CN102306707A - 一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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赵娜
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Abstract

本发明涉及一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法，属于光电转换、新能源材料及技术领域。在洁净的ITO玻璃表面通过电泳的方法先制备石墨烯薄膜，再在石墨烯薄膜上制备一层胶体量子点薄膜；在光电极上旋涂有机聚合物活性层；最后蒸镀电极，得到光电探测器件。本发明的光电探测器件结构制备简单、廉价；能够根据聚合物的成分及其所吸收入射太阳光的光谱波段范围来调节探测器所感应的光谱波段；不同粒径PbS胶体量子点能吸收不同波长的近红外光，它对应着光电探测器对入射太阳光中不同近红外光谱的吸收；点缀在石墨烯薄膜上的量子点能与石墨烯相互作用，使得光生载流子能有效地分离并快速传输，光电探测灵敏度提高。

Description

一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法，属于光电转换、新能源材料及技术领域。
背景技术
光电探测器在可见光或近红外波段主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计量等，对中红外(MIR)和远红外(FIR)辐射的探测被广泛应用在远距离传感、热成像、夜视、空间定位等诸多领域，具有重要的军事和民用意义。
在我们的现代生活中，以半导体异质结为基础的发光二极管、晶体管以及太阳能电池等被广泛应用于卫星电视系统和移动通信系统等领域。然而，随着纳米技术的出现，具有纳米尺寸的半导体异质结由于其独特的光学和电学尺寸依赖性而在光电探测器、场效应晶体管、太阳能电池以及电子元器件中显示出巨大的应用潜力。由于量子点和聚合物各有优势，量子点及聚合物制成的红外光电探测器已经成为科研工作者的重要研究领域。有机聚合物以其成本低廉、工艺简单、空穴迁移率高、化学结构容易修饰、吸收效率高等特点在光电探测器中得到了广泛应用，但是在实际应用中仍然表现出电子迁移率低，响应光谱峰位不易调节的缺点。鉴于此，胶体量子点逐渐得到了发展并大量应用于光电器件中。与有机聚合物相比，胶体量子点比表面积大、制备工艺简单、工作温度高，同时，窄禁带半导体胶体量子点为红外响应的调谐提供了很多可控参数(如量子点尺寸、形状、应变和材料组分等)。因此，胶体量子点是非常理想的易于调节响应光谱峰位的材料。胶体量子点的制备技术及其性质研究的突破，推动了纳米晶/聚合物复合器件的发展，人们纷纷将量子点与聚合物相复合应用于光电导器件的研究。
我们知道，由于量子限域效应，半导体量子点(或纳米粒子)具有宽的吸收光谱，窄的发射带宽和大的吸收截面。量子点的量子尺寸效应使得人们可以根据合成出不同尺寸的量子点来得到不同禁带宽度及发光范围的量子点。而且，这些量子点开辟了一种利用热电子或利用单光子产生多光子的方法。例如，人们已经发现的PbSe量子点和PbS量子点中的多激子产生(Multiple excitongeneration，MEG)现象，它能极大增加功率转换效率。再加上石墨烯本身具有很高的载流子迁移率(可达到104cm2/Vs)，因此，我们可以将量子点“点缀”到石墨烯薄膜之上，这样得到的复合薄膜既能提高电子-空穴对的产生效率，也能提高载流子向两端电极的传输过程，为获得高效太阳电池提供了可能。通过电泳淀积的方法就可以将化学还原石墨烯的水溶液在ITO玻璃上制备石墨烯薄层，并进而将CdS量子点制备到石墨烯层上作为光电极。文献中报道了以Na2S为电解液的太阳电池，其光电转换效率IPCE＝16％且其光响应度为1.08mA/cm2(在100mW/cm2光照条件下)----这是至今文献报道的有关碳/量子点(Carbon/QD)太阳电池中的最好结果！而且，也有人报道了用半导体量子点(TiO2和ZnO)及金属纳米晶(Au和Pt)“点缀”到碳纳米管和石墨烯的方法，证实石墨烯完全可以作为一个分散半导体量子点和金属纳米晶的二维载体。因此，我们就可以用金属纳米晶以及半导体量子点“点缀”的石墨烯薄膜作为光电极、并以导电性优良的固体有机薄膜材料(或聚合物)作为有源层，将得到一种高灵敏度的新型光电探测器件。
