CN108659218A - 一种插层石墨烯改性导电聚苯胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯70‑80、N‑乙基对甲苯磺酰胺1‑2、聚乙烯醇4‑5、乙二胺四乙酸二钠锌0.6‑1、苯胺25‑30、过氧化二苯甲酰0.6‑0.7、硬脂酸钙2‑3、聚合物插层溶液10‑15。本发明以插层分散液为溶剂，以苯胺为单体，在引发剂作用下聚合，得到插层石墨烯改性聚苯胺溶液，通过该反应，实现了插层石墨烯在聚苯胺间的分散相容性，不仅赋予了成品材料稳定的导电性，而且提高了成品聚苯胺材料的力学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种插层石墨烯改性导电聚苯胺及其制备方法。
背景技术
石墨烯出色的物理性能，促使了其在高分子材料领域中的研究与应用，人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料，试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能；从导电机理的角度，导电聚合物可大致分为两大类第一类是复合型导电聚合物，是指聚合物为基体，与各种导电性填料（如金属粉末、导电炭黑、石墨等）通过共混、层压等复合方法而制得的具有一定导电能力的材料。第二类是结构型导电聚合物，也叫本征型导电聚合物，是指聚合物本身或经掺杂处理后具有导电功能的聚合物材料。这类导电聚合物一般为共轭型聚合物，如聚吡啶、聚苯胺等都属于此类；
石墨烯独特的结构赋予其诸多优异的性能，如力学性能、热学性能、电学性能及光学性能等。在力学性能方面，石墨烯是目前世界上硬度与强度最高的物质，其硬度比钻石还坚硬，极限强度达到130GPa，拉伸模量达到1.01TPa，是钢铁的300倍，石墨烯经过一定的功能化改性后，可提高其在不同环境中的溶解、分散及相容性，拓展了其在不同的领域的研究与应用。由于石墨烯具有优异的力学、电学、热学与光学等性能，与聚合物复合后，可得到性能极大改善的一类新型纳米复合材料，可用作抗静电、导电等用途的材料，极大地拓展了聚合物的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种插层石墨烯改性导电聚苯胺及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯70-80、N-乙基对甲苯磺酰胺1-2、聚乙烯醇4-5、乙二胺四乙酸二钠锌0.6-1、苯胺25-30、过氧化二苯甲酰0.6-0.7、硬脂酸钙2-3、聚合物插层溶液10-15。
所述的聚合物插层溶液是由下述重量份的原料组成的：
甲酰胺30-40、过硫酸铵0.8-1、二丙酮醇4-6、十二烷基三甲基氯化铵1-2、苯并三氮唑0.3-1。
所述的聚合物插层溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到二丙酮醇中，搅拌均匀，在50-60℃下保温搅拌10-14分钟，得酮醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲酰胺、十二烷基三甲基氯化铵混合，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后加入酮醇溶液，保温搅拌3-4小时，出料，即得所述聚合物插层溶液。
所述的插层石墨烯改性导电聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）取石墨烯，加入到浓度为96-98%的硫酸溶液中，浸泡1-2小时，过滤，将沉淀水洗，磨成细粉，与硬脂酸钙混合，在55-60℃下保温搅拌20-30分钟，得有机石墨烯；
（2）取N-乙基对甲苯磺酰胺，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机石墨烯，超声3-5分钟，得石墨烯酰胺溶液；
（3）取过氧化二苯甲酰，加入到其重量3-5倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（4）取聚乙烯醇，加入到上述石墨烯酰胺溶液中，搅拌均匀，加入聚合物插层溶液，升高温度为35-40℃，保温搅拌2-3小时，得插层石墨烯溶液；
（5）取苯胺，加入到上述插层石墨烯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得插层石墨烯改性聚苯胺溶液；
（6）取乙二胺四乙酸二钠锌，加入到上述插层石墨烯改性聚苯胺溶液中，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，即得所述插层石墨烯改性导电聚苯胺。
本发明的优点：
本发明以甲酰胺为单体，过硫酸铵为引发剂，十二烷基三甲基氯化铵为插层剂，在氮气作用下共混聚合，得到聚合物插层溶液，之后将活化的石墨烯采用N-乙基对甲苯磺酰胺水溶液分散，以聚合物插层溶液对其进行插层改性，之后再以该插层分散液为溶剂，以苯胺为单体，在引发剂作用下聚合，得到插层石墨烯改性聚苯胺溶液，通过该反应，实现了插层石墨烯在聚苯胺间的分散相容性，不仅赋予了成品材料稳定的导电性，而且提高了成品聚苯胺材料的力学稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯70、N-乙基对甲苯磺酰胺1、聚乙烯醇4、乙二胺四乙酸二钠锌0.6、苯胺25、过氧化二苯甲酰0.6、硬脂酸钙2、聚合物插层溶液10。
所述的聚合物插层溶液是由下述重量份的原料组成的：
甲酰胺30、过硫酸铵0.8、二丙酮醇4、十二烷基三甲基氯化铵1、苯并三氮唑0.3。
所述的聚合物插层溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到二丙酮醇中，搅拌均匀，在50℃下保温搅拌10分钟，得酮醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲酰胺、十二烷基三甲基氯化铵混合，加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后加入酮醇溶液，保温搅拌3小时，出料，即得所述聚合物插层溶液。
所述的插层石墨烯改性导电聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）取石墨烯，加入到浓度为96%的硫酸溶液中，浸泡1小时，过滤，将沉淀水洗，磨成细粉，与硬脂酸钙混合，在55℃下保温搅拌20分钟，得有机石墨烯；
（2）取N-乙基对甲苯磺酰胺，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机石墨烯，超声3分钟，得石墨烯酰胺溶液；
