후 건조하여 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자를 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 제조된 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.05128 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 1.538 g, 폴리이믹산(PAA, PMDA-ODA in DMAc) 4.974 g을 혼합하여 3 시간 동안 교반, 3 시간 동안 소니케이션하여 혼합 용액을 제조하였다.
상기 제조된 혼합 용액을 유리 판(glass plate)에 도포하여 40 ℃의 온도에서 건조시킨 후 120 ℃, 180 ℃, 250 ℃의 온도에서 각각 30 분 동안 열처리하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 2> 고유전성 복합 필름의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.1622 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 1.622 g, 폴리아믹산 4.919 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 3> 고유전성 복합 필름의 제조 3
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.2857 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 1.714 g, 폴리아믹산 4.857 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 4> 고유전성 복합 필름의 제조 4
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.06897 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 2.414 g, 폴리아믹산 4.966 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 5> 고유전성 복합 필름의 제조 5
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.2222 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 2.593 g, 폴리아믹산 4.889 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 6> 고유전성 복합 필름의 제조 6
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.4000 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 2.800 g, 폴리아믹산 4.800 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 7> 고유전성 복합 필름의 제조 7
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.08333 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 3.125 g, 폴리아믹산 4.958 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 8> 고유전성 복합 필름의 제조 8
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.2727 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 3.409 g, 폴리아믹산 4.864 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<실시예 9> 고유전성 복합 필름의 제조 9
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.5000 g, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 3.750 g, 폴리아믹산 4.750 g을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고유전성 복합 필름을 제조하였다.
<비교예 1>
아무 처리되지 않은 폴리피롤 입자 0.05263 g, 폴리아믹산(PAA, PMDA-ODA in DMAc 15 wt%) 5.000 g을 혼합하여 3 시간 동안 교반, 3 시간 동안 소니케이션하여 혼합 용액을 제조하였다.
상기 제조된 혼합 용액을 유리 판(glass plate)에 도포하여 40 ℃의 온도에서 건조시킨 후 120 ℃, 180 ℃, 250 ℃의 온도에서 각각 30 분 동안 열처리하여 복합 필름을 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1의 단계 3에서 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3를 첨가하지 않고, 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자 0.1053 g, 폴리아믹산 4.737 g을 첨가한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합 필름을 제조하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자를 첨가하지 않고, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 1.500 g, 폴리아믹산 5.000 g을 첨가한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합 필름을 제조하였다.
<비교예 4>
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자를 첨가하지 않고, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 2.333 g, 폴리아믹산 5.000 g을 첨가한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합 필름을 제조하였다.
<비교예 5>
상기 실시예 1의 단계 3에서 폴리이미드가 코팅된 폴리피롤 입자를 첨가하지 않고, 강유전성 무기 입자로 120 nm의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 3.000 g, 폴리아믹산 5.000 g을 첨가한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복합 필름을 제조하였다.
<실험예 1> 주사 전자 현미경 관찰