另外，有机聚合物本身具有相对较大的激子束缚能以及较高的电子迁移率等特性。因此将半导体纳米晶与有机(聚合物)材料复合并制备有机-无机复合光电导器件是目前应用研究的热点之一。这种光电导器件是构建施主-受主异质结的器件，在两种材料的界面处要求存在着由于电子亲合能和离化能之差形成的静电力，这就要求聚合物分子的电子亲合势和离化能比纳米晶要大，这样才会形成内建电场，从而驱使电荷分离。如果势能差大于激子束缚能，这些局域内电场会很强并使光生激子解离。由于P3HT与PCBM普遍应用在太阳电池中，具有很好的载流子传输性能和较高的光电转换特性。因此，我们也选用P3HT和PCBM来作为有源层，主要吸收并探测太阳光谱中可见光波段的某一部分光谱范围，而基于胶体量子点及石墨烯的光电极主要是感应近红外光，从而通过调节有源层可使整个光电探测器件的吸收光谱从近红外波段扩展到可见光波段，特别是由不同粒径的窄禁带半导体胶体量子点及石墨烯组成的光电极能对近红外波段进行有选择地探测。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法。即利用不同粒径的PbS胶体量子点“点缀”到石墨烯薄膜上，做成多层量子点及石墨烯叠层结构的光电极，并在此基础上进一步将有机聚合物制成薄膜，如此，得到的整个器件的吸收光谱将由聚合物的吸收光谱与光电极的吸收光谱组成，通过对聚合物组成成分以及光电极组成成分及层数的控制，可对不同的入射波长(特别是红外波长)进行选择性探测，提高光电探测灵敏度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，包括基于胶体量子点及石墨烯的光电极、有机聚合物活性层和电极；其中基于胶体量子点及石墨烯的光电极是以石墨烯为骨架，将不同粒径的胶体量子点以电泳的方法将量子点与石墨烯依次逐层沉积到ITO薄膜上制备而成；其中有机聚合物活性层是指聚合物材料或者两种及多种聚合物材料的混合物，然后再将该有机聚合物或两种及多种聚合物材料的混合物通过甩膜的方式沉积到光电极上，最后再在该聚合物薄膜上真空蒸镀金属电极完成光电探测器的制备；
上述的胶体量子点为吸收峰在红外波段(波长大于800nm)的窄禁带半导体材料，优选为PbS或PbSe；
上述的有机聚合物活性层优选为P3HT、MEH-PPV、PCBM、P3HT与PCBM的混合物或MEH-PPV与PCBM的混合物。其中P3HT为poly(3-hexylthiophene)，MEH-PPV为Poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1，4-phenylenevinylene]，PCBM为[6，6]-Phenyl C61butyric acid methyl ester；
上述电极为功函数小于等于4.3eV的金属电极、多层金属电极或者金属合金电极；金属电极优选为铝电极，多层金属电极优选为Ca/Al，金属合金电极优选为Mg:Ag合金；
上述的光电探测器结构中还可以包括一层空穴传输层和一层电子传输层。通常，在基于胶体量子点及石墨烯的光电极与有机聚合物活性层之间加入一层空穴传输层，电子传输层加在有机聚合物活性层与电极之间。
本发明的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，具体步骤为：
1)在ITO玻璃表面通过电泳的方法先制备一层石墨烯薄膜，然后用甩膜的方法再在石墨烯薄膜上制备一层胶体量子点薄膜；
2)按照步骤1)的方法再次制备一层或一层以上石墨烯薄膜和胶体量子点薄膜；得到吸收不同红外波段的基于胶体量子点及石墨烯的光电极；
3)在步骤2)得到的光电极上通过甩膜的方式制备有机聚合物活性层，最后在真空条件下在有机聚合物活性层上蒸镀电极，得到基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
通常，步骤1)和步骤2)中制备的胶体量子点薄膜的量子点粒径是不同的；
另外，在有机聚合物活性层的两侧还可以分别加入一层电子传输层和空穴传输层。这样可以进一步提高光电探测器的光电性能。
