CN101559919A - 以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法。本发明提供了一种简化的工艺方法，即省略和跳过了石墨烯的独立的制备步骤，氧化石墨或氧化石墨烯的还原与复合材料的生成是同步或一步完成的；在氧化石墨或氧化石墨烯还原成石墨烯的同时，硫化镉量子点已经生长到石墨烯上面了。因此本发明可大大降低复合材料的制造成本。本发明方法所制得的石墨烯/硫化镉复合材料可用作新型光电转化材料，其能量转化效率较高。

Description

以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法，属于纳米无机材料、光电转化能量化学技术领域。
背景技术
自2004年发现其独立存在以来，石墨烯(Graphene)作为碳元素的一种新的同素异形体，它有比较特殊的蜂窝状二维结构，由单层碳原子组成，它不仅有良好的机械性能，也有独特的电学性质，虽然发现时间不长，已经引起越来越多科学人士的关注。鉴于其优异的机械、电子、物理、化学方面的性能引起了各学科的广泛关注，被认为在广泛领域具有很大的应用前景，其中包括电子器件、能量存储等。量子点由于其独特的量子尺寸效应，被广泛的应用于光电领域，比如太阳能电池、发光器件、生物标记等。硫化镉(CdS)作为一种重要的II-VI族的半导体，具有较好的光学透射比和较窄的能带(为2.42ev)。
我们目的是取两种材料的优势，使硫化镉(CdS)在石墨烯(Graphene)表面生长，利用硫化镉(CdS)量子点的光学性质实现吸收光子转化成电子，利用石墨烯(Graphene)独特的电子性质运输电荷，达到光电转化的目的。
尽管石墨烯具有极其优异的特性，但其制备非常困难，现有方法产率都很低，而且单层石墨烯很容易聚集，使得石墨烯功能材料的制备成本非常高，而且制备的产品中单层石墨烯含量很少。本发明跳过石墨烯制备的步骤，以成本低廉、容易的得到稳定单层结构的氧化石墨烯为原料，在进行氧化石墨烯功能化的同时，完成对其的还原，从而得到优异的、单层结构的石墨烯纳米功能材料。同时该制备方法较简单且容易操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法。本发明的另一目的是简化工艺即跳过石墨烯制备工序，以氧化石墨或氧化石墨烯直接制备纳米石墨烯复合材料。
本发明一种以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.氧化石墨和氧化石墨烯溶液的制备：用天然石墨粉为原料，加入一定量的浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷，在80℃下均匀混合，使其反应4.5小时；将混合物冷却至室温，用去离子水烯释后静置过夜，然后用0.2微米孔的醋酸纤维素膜过滤分离，并用大量去离子水洗涤，产物在室温下静置过夜；将上述产物即预氧化的石墨边搅拌、边加入冷浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中，在35℃下搅拌后用去离子水烯释，继续搅拌，再加入一定量的过氧化氢溶液；然后将上述溶液过滤，并用稀盐酸溶液洗涤除去金属离子，再用去离子水洗涤除去多余的酸，并多次用水洗涤至中性；最后将产物透析一周，除去残留的金属离子；最终制得氧化石墨水溶液，再经超声处理，得到无杂质均一分散的氧化石墨烯溶液；
b.石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的制备：将上述所得的氧化石墨烯溶液为原料，在氧化石墨溶液中加入一定量的二水合乙酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)，其两者的用量以摩尔质量比计算，即氧化石墨∶二水合乙酸镉＝1∶1；将所述混合物均匀分散于一定体积的二甲亚砜溶液中；二甲亚砜溶液的用量以氧化石墨的质量为计算基准，即每1毫克氧化石墨需加入1毫升的二甲亚砜溶液；在进行超声15分钟后，转移到高温反应釜中，在150～200℃下退火8～16小时；产物经丙酮和乙醇反复多次洗洗后，干燥，即得石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料。
本发明的特点是：在制备过程中省略跳过了石墨烯独立的制备步骤，氧化石墨或氧化石墨烯的还原与复合材料的生成是同步或一步完成的；在氧化石墨或氧化石墨烯还原或石墨烯的同时，硫化镉量子点已经生长到石墨烯上面了。因此本发明方法主要优点是能大大降低制造成本。本发明方法工艺简单且容易操作。本发明方法所得的复合材料可用作新型光电转化材料，其能量转化效率较高。
附图说明
图1是本发明中所得单层氧化石墨片原子X显微镜(AFM)照片图。
图2是本发明中所制得石墨烯/硫化镉复合材料样品的透射电子显微镜(TEM)照片图。
图3是本发明中所制得石墨烯/硫化镉复合材料样品的X射线衍射(XRD)图谱。
图4是本发明中所制得石墨烯/硫化镉复合材料和氧化石墨烯样品的热重分析(TG)数据曲线图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中的制备过程和步骤如下：
1、氧化石墨和氧化石墨烯溶液的制备：用天然石墨粉为原料，取3克、325目细度的天然石墨粉，加入12毫升浓硫酸、2.5克过硫酸钾和2.5克五氧化二磷，在80℃下均匀混合，使其反应4.5小时；将混合物冷却至室温，用去离子水烯释后静置过夜，然后用0.2微米孔的醋酸纤维素膜过滤分离，并用大量去离子水洗涤，产物在室温下静置过夜；将上述产物即预氧化的石墨边搅拌、边缓慢加入冷却的0℃的浓硫酸120毫升和高锰酸钾15克组成的混合溶液中，在35℃下搅拌2小时后用250毫升去离子水烯释，继续搅拌2小时后再加入700毫升去离子水，再经搅拌后加入20毫升过氧化氢溶液；然后将上述溶液过滤，并用1∶10的稀盐酸溶液洗涤除去金属离子，再用去离子水洗涤除去多余的酸，并多次用大量的水洗涤至中性；最后将产物透析一周，除去残留的金属离子；最终制得氧化石墨水溶液，再经超声处理30分钟，得到无杂质均一分散的氧化石墨烯溶液；
2、石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的制备：将上述所得的氧化石墨溶液为原料，取浓度为0.5mg/ml的氧化石墨溶液，加入一定量的二水合乙酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)，其两者的用量以摩尔质量比计算，即氧化石墨∶二水合乙酸镉＝1∶1；将所述混合物均匀分散于一定体积的二甲亚砜溶液中；二甲亚砜溶液的用量以氧化石墨的质量为计算基准，即每1毫克氧化石墨需加入1毫升的二甲亚砜溶液；在进行超声15分钟后，转移到高温反应釜中，在180℃下退火12小时；产物经丙酮和乙醇反复多次洗洗后，干燥，即得石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料。
实施例2
本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：在高温反应釜中退火温度为150℃，退火时间为8小时，最终制得复合材料。
实施例3
本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：在高温反应釜中退火温度为200℃，退火时间为16小时，最终制得复合材料。
本实施例中所得到的石墨烯/CdS复合材料样品，经各项仪器检测，其检测结果见附图中的图1、图2、图3和图4。
图1为本发明实施例中所得单层氧化石墨片的原子X显微镜(AFM)照片图。从图中可见，本实施例中所得的氧化石墨溶液中的石墨粒子为片状微晶结构。
图2为本发明实施例中所得石墨烯/硫化镉复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片图。从图中可见，所得复合材料的纳米颗粒形态。
图3为本发明实施例中所得石墨烯/硫化镉复合材料的X射线衍射(XRD)谱图。图中的峰值处表示有石墨烯和CdS的存在。
图4为本发明实施例中所得石墨烯/硫化镉复合材料和氧化石墨烯样品的热重分析(TG)数据曲线图。