（3）取过氧化二苯甲酰，加入到其重量3倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（4）取聚乙烯醇，加入到上述石墨烯酰胺溶液中，搅拌均匀，加入聚合物插层溶液，升高温度为35℃，保温搅拌2小时，得插层石墨烯溶液；
（5）取苯胺，加入到上述插层石墨烯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料，得插层石墨烯改性聚苯胺溶液；
（6）取乙二胺四乙酸二钠锌，加入到上述插层石墨烯改性聚苯胺溶液中，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥1小时，即得所述插层石墨烯改性导电聚苯胺。
实施例2
一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯80、N-乙基对甲苯磺酰胺2、聚乙烯醇5、乙二胺四乙酸二钠锌1、苯胺30、过氧化二苯甲酰0.7、硬脂酸钙3、聚合物插层溶液15。
所述的聚合物插层溶液是由下述重量份的原料组成的：
甲酰胺40、过硫酸铵1、二丙酮醇6、十二烷基三甲基氯化铵2、苯并三氮唑1。
所述的聚合物插层溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到二丙酮醇中，搅拌均匀，在60℃下保温搅拌14分钟，得酮醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲酰胺、十二烷基三甲基氯化铵混合，加入到混合料重量7倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后加入酮醇溶液，保温搅拌4小时，出料，即得所述聚合物插层溶液。
所述的插层石墨烯改性导电聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）取石墨烯，加入到浓度为98%的硫酸溶液中，浸泡2小时，过滤，将沉淀水洗，磨成细粉，与硬脂酸钙混合，在60℃下保温搅拌30分钟，得有机石墨烯；
（2）取N-乙基对甲苯磺酰胺，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机石墨烯，超声5分钟，得石墨烯酰胺溶液；
（3）取过氧化二苯甲酰，加入到其重量5倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（4）取聚乙烯醇，加入到上述石墨烯酰胺溶液中，搅拌均匀，加入聚合物插层溶液，升高温度为40℃，保温搅拌3小时，得插层石墨烯溶液；
（5）取苯胺，加入到上述插层石墨烯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得插层石墨烯改性聚苯胺溶液；
（6）取乙二胺四乙酸二钠锌，加入到上述插层石墨烯改性聚苯胺溶液中，超声20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥2小时，即得所述插层石墨烯改性导电聚苯胺。
性能测试：
传统聚苯胺的电导率为2.2-2.3S/cm、氧化石墨烯的电导率为0.01-0.03 S/cm、本发明插层石墨烯改性导电聚苯胺的电导率为21.5-24S/cm；
传统聚苯胺的断裂伸长率为10-15%，本发明插层石墨烯改性导电聚苯胺的断裂伸长率为250-261.3%。
Claims (4)
1.一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯70-80、N-乙基对甲苯磺酰胺1-2、聚乙烯醇4-5、乙二胺四乙酸二钠锌0.6-1、苯胺25-30、过氧化二苯甲酰0.6-0.7、硬脂酸钙2-3、聚合物插层溶液10-15。
2.根据权利要求1所述的一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，其特征在于，所述的聚合物插层溶液是由下述重量份的原料组成的：
甲酰胺30-40、过硫酸铵0.8-1、二丙酮醇4-6、十二烷基三甲基氯化铵1-2、苯并三氮唑0.3-1。
3.根据权利要求2所述的一种插层石墨烯改性导电聚苯胺，其特征在于，所述的聚合物插层溶液的制备方法包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到二丙酮醇中，搅拌均匀，在50-60℃下保温搅拌10-14分钟，得酮醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲酰胺、十二烷基三甲基氯化铵混合，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后加入酮醇溶液，保温搅拌3-4小时，出料，即得所述聚合物插层溶液。
4.一种如权利要求1所述的插层石墨烯改性导电聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取石墨烯，加入到浓度为96-98%的硫酸溶液中，浸泡1-2小时，过滤，将沉淀水洗，磨成细粉，与硬脂酸钙混合，在55-60℃下保温搅拌20-30分钟，得有机石墨烯；
（2）取N-乙基对甲苯磺酰胺，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机石墨烯，超声3-5分钟，得石墨烯酰胺溶液；
（3）取过氧化二苯甲酰，加入到其重量3-5倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（4）取聚乙烯醇，加入到上述石墨烯酰胺溶液中，搅拌均匀，加入聚合物插层溶液，升高温度为35-40℃，保温搅拌2-3小时，得插层石墨烯溶液；
（5）取苯胺，加入到上述插层石墨烯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得插层石墨烯改性聚苯胺溶液；
（6）取乙二胺四乙酸二钠锌，加入到上述插层石墨烯改性聚苯胺溶液中，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，即得所述插层石墨烯改性导电聚苯胺。
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| CN114775090A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-07-22 | 凯盛家纺股份有限公司 | 一种石墨烯改性防静电面料的制备方法 |
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