CN106915741A - 改进的氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents

改进的氧化石墨烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106915741A
CN106915741A CN201710230413.2A CN201710230413A CN106915741A CN 106915741 A CN106915741 A CN 106915741A CN 201710230413 A CN201710230413 A CN 201710230413A CN 106915741 A CN106915741 A CN 106915741A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
graphene oxide
reaction system
water
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710230413.2A
Other languages
English (en)
Inventor
钟玲珑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Pei Cheng Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Pei Cheng Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Pei Cheng Technology Co Ltd filed Critical Shenzhen Pei Cheng Technology Co Ltd
Priority to CN201710230413.2A priority Critical patent/CN106915741A/zh
Publication of CN106915741A publication Critical patent/CN106915741A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/02—Single layer graphene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法，包括预氧化、洗涤干燥、氧化、终止反应、去除高锰酸钾、洗涤浓缩、超声透析，得到氧化石墨稀溶液。本发明提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。

Description

改进的氧化石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改进的氧化石墨烯的制备方法，属于高介电材料制备领域。
背景技术
高介电材料是一种应用前景非常广泛的绝缘材料，由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能，因而在电子、电机和电缆行业中都有非常重要的应用。随着电容器、谐振器、滤波器、存储器等众多重要电子器件向高性能化和尺寸微型化方向的发展，高介电材料受到越来越多的关注。目前，高介电材料广泛应用，传统的陶瓷材料脆性大、加工温度高、损耗大；聚合物材料具有优良的加工性能，但是通常介电常数又较低。
目前大部分高介电材料都有各自的局限，聚合物质轻、易加工、具有多尺度结构和特殊柔韧性等特性，使得聚合物基复合材料作为新型的高介电材料被广泛研究。为改善聚合物基复合材料的综合介电性能，包括最大限度地提高材料介电常数、降低介电损耗以及保证材料的介电强度等，我们采用聚合物与石墨烯复合的方法。石墨烯是由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体，其以其优良的力学、电学、光学等性能成为纳米材料研究的热点。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法。
本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解。将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；
步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；
步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；
步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；
步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；
步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；
步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。
优选的，上述步骤一中所述浓硫酸为25 mL，所述过硫酸钾和五氧化二磷各为5 g。
优选的，上述步骤一中将反应体系的温度降低到80℃，再加入6 g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30 min内逐渐消退。
优选的，上述步骤一中将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5 h，然后将其冷却至室温，用1 L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。
优选的，上述步骤三后将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2 h。
优选的，上述步骤四随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。
优选的，上述步骤五加入过氧化氢的过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色。
优选的，上述步骤五中的过氧化氢为25 mL30%，继续搅拌时间为30min。
优选的，上述步骤六中的HCl溶液为5%。
本发明提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。
附图说明
图1为本发明制备的氧化石墨烯的UV-vis图谱示意图。
具体实施方式
本发明提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，具体包括以下步骤：
