CN104167451A - 基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器及其制备方法。该红外成像探测器包括：衬底；若干一维半导体性碳纳米管或者半导体性碳纳米管薄膜条带，位于所述衬底上；形成电子和空穴欧姆接触的非对称接触电极，包含若干第一电极和若干第二电极；若干PbS量子点。采用蒸发驱动自组装的方法在衬底上排列若干一维半导体性碳纳米管或者若干半导体性碳纳米管薄膜条带；然后在其上形成第一电极和第二电极及其金属连接线的图案形状，并蒸镀电极的金属层，采用静电沉积的方法，将量子点沉积在导电沟道当中的碳纳米管薄膜之上。本发明既可以获得高的探测率又可以解决量子点的换成短链之后不稳定的问题，便于工业化的生产。

Description

基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及红外光探测器，具体涉及一种基于PbS量子点-半导体性碳纳米管制备的红外成像探测器，以及其制备方法。
背景技术
红外光探测是在光探测领域中一个非常重要的方向，在科学领域以及工业、军事应用中得到了广泛的应用，包括监控、制造工艺控制、光通讯、生物以及军事上的夜间探测等。基于各种材料的红外光探测器目前是各国科学家的研究热点。基于传统半导体材料的红外光探测器，尽管可以实现较高的量子效率以及低温下良好的极限探测性能，并且可以达到很高的探测度和很快的响应速度，但是由于技术难度大，工艺复杂，价格较高，难以更大规模应用，尤其在室温条件下的高性能宽谱红外探测器一直未能得到较好实现。
新型的低维材料展现了独特的电学和光学特性，其中，零维材料量子点和一维材料碳纳米管引起了广泛的重视和研究。量子点在三个维度上可以做到纳米尺度，展现了良好的量子限制效应，使得量子点材料与其体材料相比表现出了截然不同的性质。通过量子限制效应可以调节量子点的吸收光谱，使得量子点的光吸收从可见光到红外波段。尤其是PbS等近红外量子点引起了广泛的重视。通常来说，溶液法合成的量子点外面包覆有油酸等分子链，一方面可以起到控制量子点生长大小的作用，另一方面钝化量子点表面，防止其氧化。然而，合成的量子点外面包覆的～2.5nm长的油酸分子链作为势垒会阻挡载流子在薄膜当中的移动。在传统的量子点构建的探测器当中，油酸等较长的分子链需要被替换成胺类或者硫醇类等具有较短的分子链的有机物，才能够增加量子点薄膜器件的迁移率。这样的去链过程需要多次的离心和沉淀，仅仅是在实验室阶段的方法，并且加大了工艺的复杂性和增加了成本，更为严重的是，这样的去链过程会导致量子点的团聚，使得制备的器件不能稳定存在，这严重的限制了量子点光探测器的实际应用，也成为困扰量子点材料实际应用的瓶颈。
相反，碳纳米管具有优异的电学性能，碳纳米管在室温下具有很高的电子和空穴迁移率，使得碳管可以作为性能优良的导电沟道材料。半导体性碳纳米管是直接带隙的材料，具有对称的能带结构，并且碳管的带宽大小与其直径成反比关系，而碳管的直径可以在大范围内进行调控，使得碳纳米管与量子点之间能够进行能带匹配，从而大大拓宽了这种复合材料体系的应用。
早期量子点和碳纳米管复合体系的研究仅仅局限于量子点和一根碳纳米管之间的研究，这并不能构建真正意义上的红外光成像探测器阵列。碳纳米管提纯技术的发展使得半导体性碳纳米管的纯度可以达到99％，并且自组装方法的应用可以获得大面积的碳管薄膜，使得碳管薄膜器件可以进行大规模加工和应用。这为构建量子点-碳纳米管复合材料的光探测器提供了基础。尤其重要的一点是因为碳纳米管具有独特的能带结构，半导体性碳纳米管同时具有近乎完美的电子型接触金属钪(Sc)【Z.Y.Zhang,X.L.Liang,S.Wang,K.Yao,Y.F.Hu,Y.Z.Zhu,Q.Chen,W.W.Zhou,Y.Li,Y.G.Yao,J.Zhang,and L.-M.Peng,Nano Letters7(12)(2007)3603】和金属钇(Y)【L.Ding,S.Wang,Z.Y.Zhang,Q.S.Zeng,Z.X.Wang,T.Pei,L.J.Yang,X.L.Liang,J.Shen,Q.Chen,R.L.Cui,Y.Li,and L.-M.Peng,Nano Letters9(2009)4209】，以及空穴型接触金属Pd【A.Javey,J.Guo,Q.Wang,M.Lundstrom,H.J.Dai,Nature424(2003)654】。