这种基于胶体量子点及石墨烯的光电极中的胶体量子点吸收光子后，离解产生的光生载流子很容易由胶体量子点转移到石墨烯上，再通过具有高载流子迁移率的石墨烯薄膜进行输运，这样就实现了光生载流子向电极的快速抽取，能提高探测器件的灵敏度。
如果将P3HT与PCBM混合之后，其混合溶液的吸收光谱是单组分材料的吸收光谱的线性叠加，能覆盖大部分可见光波段。加上这种基于胶体量子点及石墨烯的光电极中不同粒径的PbS胶体量子点对红外光的吸收之后，整个器件的吸收光谱由混合物的吸收光谱与基于胶体量子点及石墨烯的光电极的吸收光谱组成。因此，这种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器对入射太阳光能中的近红外光吸收能力显著增强，探测灵敏度显著提高。
如果这种基于胶体量子点及石墨烯的光电极中的PbS胶体量子点的粒径是相同的，由此光电极制备的光电探测器具有红外光选择吸收性，其敏感的红外光吸收波长对应于胶体量子点的吸收光谱峰值。
有益效果
本发明的光电探测器结构制备简单、廉价；具有高载流子迁移率的石墨烯薄膜的加入极大地提高了光生载流子向电极的抽取和输运过程，从而能增加光电探测器的光电转换效率；PbS胶体量子点“点缀”到石墨烯薄膜上，增强他们之间的相互作用，有利于载流子的有效分离，提高光生载流子密度；聚合物PCBM及P3HT及其混合物的使用能够形成良好的互穿网络结构，使得光生激子有效地分离并快速传输到石墨烯或电极，复合几率大大降低，提高灵敏度。某一粒径的PbS胶体量子点及石墨烯制备的光电极对入射近红外光具有选择吸收性。
附图说明
图1为实施例1制备的能吸收太阳光谱中近红外波段的基于胶体量子点及石墨烯的光电极结构示意图；
图2是粒径为3.9nm的PbS量子点溶液、MEH-PPV溶液以及PCBM溶液的吸收光谱图；
图3是粒径为3.9nm的PbS溶液、MEH-PPV溶液和PCBM溶液的混合溶液的吸收光谱图；
图4为实施例1制备的整个光电探测器的结构示意图；
图5为实施例2制备的整个光电探测器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，包括基于胶体量子点及石墨烯的光电极、有机聚合物活性层和电极；
上述的胶体量子点为窄禁带半导体胶体量子点PbS；
上述的有机聚合物活性层是P3HT和PCBM的混合物，其中P3HT和PCBM的质量比为1∶1；P3HT、PCBM有好的能级匹配，有利于电荷的收集；
上述电极为铝电极，铝在空气中稳定，其功函数为4.28eV。
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，具体步骤为：
1)首先用脱脂棉和洗涤剂反复擦拭ITO玻璃，并用去离子水冲洗干净，然后再分别用去离子水、丙酮和异丙醇各超声15分钟，在每进行后一项超声清洗之前都用氮气将ITO玻璃吹干，超声清洗完之后将ITO玻璃放入臭氧处理机中进行臭氧处理15分钟，待冷却后以备用；将得到的ITO玻璃的ITO面(4cm2)与铂网电极(5cm2)组成间距为3mm的平行板电极，放置于电泳沉积池中。在浓度为0.2mg/mL的石墨烯水溶液中保持在0.5mA/cm2电流密度下电泳沉积石墨烯薄膜，经过75s后即可得到厚度为30nm的石墨烯薄膜层。然后通过甩膜的方法在石墨烯薄膜表面旋涂一层胶体量子点薄层，这样，就得到了一层点缀有胶体量子点的石墨烯薄膜。其中ITO玻璃在可见光以及近紫外光范围内透过率大于85％，其方块电阻为10Ω/□；
2)按照步骤1)的方法，制备两层点缀有其它粒径的胶体量子点的石墨烯薄膜，形成叠层结构。每次制备完一层点缀有胶体量子点的石墨烯薄膜之后，都要进行干燥。得到吸收不同红外波段的基于胶体量子点及石墨烯的光电极；如图1所示，各层点缀有不同粒径胶体量子点的石墨烯叠层结构示意图。不同颜色的石墨烯和量子点表示该石墨烯层上的量子点粒径大小是不同的，其各自代表着能吸收不同波长(颜色)的光(从上往下，对应的光波长逐渐变长)；
3)在步骤2)得到的光电极上通过甩膜的方式制备一层聚合物P3HT与PCBM的混合物薄膜，其厚度为100nm。最后在有机聚合物活性层上在4×10-3Pa的真空条件下蒸镀150nm厚的铝电极，即得到基于胶体量子点与石墨烯为光电极的光电探测器，如图4所示。
除去有机聚合物活性层在可见光范围内的吸收光谱之外，步骤1)和步骤2)中制备的胶体量子点薄膜的不同粒径量子点的吸收光谱在近红外光谱波段。
实施例2