Claims (1)

1、一种以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.氧化石墨溶液的制备：用天然石墨粉为原料，加入一定量的浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷，在80℃下均匀混合，使其反应4.5小时；将混合物冷却至室温，用去离子水烯释后静置过夜，然后用0.2微米孔的醋酸纤维素膜过滤分离，并用大量去离子水洗涤，产物在室温下静置过夜；将上述产物即预氧化的石墨边搅拌、边加入冷浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中，在35℃下搅拌后用去离子水烯释，继续搅拌，再加入一定量的过氧化氢溶液；然后将上述溶液过滤，并用稀盐酸溶液洗涤除去金属离子，再用去离子水洗涤除去多余的酸，并多次用水洗涤至中性；最后将产物透析一周，除去残留的金属离子；最终制得氧化石墨水溶液，再经超声处理，得到无杂质均一分散的氧化石墨溶液；
b.石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的制备：将上述所得的氧化石墨溶液为原料，在氧化石墨溶液中加入一定量的二水合乙酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)，其两者的用量以摩尔质量比计算，即氧化石墨∶二水合乙酸镉＝1∶1；将所述混合物均匀分散于一定体积的二甲亚砜溶液中；二甲亚砜溶液的用量以氧化石墨的质量为计算基准，即每1毫克氧化石墨需加入1毫升的二甲亚砜溶液；在进行超声15分钟后，转移到高温反应釜中，在150～200℃下退火8～16小时；产物经丙酮和乙醇反复多次洗洗后，干燥，即得石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料。
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