CN101985517A - 一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法 - Google Patents
一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101985517A CN101985517A CN 201010287916 CN201010287916A CN101985517A CN 101985517 A CN101985517 A CN 101985517A CN 201010287916 CN201010287916 CN 201010287916 CN 201010287916 A CN201010287916 A CN 201010287916A CN 101985517 A CN101985517 A CN 101985517A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyaniline
- graphene oxide
- graphene
- complex
- aniline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种聚苯胺-石墨烯复合物的制备方法。其制备方法分两步，(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物，(2)通过肼加热还原制备聚苯胺-石墨烯复合物。用石墨烯氧化物与石墨烯的大比表面积和导电聚合物的独特的电容特性，将两者结合，作为复合物，可以解决聚苯胺结构松散、导电性不足的缺点，是一种理想的电极材料产物的微观形貌用扫描电镜表征。产物是几个微米大小，厚约65nm的不规则的片状物。片层两面都长满聚苯胺棒，粗约25nm，高约30nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法。
背景技术
聚苯胺(简称PANI)，是一种重要的导电聚合物又称导电高分子，通过氧化掺杂使主链失去电子或还原掺杂使主链得到电子等手段，能使得电导率能上升到10～10000S/cm2，从而实现从绝缘体到半导体甚至到导体转化，并且该转化可逆。同时，聚苯胺还具有高电导率、掺杂态和掺杂的环境稳定性好、易于合成、单体成本低等优点。
自2004年石墨烯Graphene这一材料的问世引起了全世界新的研究热潮。石墨烯是单层碳原子紧密排列成二维六角结构的一种碳质新材料，是构建其它维度碳质材料，如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本单元。由于石墨烯独特的二维结构，其具有优异的电学、热学和力学性能，可望在高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用。2008年8月，美国科学家证实，石墨烯是目前已知世界上最薄而强度最高的材料。石墨烯薄片只有1原子厚；在石墨烯样品微粒开始断裂前，每100纳米距离上可承受的最大压力为2.9微牛左右。按这个结果测算，要使1米长的石墨烯断裂，需要施加相当于55牛顿的压力，也就是说，用石墨烯制成的包装袋应该可以承受大约两吨的重量。石墨烯蕴含了丰富而新奇的物理现象，为量子电动力学现象的研究提供了理想的平台，具有重要的理论研究价值。因此，石墨烯迅速成为材料科学和凝聚态物理领域近年来的研究热点。
利用石墨烯的大比表面积和导电聚合物的独特的电容特性，将两者结合，其可以解决聚苯胺结构松散、导电性不足的缺点。(参考文献Hualan Wang，Qingli Hao，Xujie Yang，Lude Lu and Xin Wang，“Effect of Graphene Oxide on theProperties of Its Composite with Polyaniline”，ACS Appl Mater Interfaces，2010，2，821-828)。
发明内容
本发明就是提供一种聚苯胺-石墨烯复合物的制备方法，其制备方法分两步，原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物，通过肼加热还原制备聚苯胺-石墨烯复合物。
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵继续超声1～20min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应5～35小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为1∶1～5∶0.1～1，石墨烯氧化物的浓度为0.1～0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶10～40，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴60～120℃，搅拌反应10～35小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
有益效果：本发明提供了一种聚苯胺-石墨烯复合物的制备方法。其制备方法分两步，(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物，(2)通过肼加热还原制备聚苯胺-石墨烯复合物。用石墨烯氧化物与石墨烯的大比表面积和导电聚合物的独特的电容特性，将两者结合，作为复合物，可以解决聚苯胺结构松散、导电性不足的缺点，是一种理想的电极材料产物的微观形貌用扫描电镜表征。产物是几个微米大小，厚约65nm的不规则的片状物(如图1)。片层两面都长满聚苯胺棒，粗约25nm，高约30nm。此聚苯胺-石墨烯微观形貌未见报道。
附图说明
图1是聚苯胺-石墨烯复合物的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声2min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应5小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为1∶1∶0.1，石墨烯氧化物的浓度为0.1～0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶10，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴60℃，搅拌反应10小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例2
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声5min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应10小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶2∶0.2，石墨烯氧化物的浓度为0.2mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶15，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴70℃，搅拌反应12小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例3
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声10min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应15小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶3∶0.3，石墨烯氧化物的浓度为0.3mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶20，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴80℃，搅拌反应18小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例4
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声15min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应18小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶4∶0.4，石墨烯氧化物的浓度为0.4mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶25，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴85℃，搅拌反应24小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例5