申请人先前在单根半导体碳纳米管两端分别采用Pd和Sc接触电极已经成功制备出高性能的光电二极管【S.Wang,L.H.Zhang,Z.Y.Zhang,L.Ding,Q.S.Zeng,Z.X.Wang,X.L.Liang,M.Gao,J.Shen,H.L.Xu,Q.Chen,R.L.Cui,Y.Li and Lian-Mao Peng,J.Phys.Chem.C113(2009)6891】，这种结构的光电二极管具有较好的光电转换特性。但作为红外光探测器的应用而言，基于这种结构的单根碳纳米管的红外探测器的一个明显的缺点是输出光电流太小，探测器的电流响应度和探测率低，无法满足实际的弱光探测需要，这主要是由于单根碳纳米管材料的对入射光相对较小的光吸收面积。
量子点由于量子限制效应具有较强的光吸收，并且溶液法制备的量子点可以大量获得，制备方便，价格便宜。尽管碳纳米管的光吸收系数很大，但是高纯度高密度的半导体性碳纳米管平行阵列难以获得，所以并没有实现基于碳纳米管单一材料的高性能探测器件。
此外，传统的红外光伏探测器单个像素一般为几十平方微米，同时也可以通过级联几十甚至几百个光电二极管来提高探测器总的信噪比【Edson Gomes Camargo,Koichiro Ueno,Yoshifumi Kawakami,Yoshitaka Moriyasu,Kazuhiro Nagase,Masayuki Satou,Hidetoshi Endo,Kazutoshi Ishibashi,Naohiro Kuze,Optical Engineering47(2008)014402】。而在传统的多结级联的红外光探测器中，一般采用金属加上隧穿结的方式将不同材料或者相同材料的探测器单元进行连接，隧穿结的制备工艺复杂，需要考虑晶格匹配，带隙等多种因素，例如需要采用不同的重掺杂材料进行连接，隧穿结的性能往往决定了探测器的最后性能。
鉴于传统量子点材料器件的稳定性和迁移率较差以及传统半导体制备工艺的复杂性，研究基于量子点-碳纳米管材料如何大面积制备出大阵列、室温下工作的高性能的红外成像探测器具有极为重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种基于PbS量子点-半导体性碳纳米管的红外成像光探测器，以及其制备方法，既可以获得高的探测率又可以解决量子点的稳定性问题。这种复合体系的红外光成像探测器具有更为广阔的前景。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器，包括：
衬底；
若干平行或近似平行排列的一维半导体性碳纳米管或者半导体性碳纳米管薄膜条带，位于所述衬底上，作为导电沟道；
非对称接触电极，位于所述一维半导体性碳纳米管或者所述半导体性碳纳米管薄膜条带上，包含若干第一电极和若干第二电极；
其中，所述量子点沉积于碳纳米管(即上述的一维半导体性碳纳米管或者半导体性碳纳米管薄膜条带)之上。
进一步地，所述衬底为Si/SiO2衬底。
进一步地，所述半导体性碳纳米管薄膜条带的纯度≥99％，其中的半导体性碳纳米管是本征半导体性碳纳米管。
进一步地，所述红外成像探测器中每个单元器件(指如图3所示的器件)的导电沟道长度优选为5-10微米，即相邻的第一电极和第二电极之间的间隔优选为5-10微米。
进一步地，所述第一电极为钯电极，用于和碳纳米管形成良好p型欧姆接触；所述第二电极为钪电极或钇电极，用于和碳纳米管形成良好n型欧姆接触。