1）预氧化：在100 mL锥形瓶中加入25 mL浓硫酸，将温度加热到90℃，然后加入5 g过硫酸钾和5 g五氧化二磷，控制温度在80~100℃，搅拌20 min，直至反应物全部溶解。然后，将反应体系的温度降低到80℃，再加入6 g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30 min内逐渐消退，将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5 h，然后将其冷却至室温，用1 L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。
2）洗涤干燥：抽滤所得产物，并用大量去离子水洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态。
3）氧化：将230 mL浓硫酸倒入1 L的锥形瓶中，并用冰水浴冷却到0℃，然后依次将上述产物（预氧化石墨）和30 g高锰酸钾缓慢地加入到锥形瓶中，其间不停地搅拌，并保持反应体系的温度不高于10℃，直至反应物完全溶解。将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2 h。
4）终止反应：向反应体系中加入460 mL去离子水（起初去离子水要缓慢地加入），控制反应体系的温度低于50℃。随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。将反应物移入2 L的烧杯中，再加入1.4 L的去离子水，搅拌反应2 h。
5）去除高锰酸钾：向反应体系中加入25 mL30%的过氧化氢，在此过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色，继续搅拌30 min后静置过夜。
6）洗涤浓缩：除去上清液，用大量的5%的HCl溶液冲洗，然后再用大量的去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性。最后将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨。
7）超声透析：将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。
从图1中可以看出，氧化石墨烯在测试范围内有两个吸收峰，分别位于230 nm和300 nm附近。处于230 nm处的吸收峰是由于芳香族的C=C键的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道，而300 nm处的较弱的肩峰是由于C=O键的处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。
本发明提供的改进的氧化石墨烯的制备方法，制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯具有较高的导电率、较大的比表面积和CEC、CEHEC良好的机械性能等优点。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、预氧化，对浓硫酸加热，加入过硫酸钾和五氧化二磷，控制温度并进行搅拌直至反应物全部溶解；
将反应体系的温度降低后加入石墨粉，将反应物在水浴下搅拌加热，然后将其冷却至室温，稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜；
步骤二、洗涤干燥，抽滤所得产物，并进行洗涤，直至最后一次抽滤所得的溶液为中性，然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；
步骤三、氧化，将浓硫酸倒入，并用冰水浴冷却，然后依次将上述产物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌，保持反应体系的温度，直至反应物完全溶解；
步骤四、终止反应，向反应体系中加入去离子水，控制反应体系的温度，将反应物移出，再加入去离子水并进行搅拌反应；
步骤五、去除高锰酸钾，向反应体系中加入过氧化氢，继续搅拌后静置过夜；
步骤六、洗涤浓缩，除去上清液，用HCl溶液冲洗，然后再用去离子水冲洗，直至所得的溶液为中性，再将所得的产物用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨；
步骤七、超声透析，将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，并透析一到两周，即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。
2.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所述浓硫酸为25 mL，所述过硫酸钾和五氧化二磷各为5 g。
3.如权利要求1或2所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将反应体系的温度降低到80℃，再加入6 g石墨粉，出现泡沫，泡沫在30 min内逐渐消退。
4.如权利要求1或2所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将反应物在80℃水浴下搅拌加热4.5 h，然后将其冷却至室温，用1 L去离子水稀释，将所得的产物在室温下搅拌过夜。
5.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤三后将水浴升温至35℃，使反应体系在此温度下继续反应2 h。
6.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤四随着水的不断加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。
7.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤五加入过氧化氢的过程中，体系先由黑褐色变为咖啡色，再变为土黄色，最后变为橙黄色。
8.如权利要求1或7所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的过氧化氢为25 mL30%，继续搅拌时间为30min。
9.如权利要求1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的HCl溶液为5%。
CN201710230413.2A 2017-04-11 2017-04-11 改进的氧化石墨烯的制备方法 Pending CN106915741A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710230413.2A CN106915741A (zh) 2017-04-11 2017-04-11 改进的氧化石墨烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710230413.2A CN106915741A (zh) 2017-04-11 2017-04-11 改进的氧化石墨烯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106915741A true CN106915741A (zh) 2017-07-04