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声20min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应24小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶5∶0.5，石墨烯氧化物的浓度为0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶40，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴90℃，搅拌反应30小时，反应完毕，用二次水和甲醇将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例6
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声1min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应30小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶1.5∶0.6，石墨烯氧化物的浓度为0.1mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶20，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴100℃，搅拌反应35小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例7
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声5min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应35小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶2.5∶0.8，石墨烯氧化物的浓度为0.2mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶25，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴120℃，搅拌反应35小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例8
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声5min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应12小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶3.5∶1，石墨烯氧化物的浓度为0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶30，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴90℃，搅拌反应24小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例9
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声8min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应18小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶4.5∶0.2，石墨烯氧化物的浓度为0.2mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶20，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴100℃，搅拌反应18小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
实施例10
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声8min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应30小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶2∶0.4，石墨烯氧化物的浓度为0.25mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶30，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴100℃，搅拌反应24小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
Claims (11)
1.一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵继续超声1～20min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应5～35小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为1∶1～5∶0.1～1，石墨烯氧化物的浓度为0.1～0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶10～40，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴60～120℃，搅拌反应10～35小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
2.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声2min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应5小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为1∶1∶0.1，石墨烯氧化物的浓度为0.1～0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶10，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴60℃，搅拌反应10小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
3.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声5min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应10小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶2∶0.2，石墨烯氧化物的浓度为0.2mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶15，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴70℃，搅拌反应12小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
4.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声10min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应15小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶3∶0.3，石墨烯氧化物的浓度为0.3mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶20，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴80℃，搅拌反应18小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
5.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声15min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应18小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶4∶0.4，石墨烯氧化物的浓度为0.4mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶25，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴85℃，搅拌反应24小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