进一步地，所述量子点包括吸收峰在各个波段的量子点，优选吸收峰在近红外波段的PbS量子点。
进一步地，所述红外成像探测器还包括最终封装层，所述最终封装层为能透过红外光的氧化物或者有机封装材料。所述氧化物可以是氧化铪或氧化硅等红外通光材料，所述有机封装材料可以是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等材料。
一种基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器阵列，其特征在于，包含若干红外成像探测器单元，所述红外成像探测器单元为上面所述的红外成像探测器。
该阵列可以是由M*M个红外成像探测器单元构成的阵列，M为整数，M>1，比如64、128、256或其他数值；也可以是M*N个红外成像探测器单元构成的阵列，M、N为整数，M≠N，M>1，N>1。M、N的取值要考虑需要的成像单元的多少，依据具体情况而定。
一种制备上述基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器的方法，其步骤包括：
1)采用蒸发驱动自组装(Evaporation-Driven Self-Assembly，EDSA)的方法在衬底上排列若干一维半导体性碳纳米管或者若干半导体性碳纳米管薄膜条带；
2)在所述一维半导体性碳纳米管或者所述半导体性碳纳米管薄膜条带上形成第一电极及其金属连接线的图案形状，然后蒸镀第一电极的金属层；
3)在所述一维半导体性碳纳米管或者所述半导体性碳纳米管薄膜条带上形成第二电极及其金属连接线的图案形状，然后蒸镀第二电极的金属层。
4)将量子点沉积在碳纳米管之上。
进一步地，所述第一电极或第二电极的金属层的厚度为20纳米以上，优选为50-80纳米。
进一步地，所述第一电极和第二电极的金属连接线可以采用与相应的电极相同的材料，如钯、钪(或钇)等，也可以采用金等其他金属代替。
进一步地，通过光刻或电子束刻蚀的方法形成第一电极或第二电极及其金属连接线的图案形状。
进一步地，在步骤1)之后，先进行步骤2)再进行步骤3)，或者先进行步骤3)再进行步骤2)。
进一步地，步骤4)中，量子点沉积方式为静电沉积，即在器件的源漏两端采用恒电压模式，栅压为0的条件下沉积，这样能够有效的增加碳管和量子点之间的紧密程度，可以实现量子点和碳管之间良好的电子转移。
进一步地，还包括封装步骤，先通过光刻或电子束刻蚀形成封装层的图形，然后生长一层能透过红外光的封装层进行包覆。
本发明制备的基于碳纳米管的红外成像探测器的单个器件结构中，以通过蒸发驱动自组装排列而成的多条半导体性碳纳米管作为导电沟道，PbS作为吸光材料，导电材料之上是非对称接触电极，优选采用钯电极和钪(或钇)电极，将其中一种金属共地连接，另一种金属电极连接电流测量电路或电流表进行测量，当PbS量子点吸收红外光产生电子空穴对导入碳纳米管当中产生光电流信号时由电流测量电路或电流表进行测量。
本发明构建的量子点-碳纳米管复合材料的红外成像探测器，可以充分利用量子点有效的光吸收，将碳纳米管作为导电沟道材料，可以分别利用量子点和碳纳米管各自的优点(即利用碳纳米管暗电流小的优势以及量子点由于量子限制效应而具有的光吸收能力)，将两者结合起来，实现了高性能并且稳定的器件。
现有技术中关于量子点的器件绝大多数为了提高器件的性能，采用了去链过程导致其不稳定，无法实用化。本发明中半导体性碳纳米管是直接带隙材料，这大大降低了器件的噪声电流密度，相比于无带隙的二维材料石墨烯，99％碳纳米管薄膜的优势在于极小的暗电流可以显著的提高器件的探测率。极低的暗电流水平使得碳纳米管可以有效的对量子点转移到碳管当中的电荷进行输运，并且能够有效地区分光信号。这就避免了对量子点进行去链以增加迁移率的过程。不去链的量子点和碳纳米管薄膜构建的红外成像探测器具有极大的优势，既可以获得高的探测率又可以解决量子点的稳定性问题。