Family

ID=59566973

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710230413.2A Pending CN106915741A (zh) 2017-04-11 2017-04-11 改进的氧化石墨烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106915741A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108117714A (zh) * 2017-12-22 2018-06-05 广西大学 一种基于改性石墨烯的复合沥青改性剂及其制备方法和应用
CN108117069A (zh) * 2018-01-23 2018-06-05 杭州高烯科技有限公司 一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法及装置
WO2018187921A1 (zh) * 2017-04-11 2018-10-18 深圳市佩成科技有限责任公司 改进的氧化石墨烯的制备方法
RU2709594C1 (ru) * 2018-09-26 2019-12-18 Общество с ограниченной ответственностью "НаноТехЦентр" Способ получения оксида графена
CN111204753A (zh) * 2020-02-12 2020-05-29 西安工程大学 一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559919A (zh) * 2009-04-30 2009-10-21 上海大学 以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法
CN103359712A (zh) * 2012-03-29 2013-10-23 海洋王照明科技股份有限公司 氧化石墨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法、电池正极以及电容器电池
CN103539108A (zh) * 2013-10-22 2014-01-29 泰山医学院 一种制备氧化石墨烯的方法
CN105016330A (zh) * 2015-07-08 2015-11-04 常州市诚天电子有限公司 一种石墨烯的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559919A (zh) * 2009-04-30 2009-10-21 上海大学 以氧化石墨为原料一步法直接制备石墨烯/硫化镉量子点纳米复合材料的方法
CN103359712A (zh) * 2012-03-29 2013-10-23 海洋王照明科技股份有限公司 氧化石墨/氧化石墨烯复合材料、其制备方法、电池正极以及电容器电池
CN103539108A (zh) * 2013-10-22 2014-01-29 泰山医学院 一种制备氧化石墨烯的方法
CN105016330A (zh) * 2015-07-08 2015-11-04 常州市诚天电子有限公司 一种石墨烯的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018187921A1 (zh) * 2017-04-11 2018-10-18 深圳市佩成科技有限责任公司 改进的氧化石墨烯的制备方法
CN108117714A (zh) * 2017-12-22 2018-06-05 广西大学 一种基于改性石墨烯的复合沥青改性剂及其制备方法和应用
CN108117714B (zh) * 2017-12-22 2020-01-31 广西大学 一种基于改性石墨烯的复合沥青改性剂及其制备方法和应用
CN108117069A (zh) * 2018-01-23 2018-06-05 杭州高烯科技有限公司 一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法及装置
RU2709594C1 (ru) * 2018-09-26 2019-12-18 Общество с ограниченной ответственностью "НаноТехЦентр" Способ получения оксида графена
CN111204753A (zh) * 2020-02-12 2020-05-29 西安工程大学 一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106915741A (zh) 改进的氧化石墨烯的制备方法
CN105460917B (zh) 一种具有分级结构的氮掺杂碳纳米管及制备方法
CN102568641B (zh) 一种负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料的制备方法
CN102174236B (zh) 一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法
CN104030280A (zh) 石墨烯纸的制备方法
CN105645381B (zh) 强效微波法制备石墨烯碳纳米管复合材料的方法
CN106145101B (zh) 一种大比表面积氮掺杂石墨烯及其制备方法
CN107055532A (zh) 一种负载石墨烯的活性炭复合材料及其制备方法
CN104556017B (zh) 一种高质量石墨烯的宏量制备方法
CN103321036A (zh) 一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法
CN105140042B (zh) 一种细菌纤维素/活性碳纤维/碳纳米管膜材料的制备方法及其应用
CN107265506B (zh) 一种金属锰氧化物/石墨烯复合材料的制备方法
CN103359709A (zh) 氮掺杂石墨烯的制备方法
CN106276874A (zh) 一种加热器用石墨烯的制备方法
CN106920696A (zh) 纳米杂化气凝胶超级电容器电极材料及其制备方法和应用
CN108598498A (zh) 氮掺杂还原氧化石墨烯修饰的石墨毡电极及其制备方法
CN114142076B (zh) 提高钒电池电解液电化学活性的方法
CN108172420A (zh) 碳纳米球纤维杂化气凝胶超级电容器电极材料及其制备方法和用途
CN106082190A (zh) 石墨烯/碳黑复合粉体低温热膨胀‑球磨制备方法
CN104003372A (zh) 一种石墨烯材料及其制备方法
CN104008894A (zh) 掺氮石墨烯材料及其制备方法、掺氮石墨烯电极和电化学电容器
CN105321726A (zh) 高倍率活性炭/活性石墨烯复合电极材料及其制备方法
CN107082419A (zh) 一种柔性纤维电极的制备方法
WO2018187921A1 (zh) 改进的氧化石墨烯的制备方法
CN103752815A (zh) 一种不同形貌一维银/氧化锰复合纳米材料制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170704

RJ01 Rejection of invention patent application after publication