CN102005307A - 一种石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯负载氧化钌电极材料的制备方法，将氢氧化钠加入到经超声剥离的氧化石墨胶体中调节pH值，将调节后的氧化石墨胶体逐滴加入到含水三氯化钌溶液，在混合液中再加入氢氧化钠调节pH值到7，水热后过滤，用水洗涤后干燥，低温煅烧后获得石墨烯负载氧化钌超级电容器电极材料。

Description

一种石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机复合材料的制备方法，特别涉及石墨烯负载氧化钌超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子紧密堆积的二位晶格结构的新型碳材料，厚度为0.34纳米左右，是构成其他维数碳材料的基本单元。按其层数可分为一层或少层石墨烯。石墨烯的理论研究已有60年历史，但真正能够独立存在的二位石墨烯是由2004年英国曼特斯特大学的Novoselov等利用胶带剥离高定向热解石墨获得。自从石墨烯被发现以来，由于其优良的导电性和倍率特性，它已成为超级电容器电极材料的研究热点。通过水热法制备石墨烯的方法已有报道[C.Nethravathi et al.，Carbon，2008，46，1994]，但石墨烯本身的比电容并不高，需要通过与其它材料复合来解决这一问题。氧化钌具有很高的法拉第赝电容，是一种性能很高的超级电容器电极材料，但其成本高昂，不适合单独大规模地应用在超级电容器上。中国专利200710072229.6及200610033782.4提出了有关制备碳纳米管负载氧化钌电极材料的方法，但用电沉积碳纳米管负载氧化钌方法较为复杂，且碳纳米管电化学性能远不及石墨烯。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术所制备的石墨烯超级电容器电极材料比电容低的现状，提出一种新的制备高比电容的石墨烯负载氧化钌电极材料的方法。本发明采用水热法制备的石墨烯负载氧化钌电极材料工艺简单、成本较低、比电容高。
本发明制备工艺步骤顺序如下：
(1)制备氧化石墨烯胶体：按照水与氧化石墨的质量比(1000～4000)∶1的比例将氧化石墨加入水中，超声分散1～2小时，形成质量浓度为0.25～1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体；再按所述的氧化石墨烯胶体与0.1～1mol/L的氢氧化钠溶液体积比为(12.5～2000)∶1，将所述的0.1～1mol/L浓度的氢氧化钠溶液加入到所述的氧化石墨烯胶体中；
(2)制备三氯化钌溶液：按照水与含水三氯化钌质量比为(10～1000)∶1的比例将含水三氯化钌加入水中，形成质量浓度为1～100mg/ml三氯化钌溶液；
(3)制备石墨烯负载氧化钌电极材料：将步骤(1)所制备的0.25～1mg/ml氧化石墨烯胶体与步骤(2)所制备的1～100mg/ml三氯化钌溶液，按照体积比为(10～40)∶1的比例，将氧化石墨烯胶体逐滴加入到三氯化钌溶液中，再按照所述的三氯化钌溶液与加入0.1～1mol/L的氢氧化钠溶液体积比为(0.075～100)∶1，将所述的0.1～1mol/L浓度的氢氧化钠溶液加入到所述的含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中，使混合液的pH值为7。将所述的混合液倒入水热釜中，在120～200℃下保温1～24小时，得到石墨烯负载氧化钌悬浊液。过滤所得的悬浊液，用水洗涤，干燥后继续在空气中150～200℃煅烧2～24小时，得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
附图说明
图1是本发明实施例1的石墨烯负载氧化钌的透射电镜图片。
具体实施方式
本发明制备石墨烯负载氧化钌电极材料的工艺步骤顺序如下：
(1)制备氧化石墨烯胶体∶按照水与氧化石墨(南京先锋纳米科技公司生产)的质量比(1000～4000)∶1的比例将氧化石墨加入水中，超声分散1～2小时，形成质量浓度为0.25～1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体；再按所述的氧化石墨烯胶体与0.1～1mol/L的氢氧化钠(北京化工厂生产，分析纯)溶液体积比为(12.5～2000)∶1，将所述的0.1～1mol/L浓度的氢氧化钠溶液加入到所述的氧化石墨烯胶体中；
(2)制备三氯化钌溶液：按照水与含水三氯化钌(国药集团化学试剂有限公司生产，钌质量分数37.5～40％，优级纯)质量比为(10～1000)∶1的比例将含水三氯化钌加入水中，形成质量浓度为1～100mg/ml三氯化钌溶液；
(3)制备石墨烯负载氧化钌电极材料：将步骤(1)所制备的0.25～1mg/ml氧化石墨烯胶体与步骤(2)所制备的1～100mg/ml三氯化钌溶液，按照体积比为(10～40)∶1的比例，将氧化石墨烯胶体逐滴加入到三氯化钌溶液中，再按照所述的三氯化钌溶液与加入0.1～1mol/L的氢氧化钠溶液体积比为(0.075～100)∶1，将所述的0.1～1mol/L浓度的氢氧化钠溶液加入到所述的含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中，使混合液的pH值为7。将所述的混合液倒入水热釜中，在120～200℃下保温1～24小时，得到石墨烯负载氧化钌悬浊液。过滤所得的悬浊液，用水洗涤，干燥后继续在空气中150～200℃煅烧2～24小时，得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例1
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述的含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例2
将0.1克氧化石墨加入到200毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为0.5mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例3
将0.1克氧化石墨加入到400毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为0.25mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例4
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散1小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例5
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散1.5小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例6
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液0.5ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2.5ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例7
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol负载L浓度的氢氧化钠溶液1ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例8
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度氢氧化钠溶液1ml；将1克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为100mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液33ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例9
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.01克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为1mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液0.3ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例10
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在200℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例11
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在120℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例12
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温1小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例13
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温24小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例14
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在200℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例15
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在180℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例16
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧24小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例17
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液1ml；将0.06克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为6mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述混合液中再加入0.4mol/L浓度的氢氧化钠溶液2ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧12小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例18
将0.1克氧化石墨加入到400毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入1mol/L浓度的氢氧化钠溶液0.2ml；将0.01克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为1mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述的含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入1mol/L浓度的氢氧化钠溶液0.1ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
实施例19
将0.1克氧化石墨加入到100毫升水中，超声分散2小时，形成质量浓度为1mg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再在全部氧化石墨烯胶体中加入0.1mol/L浓度的氢氧化钠溶液8ml；将1克含水三氯化钌加入到10ml水中，形成质量浓度为100mg/ml的三氯化钌溶液；将调节pH值后的氧化石墨烯胶体全部逐滴加入到三氯化钌溶液中，在所述的含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中再加入0.1mol/L浓度的氢氧化钠溶液133ml，调节pH为7后倒入水热釜，在180℃下保温6小时，过滤、用水洗涤、干燥后在150℃下煅烧2小时得到石墨烯负载氧化钌电极材料。