这种复合体系的红外成像探测器具有更为广阔的前景，其优势在于，纯度达到99％以上的碳纳米管平行阵列的暗电流水平比99％碳纳米管薄膜的长沟道器件的暗电流水平降低至少一个量级，但是迁移率却高出至少2个量级，这可以使得器件最终的探测率增加三个量级，并且纯度达到99％以上的碳纳米管平行阵列对于实现器件的小型化具有重要意义。
本发明通过采用直接带隙的99％半导体性碳纳米管薄膜材料作为导电沟道材料，降低了器件的暗电流水平，通过材料Pd作为空穴欧姆接触电极，Sc或者Y作为电子的欧姆接触电极，之后无论是量子点转移过来电子还是空穴都可以顺利的被导走，使得光电导探测器的增益大于1，通过采用PbS量子点有效的吸收近红外光产生电子空穴对，电子空穴对导入到暗电流水平很低的碳纳米管导电沟道当中形成光电流被外电路读取。
本发明实现M*M(M可以取64或者128等整数)红外成像探测器阵列，无需级联和掺杂即可实现红外探测。器件的制备工艺简单，无需级联和掺杂，提高了探测器的电流响应度和信噪比，最后提高了探测率。量子点-半导体性碳纳米管复合材料制备的器件的探测率可以超过1010Jones(cmHz1/2W-1)，避免了通过隧穿级联以提高信噪比进而提高探测率的过程，大大的简化了工艺的复杂度。由于加工工艺简单，可以极大的降低传统红外探测器连接中由复杂工艺带来的高成本。同时，通过微纳加工工艺制备的大阵列器件是基于碳纳米管材料的。这种复合体系大阵列的制备还需要沉积量子点，而本发明中沉积量子点的方法是溶液法，溶液法的成本低廉，并且可以和之前所述的大阵列制备的工艺兼容。
附图说明
图1是一个基于非对称接触的碳纳米管光电二极管的结构示意图，其中：1-碳纳米管，2-钯电极，3-钪(或钇)电极，4-封装层，5-衬底氧化硅层，6-重掺杂硅基底。
图2是实验测量得到的图1所示碳纳米管光电二极管的电压-电流曲线。
图3是本发明PbS量子点-半导体性碳管光探测器结构示意图，其中：Pd为钯电极，Sc/Y为钪(或钇)电极，a为半导体性碳纳米管薄膜条带，PbS为硫化铅量子点，b为钛/金测试电极，L为金属连接线。
图4所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件的外量子效率。
图5所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件的测量光功率动态范围曲线。
图6所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件的响应度曲线。
图7所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件的探测率曲线。
图8所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件探测率随着时间变化的稳定性曲线。
图9所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件受外界栅压控制的响应度曲线。
图10所示基于量子点和纯度为99％的半导体性碳纳米管薄膜条带复合材料的大阵列像素为M*M红外成像探测器阵列的示意图，其中N的具体结构如图3所示。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步说明。
本发明的红外成像探测器可以采用若干一维半导体性碳纳米管，也可以采用若干半导体性碳纳米管薄膜条带，其在器件制备工艺上是相近的。结合近红外PbS量子点材料构成量子点-碳纳米管复合材料红外成像探测器。图3是采用量子点-半导体性碳纳米管薄膜条带的红外成像探测器的基本形式。在半导体性碳纳米管薄膜条带上的两种非对称电极的宽度为1微米，两种非对称电极之间的距离为10微米具体的工艺步骤如下：
1)获得位于Si/SiO2衬底上的本征高密度半导体性碳纳米管薄膜条带a，采用蒸发驱动自组装的方法在Si/SiO2衬底上直接排列出来所需的半导体性碳纳米管薄膜条带，以制备器件。
其中的碳纳米管薄膜条带a可以采用下面方法制备：