6.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声20min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应24小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶5∶0.5，石墨烯氧化物的浓度为0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶40，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴90℃，搅拌反应30小时，反应完毕，用二次水和甲醇将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
7.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声1min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应30小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶1.5∶0.6，石墨烯氧化物的浓度为0.1mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶20，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴100℃，搅拌反应35小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
8.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声5min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应35小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶2.5∶0.8，石墨烯氧化物的浓度为0.2mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶25，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴120℃，搅拌反应35小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
9.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声5min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应12小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶3.5∶1，石墨烯氧化物的浓度为0.5mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶30，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴90℃，搅拌反应24小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
10.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声8min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应18小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶4.5∶0.2，石墨烯氧化物的浓度为0.2mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶20，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴100℃，搅拌反应18小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
11.如权利要求1所述的一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法，其特征在于制备步骤和条件如下：
(1)原位聚合得到聚苯胺-石墨烯氧化物复合物
将苯胺的硫酸溶液和石墨烯氧化物的水溶液混合，超声分散，逐滴加入过硫酸铵，继续超声8min，转到磁力搅拌器搅拌，室温反应30小时，得到墨绿色沉淀物，反应完毕用二次水和甲醇分别离心清洗反应物，得到聚苯胺-石墨烯氧化物；其中，苯胺、H2SO4和过硫酸铵的物质的量之比为为1∶2∶0.4，石墨烯氧化物的浓度为0.25mg/mL；
(2)通过肼加热还原来制备聚苯胺-石墨烯复合物
按照聚苯胺-石墨烯氧化物复合中的石墨烯氧化物与水合肼的质量比为1∶30，将聚苯胺-石墨烯氧化物复合物用水分散，取该分散液，按配比加入质量分数为50％的水合肼，油浴100℃，搅拌反应24小时，反应完毕，用二次水和甲醇分别将产物清洗干净，得到蓝色沉淀物聚苯胺-石墨烯复合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010287916 CN101985517A (zh) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | 一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010287916 CN101985517A (zh) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | 一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101985517A true CN101985517A (zh) | 2011-03-16 |
Family
ID=43709918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010287916 Pending CN101985517A (zh) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | 一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101985517A (zh) |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102220597A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-10-19 | 湖南大学 | 一种导电聚合物-石墨烯复合物的制备方法 |
| CN102220027A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-10-19 | 北京航空航天大学 | 一种石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法 |
| CN102263264A (zh) * | 2011-06-28 | 2011-11-30 | 中国科学院化学研究所 | 一种自由基聚合物/石墨烯复合材料及其制备方法与应用 |
| CN102391508A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-03-28 | 上海大学 | 柔性电极用氧化石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN102492296A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-13 | 江南大学 | 一种水分散聚苯胺/石墨烯复合材料的合成方法 |
| CN102586510A (zh) * | 2012-03-21 | 2012-07-18 | 陕西科技大学 | 含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法 |
| CN102645814A (zh) * | 2011-05-23 | 2012-08-22 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种液晶透镜及其制作、使用方法和光电设备 |
| CN102702515A (zh) * | 2012-05-28 | 2012-10-03 | 哈尔滨工程大学 | 吸收高频电磁波的石墨烯与聚苯胺纳米复合材料及制法和应用 |
| CN102702960A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 唐海峰 | 一种改进的耐高温金属防腐涂料的制备方法 |
| CN102850543A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-02 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法 |
| CN102879430A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-16 | 苏州大学 | 基于石墨烯/聚苯胺杂化材料的气体传感器及其制备方法 |
| CN102898832A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-30 | 武汉国墨新材料技术有限公司 | 一种石墨烯-聚苯胺复合物纳米片的制备方法 |