Claims (6)

1.一种石墨烯负载氧化钌电极材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法的工艺步骤顺序如下：
(1)制备氧化石墨烯胶体：将氧化石墨加入水中超声分散，形成单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体，再将氢氧化钠溶液加入到所述的氧化石墨烯胶体中；
(2)制备三氯化钌溶液：将含水三氯化钌加入水中搅拌，形成三氯化钌溶液；
(3)制备石墨烯负载氧化钌电极材料：将氧化石墨烯胶体逐滴加入到步骤(2)制得的三氯化钌溶液中形成混合液，所述的氧化石墨烯胶体与所述的三氯化钌溶液的体积比为(10～40)∶1；再将氢氧化钠溶液加入到所述的含有氧化石墨烯胶体的三氯化钌混合液中，使混合液的pH值为7；将所述的混合液倒入水热釜中，在120～200℃下保温1～24小时，得到石墨烯负载氧化钌悬浊液；过滤所得的悬浊液，用水洗涤，干燥后继续在空气中150～200℃煅烧2～24小时，得到石墨烯负载氧化钌电极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法，其特征在于：水与氧化石墨的质量比(1000～4000)∶1，水与含水三氯化钌质量比为(10～1000)∶1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)的超声时间为1～2小时。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中氧化石墨烯胶体与加入0.1～1mol/L的氢氧化钠溶液体积比为(12.5～2000)∶1；所述的步骤(2)中加入氢氧化钠溶液后使氧化石墨烯胶体的pH值为7，即所述的三氯化钌溶液与加入0.1～1mol/L的氢氧化钠溶液体积比为(0.075～100)∶1。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法，其特征在于：所述的的步骤(3)的水热温度为120～200℃，水热保温时间为1～24小时；空气中煅烧温度为150～200℃，煅烧时间为2～24小时。
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