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，包括基于胶体量子点及石墨烯的光电极、PEDOT:PSS空穴传输层、有机聚合物活性层、PCBM电子传输层和电极；
上述的胶体量子点为窄禁带半导体胶体量子点PbS；
上述的有机聚合物活性层是P3HT和PCBM的混合物，其中P3HT和PCBM的质量比为1∶1；P3HT、PCBM有好的能级匹配，有利于电荷的收集；
上述电极为铝电极；其功函数为4.28eV。
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，具体步骤为：
1)首先用脱脂棉和洗涤剂反复擦拭ITO玻璃，并用去离子水冲洗干净，然后再分别用去离子水、丙酮和异丙醇各超声15分钟，在每进行后一项超声清洗之前都用氮气将ITO玻璃吹干，超声清洗完之后将ITO玻璃放入臭氧处理机中进行臭氧处理15分钟，待冷却后以备用；将得到的ITO玻璃的ITO面(4cm2)与铂网电极(5cm2)组成间距为3mm的平行板电极，放置于电泳沉积池中。在浓度为0.2mg/mL的石墨烯水溶液中保持在0.5mA/cm2电流密度下电泳沉积石墨烯薄膜，经过75s后即可得到厚度为30nm的石墨烯薄膜层。然后通过甩膜的方法在石墨烯薄膜表面旋涂一层胶体量子点薄层，这样，就得到了一层点缀有胶体量子点的石墨烯薄膜。其中ITO玻璃在可见光以及近紫外光范围内透过率大于85％，其方块电阻为10Ω/□；
2)按照步骤1)的方法，制备两层点缀有其它粒径的胶体量子点的石墨烯薄膜，形成叠层结构。每次制备完一层点缀有胶体量子点的石墨烯薄膜之后，都要进行干燥。得到吸收不同近红外波段的基于胶体量子点及石墨烯的光电极；
3)在步骤2)得到的光电极上通过甩膜的方式先制备一层40nm厚的PEDOT:PSS空穴传输层，然后在其上制备一层聚合物P3HT与PCBM的混合物薄膜，其厚度为100nm。接着在有机聚合物活性层上蒸镀制备一层30nm厚的PCBM电子传输层；最后在电子传输层上、在4×10-3Pa的真空条件下蒸镀150nm厚的铝电极，即得到基于胶体量子点与石墨烯为光电极的光电探测器，如图5所示。
除去有机聚合物活性层在可见光范围内的吸收光谱之外，步骤1)和步骤2)中制备的胶体量子点薄膜的不同粒径量子点的吸收光谱在近红外光谱波段。
对比例1
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法同实施例1，其中不同的是以MEH-PPV代替P3HT，最后得到基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
对比例2
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法同实施例2，其中不同的是以MEH-PPV代替P3HT，最后得到基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
对比例3
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法同实施例2，其中不同的是以P3HT代替PEDOT:PSS作为空穴传输层，最后制得基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
对比例4
一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器及其制备方法同实施例2，其中不同的是以C60代替PCBM作为电子传输层，最后制得基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
上述实施例1、实施例2、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4中的PbS胶体量子点用PbSe胶体量子点代替，最后制得基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
上述的PEDOT:PSS是由PEDOT和PSS两种物质构成，PEDOT是EDOT(3，4-乙撑二氧噻吩单体)的聚合物，PSS是聚苯乙烯磺酸盐，PEDOT和PSS的质量比为1∶2.5。