본 발명에 따른 유전성 조성물을 포함하는 복합 필름의 형상을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 복합 필름을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰하였으며 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 복합 필름은 첨가된 폴리피롤의 함량과 상관없이 폴리이미드 매트릭스 내에 잘 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 복합 필름 특성 분석
본 발명에 따른 유전성 조성물을 포함하는 복합 필름의 특성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 복합 필름을 필름의 양면에 두께 200 nm, 지름 1 cm의 원 모양인 금 전극을 magnetron sputter (MSP-30T)를 사용하여 증착하고, LCR meter (Agilent E4980A)와 Probe station으로 유전특성을 분석하였고, Leakage current tester (Agilent E5272A, E5281A)와 probe station으로 누설전류를 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| PI 함량 (중량%) |
BT 함량 (중량%) |
PI@PPy 함량 (중량%) |
유전 상수 (1 kHz) |
누설 전류 밀도 (nA/cm2) | 유전 손실 (1 kHz) |
|
| 실시예 1 | 39 | 60 | 1 | 12.03 | 1.27 | 0.0059 |
| 실시예 2 | 37 | 60 | 3 | 22.27 | 1.41 | 0.0119 |
| 실시예 3 | 35 | 60 | 5 | 30.30 | 45.0 | 0.0579 |
| 실시예 4 | 29 | 70 | 1 | 18.51 | 21.5 | 0.0150 |
| 실시예 5 | 27 | 70 | 3 | 35.01 | 84.0 | 0.0637 |
| 실시예 6 | 25 | 70 | 5 | 44.25 | 1281 | 0.0929 |
| 실시예 7 | 24 | 75 | 1 | 26.20 | 25.7 | 0.0130 |
| 실시예 8 | 22 | 75 | 3 | 49.67 | 95.7 | 0.0233 |
| 실시예 9 | 20 | 75 | 5 | 62.65 | 1412 | 0.0736 |
| 비교예 1 | 95 | - | 5 | 7.50 | 23.2 | 0.2195 |
| 비교예 2 | 95 | - | 5 | 6.47 | 4.87 | 0.0249 |
| 비교예 3 | 40 | 60 | - | 10.55 | 0.51 | 0.0055 |
| 비교예 4 | 30 | 70 | - | 16.53 | 3.50 | 0.0080 |
| 비교예 5 | 25 | 75 | - | 19.45 | 20.1 | 0.0063 |
| * PI: 폴리이미드 고분자 매트릭스 * BT: BaTiO3 * PI@PPy: 폴리이미드 고분자로 코팅된 폴리피롤 * 비교예 1은 미처리된 폴리피롤(PPy)의 함량이 5 중량%임 * 누설전류밀도는 1 V/㎛일 때 |
||||||
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 유전성 조성물을 포함하는 복합 필름은 강유전성 무기 입자 및 폴리이미드계 고분자로 코팅된 전도성 유기 필러를 포함함으로써 높은 유전 상수를 가지고, 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
이때, BaTiO3(BT) 함량이 60 중량%이고, 폴리이미드 고분자로 코팅된 폴리피롤(PI@PPy) 함량이 1 ~ 3 중량%인 실시예 1 및 2의 경우에는 12 이상의 우수한 유전 상수를 가짐과 동시에 낮은 1.27 ~ 1.41 nA/cm2의 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, BT 함량이 70 중량%이고, PI@PPy 함량이 1 ~ 3 중량%인 실시예 4 및 5의 경우에는 18.51 ~ 35.01의 우수한 유전 상수를 가짐과 동시에 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
나아가, BT 함량이 75 중량%이고, PI@PPy 함량이 1 ~ 3 중량%인 실시예 7 및 8의 경우에는 26.20 ~ 49.67의 우수한 유전 상수를 가짐과 동시에 낮은 누설 전류 밀도를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
한편, PI@PPy 함량이 3 중량%를 초과하는 경우에는 유전 상수의 상승 폭이 그리 높지 않음과 더불어 누설 전류 밀도는 매우 커지는 것을 확인할 수 있었다.
Claims (10)
- 폴리이미드계 고분자 매트릭스 22.0 중량% 내지 39.0 중량%;
티탄산바륨계 산화물 입자 60.0 중량 % 내지 75.0 중량%; 및
폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리페닐렌, 폴리페닐렌비닐렌, 폴리페닐렌설파이드 및 폴리아세틸렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 전도성 유기 필러 1.0 중량% 내지 3.0 중량%;를 포함하고,
상기 티탄산바륨계 산화물 입자 및 전도성 유기 필러는 고분자 매트릭스에 분산된 것을 특징으로 하는 유전성 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 유전성 조성물은 필름 형태인 것을 특징으로 하는 유전성 조성물.
- 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리페닐렌, 폴리페닐렌비닐렌, 폴리페닐렌설파이드 및 폴리아세틸렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 전도성 유기 필러 표면에 폴리아믹산을 코팅하여 복합 입자를 제조하는 단계(단계 1);
상기 복합 입자에 아민과 산무수물을 첨가하여 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시켜 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러를 제조하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 제조된 폴리이미드계 고분자로 표면이 코팅된 것을 특징으로 하는 전도성 유기 필러 및 티탄산바륨계 산화물 입자를 폴리이미드계 고분자 매트릭스와 혼합하는 단계(단계 3);를 포함하는 제1항의 유전성 조성물의 제조방법.
- 제1항의 유전성 조성물을 포함하는 커패시터.
- 제8항에 있어서,
상기 커패시터는 임베디드 형태인 것을 특징으로 하는 커패시터.
- 기판, 게이트 전극, 절연층, 유기 반도체층 또는 금속 산화물 반도체층, 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하고,
상기 절연층은 제1항의 유전성 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 트랜지스터.
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