a)将购买的99％纯度(或者更高纯度，半导体性碳纳米管的纯度越高越好)的碳纳米管固态薄膜采用超声的方式分散在SDS(sodium dodecyl sulfate)溶液当中；
b)将洁净的Si片或者是其他衬底材料垂直放置在盛有分散好的碳纳米管溶液的比色皿当中，进行蒸发驱动自组装排列。
2)通过光刻或电子束刻蚀的方法形成钛/金测试电极b的图案形状，然后蒸镀一层金属钛/金，厚度优选为45纳米，形成测试电极b，再剥离去除不需要的金属层。
3)在半导体性碳纳米管薄膜条带a上通过光刻或电子束刻蚀的方法形成钯电极和金属连接线L的图案形状，然后蒸镀一层金属钯，厚度优选为50纳米以上，再剥离去除不需要的金属层。
4)在半导体性碳纳米管薄膜条带a上通过光刻或电子束刻蚀的方法形成钪(或钇)电极和金属连接线L的图案形状，然后蒸镀一层金属钪(或钇)，厚度优选为50纳米以上，再剥离去除不需要的金属层。
5)光刻或者电子束刻蚀形成封装层的图形，此时的封装材料选择能透过红外光的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
6)通过光刻或者电子束曝光将沟道区域曝光，显影后露出导电沟道当中的碳纳米管，通过静电沉积的方法将PbS量子点沉积到导电沟道的碳管薄膜条带上。
7)可以施加最终的封装层，所述封装层为能透过红外光的氧化物或者有机封装材料，氧化物是氧化铪或氧化硅，所述有机封装材料是聚甲基丙烯酸甲酯。
其原理如下：
图1所示的是一个非对称接触的半导体性碳纳米管光电二极管。该二极管以重掺杂硅基底6(N型掺杂的Si基底)作为基底，二极管的导电沟道由位于衬底氧化硅层5之上的，长度约为1.2微米的本征半导体性碳纳米管1构成。碳纳米管1的一端电极2由金属钯Pd构成，另一端电极3由金属钪Sc或钇Y构成，上述二极管的表面覆有封装层4。在正偏压V作用下，Sc或Y电极处的电位提高，Pd电极处的电位降低，当两者差超过碳纳米管能隙Eg所对应的电位差时，电子和空穴可以通过相应的Sc(或Y)电极和Pd电极无势垒地被注入到碳纳米管的导带(电子)和价带(空穴)，形成随偏压迅速增加的电流。在反偏压下，电子和空穴的注入都要经过一个和碳纳米管能隙相当的势垒，导致很小的反向电流，且反向漏电流基本不随反向偏压变化。该碳纳米管二极管的电压-电流关系可以很好地用一个标准的二极管方程来描述【S.Wang,Z.Y.Zhang,L.Ding,X.L.Liang,J.Shen，H.L.Xu,Q.Chen,R.L.Cui,Y.Li,and L.-M.Peng,Adv.Mater.20(2008)3258】。本发明在上述器件基础上，采用基于纯度为99％的半导体性碳纳米管薄膜条带取代单根的半导体性碳纳米管，以碳纳米管薄膜中高密度的平行排列的多根碳纳米管作为并列的导电沟道。
图2是实验测量得到的图1所示碳纳米管光电二极管的电压-电流曲线。实线对应没有入射光照射的情况，虚线对应有入射光照射的输出特性曲线，虚线与x轴的交点代表开路光电压，虚线与y轴的交点代表短路光电流。
将图3中的测试电极b当中的一个接地，另一个与外检测电路或者电流表连接。当有红外光入射到探测器表面的时候，探测器产生的光电流值可以被电压表读取或者向外检测电路输出一个电流信号。
图4给出了基于量子点-半导体性碳纳米管薄膜条带的光探测器的响应度曲线，如图所示，约为52％。
图5给出了基于量子点-半导体性碳纳米管薄膜条带的光探测器的探测率曲线，如图所示，其动态范围为174dB。
图6给出了器件探测率在一个月测量过程当中的稳定性曲线，如图所示，最大值约为330.6mA/W。
图7给出了制备M*M红外成像探测器阵列示意图，其中N的具体结构如图3所示。其中，M可以取64或者128等整数，M的取值要考虑需要的成像单元的多少，依据具体情况而定，如图所示，最大值约为为1.94*1010Jones。
图8所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件探测率随着时间变化的稳定性曲线，器件在一个月的测量过程当中探测率展现了良好的稳定性。