粒径为3.9nm的PbS溶液、MEH-PPV溶液以及PCBM溶液的吸收光谱图如图2所示。图3为图2中粒径为3.9nm的PbS溶液、MEH-PPV溶液和PCBM溶液的混合溶液的吸收光谱，可见，该混合溶液的吸收光谱是该PbS溶液、MEH-PPV溶液以及PCBM溶液的吸收光谱的线性叠加。同样道理，PbS胶体量子点溶液、P3HT溶液和PCBM溶液的混合溶液的吸收光谱也是PbS胶体量子点溶液、P3HT溶液及PCBM溶液的吸收光谱的线性叠加。
可知，这种基于该混合溶液为有机聚合物活性层制备的基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器能探测可见光波段及近红外光波段，其探测灵敏度明显提高。

Claims (10)

1.一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，其特征在于：包括基于胶体量子点及石墨烯的光电极、有机聚合物活性层和电极；
胶体量子点为吸收峰在红外波段波长大于800nm的窄禁带半导体材料；
有机聚合物活性层为P3HT、MEH-PPV、PCBM、P3HT与PCBM的混合物或MEH-PPV与PCBM的混合物；其中P3HT为poly(3-hexylthiophene)，MEH-PPV为Poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1，4-phenylenevinylene]，PCBM为[6，6]-Phenyl C61butyric acid methyl ester；
电极为功函数小于等于4.3eV的金属电极、多层金属电极或者金属合金电极。
2.根据权利要求1所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，其特征在于：胶体量子点为窄禁带半导体胶体量子点PbS或PbSe。
3.根据权利要求1所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，其特征在于：金属电极为铝电极。
4.根据权利要求1所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，其特征在于：多层金属电极为Ca/Al层。
5.根据权利要求1所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，其特征在于：金属合金电极为Mg:Ag的合金。
6.根据权利要求1所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器，其特征在于：在基于胶体量子点及石墨烯的光电极与有机聚合物活性层之间可加入一层空穴传输层，以及在有机聚合物活性层与电极之间可加入一层电子传输层。
7.一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)在ITO玻璃表面通过电泳的方法先制备一层石墨烯薄膜，然后用甩膜的方法再在石墨烯薄膜上制备一层胶体量子点薄膜；
2)按照步骤1)的方法再次制备一层或一层以上石墨烯薄膜和胶体量子点薄膜；得到吸收不同近红外波段的基于胶体量子点及石墨烯的光电极；
3)在步骤2)得到的光电极上通过甩膜的方式制备有机聚合物活性层，最后在真空条件下在有机聚合物活性层上蒸镀电极，得到基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器。
8.根据权利要求7所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中制备的胶体量子点薄膜的量子点粒径不相同，得到的光电极的近红外吸收光谱范围宽，光电探测器感应到的近红外光谱范围也宽。
9.根据权利要求7所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中制备的胶体量子点薄膜的量子点粒径是相同的，由此制备的光电探测器吸收某一近红外波长的光。
10.根据权利要求7所述的一种基于胶体量子点及石墨烯为光电极的光电探测器的制备方法，其特征在于：制备的光电探测器件对可见光波段入射光的感应强烈与有机聚合物活性层的成分有关。
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