| CN103165898A (zh) * | 2011-12-15 | 2013-06-19 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 石墨烯聚苯胺复合材料及其制备方法和锂离子电池 |
| CN103230782A (zh) * | 2013-04-09 | 2013-08-07 | 甘肃农业大学 | 掺杂石墨烯的聚苯胺吸附材料的制备和应用 |
| CN103682274A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-03-26 | 浙江师范大学 | 一种石墨烯/聚苯胺/硫复合材料及其制备方法 |
| CN103824700A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-05-28 | 中国第一汽车股份有限公司 | 石墨烯/导电聚合物复合电极材料 |
| CN104610741A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-13 | 安徽理工大学 | 一种聚苯胺包裹的石墨烯微粒的合成方法 |
| CN105111434A (zh) * | 2015-10-10 | 2015-12-02 | 扬州大学 | 一种苯胺共聚物与石墨烯的复合材料、制备方法及其应用 |
| KR20160030121A (ko) * | 2013-07-04 | 2016-03-16 | 폰다치오네 이스티튜토 이탈리아노 디 테크놀로지아 | 폴리아닐린/환원된 그래핀옥사이드 조성물의 제조방법 |
| CN108659218A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-16 | 温州市赢创新材料技术有限公司 | 一种插层石墨烯改性导电聚苯胺及其制备方法 |
| CN109517382A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-26 | 孙薇薇 | 一种太阳能电池用聚苯胺石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
| CN111004390A (zh) * | 2018-10-08 | 2020-04-14 | 惠州学院 | 一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101613098A (zh) * | 2009-06-12 | 2009-12-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯的溶液相制备方法 |
| CN101798462A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 武汉工程大学 | 石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法 |
-
2010
- 2010-09-21 CN CN 201010287916 patent/CN101985517A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101613098A (zh) * | 2009-06-12 | 2009-12-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯的溶液相制备方法 |
| CN101798462A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 武汉工程大学 | 石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《Chemistry of Materials》 20100127 Kai Zhang, et al. Graphene/Polyaniline Nanofiber Composites as Supercapacitor Electrodes 1392-1401 1-11 第22卷, 第4期 2 * |
| 《Nanoscale》 20110806 Hualan Wang,et al A nanostructured graphene/polyaniline hybrid material for supercapacitors 2164-2170 1-11 第2卷, 2 * |
Cited By (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102220027A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-10-19 | 北京航空航天大学 | 一种石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法 |
| CN102220597A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-10-19 | 湖南大学 | 一种导电聚合物-石墨烯复合物的制备方法 |
| CN102645814A (zh) * | 2011-05-23 | 2012-08-22 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种液晶透镜及其制作、使用方法和光电设备 |
| US9134575B2 (en) | 2011-05-23 | 2015-09-15 | Boe Technology Group Co., Ltd. | Liquid crystal lens, operation method thereof and photoelectric device |
| CN102645814B (zh) * | 2011-05-23 | 2015-05-20 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种液晶透镜及其制作、使用方法和光电设备 |
| CN102263264A (zh) * | 2011-06-28 | 2011-11-30 | 中国科学院化学研究所 | 一种自由基聚合物/石墨烯复合材料及其制备方法与应用 |
| CN102391508B (zh) * | 2011-08-30 | 2013-10-16 | 上海大学 | 柔性电极用氧化石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN102391508A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-03-28 | 上海大学 | 柔性电极用氧化石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN102492296A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-13 | 江南大学 | 一种水分散聚苯胺/石墨烯复合材料的合成方法 |
| CN102492296B (zh) * | 2011-11-25 | 2014-02-12 | 江南大学 | 一种水分散聚苯胺/石墨烯复合材料的合成方法 |
| CN103165898A (zh) * | 2011-12-15 | 2013-06-19 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 石墨烯聚苯胺复合材料及其制备方法和锂离子电池 |
| CN102586510A (zh) * | 2012-03-21 | 2012-07-18 | 陕西科技大学 | 含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法 |
| CN102702515A (zh) * | 2012-05-28 | 2012-10-03 | 哈尔滨工程大学 | 吸收高频电磁波的石墨烯与聚苯胺纳米复合材料及制法和应用 |
| CN102702960A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 唐海峰 | 一种改进的耐高温金属防腐涂料的制备方法 |
| CN102850543A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-02 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法 |
| CN102850543B (zh) * | 2012-09-28 | 2014-12-17 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法 |
| CN102879430A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-16 | 苏州大学 | 基于石墨烯/聚苯胺杂化材料的气体传感器及其制备方法 |
| CN102898832A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-30 | 武汉国墨新材料技术有限公司 | 一种石墨烯-聚苯胺复合物纳米片的制备方法 |
| CN103230782A (zh) * | 2013-04-09 | 2013-08-07 | 甘肃农业大学 | 掺杂石墨烯的聚苯胺吸附材料的制备和应用 |