图9所示量子点-半导体性碳纳米管复合材料器件受外界栅压控制的响应度曲线，器件的响应度等输出信号受外界栅压的控制，便于与外电路匹配，易于集成。
图10所示基于量子点和纯度为99％的半导体性碳纳米管薄膜条带复合材料的大阵列像素为M*M红外成像探测器阵列的示意图，其中N的具体结构如图3所示。
上述实施例中，金属连接线可以采用与相应的电极相同的材料，如钯、钪(或钇)等，也可以由金等其他金属代替。上述封装层，可以是能透过红外光的氧化物，也可以是能透过红外光的有机封装材料，其中氧化物可以是氧化铪、氧化硅等红外通光材料，有机封装材料可以是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等材料。
以上通过实施例对本发明的原理进行了阐述，但本领域的技术人员应当理解，本发明的技术方案并不局限于上面给出的碳纳米管并联器件实施例。因此，在不偏离本发明精神和实质的基础上所做的任何修改或者等同替换，都属于本发明的范畴，本发明的保护范围视权利要求书而定。

Claims (10)

1.一种基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器，包括：
衬底；
若干平行或近似平行排列的一维半导体性碳纳米管或者半导体性碳纳米管薄膜条带，位于所述衬底上，作为导电沟道；
非对称接触电极，位于所述一维半导体性碳纳米管或者所述半导体性碳纳米管薄膜条带上，包含若干第一电极和若干第二电极；
其中，所述量子点沉积于碳纳米管之上。
2.如权利要求1所述的红外成像探测器，其特征在于，所述衬底为Si/SiO2衬底，所述量子点为PbS量子点。
3.如权利要求1所述的红外成像探测器，其特征在于，所述半导体性碳纳米管薄膜条带的纯度≥99％，其中的半导体性碳纳米管是本征半导体性碳纳米管。
4.如权利要求1所述的红外成像探测器，其特征在于，相邻的第一电极和第二电极之间的间隔为5-10微米；所述第一电极为钯电极，用于和碳纳米管形成p型欧姆接触；所述第二电极为钪电极或钇电极，用于和碳纳米管形成n型欧姆接触。
5.如权利要求1所述的红外成像探测器，其特征在于，所述红外成像探测器还包括最终封装层，所述最终封装层为能透过红外光的氧化物或者有机封装材料。
6.一种基于量子点-碳纳米管的红外成像探测器阵列，其特征在于，包含若干红外成像探测器单元，所述红外成像探测器单元为权利要求1-5任一所述的红外成像探测器。
7.如权利要求6所述的红外成像探测器阵列，其特征在于，所述阵列包括由M*M个红外成像探测器单元构成的阵列，M为整数，M>1；或M*N个红外成像探测器单元构成的阵列，M、N为整数，M≠N，M>1，N>1。
8.一种制备权利要求1-5任一所述的红外成像探测器的方法，其步骤包括：
1)采用蒸发驱动自组装的方法在衬底上排列若干一维半导体性碳纳米管或者若干半导体性碳纳米管薄膜条带；
2)在所述一维半导体性碳纳米管或者所述半导体性碳纳米管薄膜条带上形成第一电极及其金属连接线的图案形状，然后蒸镀第一电极的金属层；
3)在所述一维半导体性碳纳米管或者所述半导体性碳纳米管薄膜条带上形成第二电极及其金属连接线的图案形状，然后蒸镀第二电极的金属层。
4)将量子点沉积在碳纳米管之上。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一电极或第二电极的金属层的厚度为20纳米以上；通过光刻或电子束刻蚀的方法形成第一电极或第二电极及其金属连接线的图案形状。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括封装步骤，先通过光刻或电子束刻蚀形成封装层的图形，然后生长一层能透过红外光的封装层进行包覆。
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