| US10087335B2 (en) * | 2013-07-04 | 2018-10-02 | Fondazione Istituto Italiano Di Tecnologia | Method for the preparation of polyaniline/reduced graphene oxide composites |
| KR20160030121A (ko) * | 2013-07-04 | 2016-03-16 | 폰다치오네 이스티튜토 이탈리아노 디 테크놀로지아 | 폴리아닐린/환원된 그래핀옥사이드 조성물의 제조방법 |
| KR102240855B1 (ko) * | 2013-07-04 | 2021-04-15 | 폰다치오네 이스티튜토 이탈리아노 디 테크놀로지아 | 폴리아닐린/환원된 그래핀옥사이드 조성물의 제조방법 |
| CN103682274B (zh) * | 2013-12-19 | 2016-05-04 | 浙江师范大学 | 一种石墨烯/聚苯胺/硫复合材料及其制备方法 |
| CN103682274A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-03-26 | 浙江师范大学 | 一种石墨烯/聚苯胺/硫复合材料及其制备方法 |
| CN103824700A (zh) * | 2014-03-11 | 2014-05-28 | 中国第一汽车股份有限公司 | 石墨烯/导电聚合物复合电极材料 |
| CN104610741A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-13 | 安徽理工大学 | 一种聚苯胺包裹的石墨烯微粒的合成方法 |
| CN105111434A (zh) * | 2015-10-10 | 2015-12-02 | 扬州大学 | 一种苯胺共聚物与石墨烯的复合材料、制备方法及其应用 |
| CN108659218A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-10-16 | 温州市赢创新材料技术有限公司 | 一种插层石墨烯改性导电聚苯胺及其制备方法 |
| CN111004390A (zh) * | 2018-10-08 | 2020-04-14 | 惠州学院 | 一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 |
| CN111004390B (zh) * | 2018-10-08 | 2022-07-08 | 惠州学院 | 一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 |
| CN109517382A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-26 | 孙薇薇 | 一种太阳能电池用聚苯胺石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101985517A (zh) | 一种导电聚苯胺-石墨烯复合物的合成方法 | |
| Yan et al. | Covalently bonded polyaniline/graphene composites as high-performance electromagnetic (EM) wave absorption materials | |
| Wang et al. | Confined self‐assembly in two‐dimensional interlayer space: monolayered mesoporous carbon nanosheets with in‐plane orderly arranged mesopores and a highly graphitized framework | |
| Yang et al. | Graphene nanosheets-polypyrrole hybrid material as a highly active catalyst support for formic acid electro-oxidation | |
| Banda et al. | Sparsely pillared graphene materials for high-performance supercapacitors: improving ion transport and storage capacity | |
| Yan et al. | Enhanced supercapacitive performance of delaminated two-dimensional titanium carbide/carbon nanotube composites in alkaline electrolyte | |
| Zhang et al. | Facile synthesis of porous CoAl-layered double hydroxide/graphene composite with enhanced capacitive performance for supercapacitors | |
| CN101882480B (zh) | 一种聚吡咯/石墨烯复合材料的制备方法 | |
| Huang et al. | Exfoliation-restacking synthesis of coal-layered double hydroxide nanosheets/reduced graphene oxide composite for high performance supercapacitors | |
| CN102931381B (zh) | 一种各向同性的石墨二次颗粒及其制备方法和用途 | |
| EP2370354B1 (en) | Graphene and graphene oxide aerogels | |
| Zhu et al. | One-pot hydrothermal fabrication of α-Fe2O3@ C nanocomposites for electrochemical energy storage | |
| Feng et al. | Synthesis of a graphene/polyaniline/MCM-41 nanocomposite and its application as a supercapacitor | |
| Huang et al. | Highly elastic and conductive graphene/carboxymethylcellulose aerogels for flexible strain-sensing materials | |
| US20170158512A1 (en) | Preparation method of graphene and dispersed composition of graphene | |
| Xu et al. | Synthesis and super capacitance of goethite/reduced graphene oxide for supercapacitors | |
| Wu et al. | High conductivity and low percolation threshold in polyaniline/graphite nanosheets composites | |
| CN107417910B (zh) | 碳纳米角/石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法及应用 | |
| CN102005307A (zh) | 一种石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法 | |
| Zhuo et al. | Trace amounts of water-induced distinct growth behaviors of NiO nanostructures on graphene in CO2-expanded ethanol and their applications in lithium-ion batteries | |
| CN101942286A (zh) | 一种滑板耐火材料用复合结合剂及其制备方法 | |
| Li et al. | Boron nitride whiskers and nano alumina synergistically enhancing the vertical thermal conductivity of epoxy-cellulose aerogel nanocomposites | |
| CN109003826A (zh) | N和s双掺杂石墨烯-石墨烯纳米带气凝胶的制备方法 | |
| CN107697905A (zh) | 一种三维氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法 | |
| CN103680996A (zh) | 一种聚吡咯/石墨型氮化碳纳米复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110316 |