CN103321036A - 一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法。首先对碳纤维材料的表面进行预处理,其次将处理后的碳纤维材料浸于装有强电解质溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度1A/g~2A/g,同时在超声波功率200W~2000W、超声波频率20kHz~100kHz、水浴温度20℃~70℃的条件下,超声振荡3min~15min产生表面改性,最后清洗、烘干得到表面改性后的碳纤维。本发明可以增加碳纤维表面粗糙度,在纤维表面引入极性基团,同时也改善了碳纤维的浸润性,提高了碳纤维与树脂基体间的粘结性,使碳纤维与其他材料结合的界面性能得以改善。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维表面改性技术领域,具体为一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法。
背景技术
碳纤维是指经高温碳化,含碳量超过85%以上的纤维材料,包括碳素纤维和石墨纤维。碳素纤维是有机纤维经1000~2300℃处理后,含碳量为85%~95%的纤维;石墨纤维是有机纤维经2300℃以上处理,含碳量在98%以上的纤维。碳纤维作为一种高性能纤维,因具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料最重要的增强材料,被广泛应用在航空航天构件和体育用品中。碳纤维表面呈惰性,比表面积小,边缘活性碳原子少,表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差,复合材料层间剪切强度(Interlaminar Shearing Strength,ILSS)低,从而影响复合材料综合性能的发挥,制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。为了改善碳纤维增强树脂基复合材料的性能,须对碳纤维表面进行改性,以提高碳纤维与其他材料的粘结能力。
为改善碳纤维与树脂基体等的黏合性、提高复合材料的层间剪切力而须进行的表面处理,目的是增加碳纤维的极性基团如羧基、羰基和内酯等官能团,增加表面积,提高与树脂母体的浸润性和黏合力。目前对碳纤维表面进行改性的方法较多,主要包括(1)液相氧化法、(2)等离子体处理法、(3)阳极电解或电沉积处理法、(4)臭氧处理法、(5)电化学氧化法、(6)表面高能辐射法、(7)共聚改性法以及(8)偶联剂处理法等。这些方法虽然在一定程度上提高了碳纤维的表面粗糙度,增加了表面官能团数量,提高了碳纤维复合材料的层间强度,但是这些方法都存在处理时间过长,表面均匀性难以控制等问题,需要进一步探索新的碳纤维表面改性方法。
发明内容
要解决的技术问题
为解决现有技术存在的问题,本发明提出了一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法。
超声波能产生声空化作用,能够产生瞬间的冲击压,引起分子的高速运动,进而在液体内产生了局部的高温、高压,诱发雾化等一系列作用。将超声波技术引入材料的表面改性中,可以提高材料的表面改性质量,缩短改性时间,同时降低消耗,减小环境污染。将高强度和高功率超声波技术与现有纤维表面改性技术相结合,将会有助于解决目前碳纤维表面改性中存在的不足。
技术方案
本发明的技术方案为:
所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:采用以下步骤:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液中下抽提24h~48h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡至少12h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在80℃~120℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有强电解质溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度1A/g~2A/g,同时在超声波功率200W~2000W、超声波频率20kHz~100kHz、水浴温度20℃~70℃的条件下,超声振荡3min~15min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在60℃~180℃下真空烘干。
所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:步骤1.1中,碳纤维材料在丙酮溶液沸腾温度下抽提24h~48h。
所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:步骤2中,所述强电解质溶液为硝酸或硫酸或磷酸或氢氧化钾或氢氧化钠。
所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:硝酸的浓度为20wt%~40wt%,硫酸的浓度为20wt%~40wt%,磷酸的浓度为20wt%~40wt%,氢氧化钾的浓度为20wt%~40wt%,氢氧化钠的浓度为20wt%~40wt%。
有益效果
本发明的优点在于,有效改善纤维的性能,使其复合材料的成型工艺性和整体综合性能得到改善。利用超声波具有的空化作用,与在实验室条件和工业化生产条件下都易于实现,且与操作简单、生产成本低的化学法相结合,解决传统电化学法改性碳纤维表面时存在的工艺较为复杂,处理时间长,表面改性不均匀等问题。本发明可以增加碳纤维表面粗糙度,在纤维表面引入极性基团,同时也改善了碳纤维的浸润性,提高了碳纤维与树脂基体间的粘结性,使碳纤维与其他材料结合的界面性能得以改善。大量缩短改性时间,降低化学品用量和产品成本,减少环境污染,适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
本实施例采用以下步骤:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液沸腾温度中下抽提24h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡12h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在80℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有浓度为40wt%硝酸溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度2A/g,同时在超声波功率200W、超声波频率100kHz、水浴温度70℃的条件下,超声振荡6min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在60℃下真空烘干,获得表面改性后的碳纤维。
实施例2:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液中下抽提48h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡18h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在100℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有浓度为30wt%硫酸溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度1A/g,同时在超声波功率600W、超声波频率60kHz、水浴温度20℃的条件下,超声振荡10min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在100℃下真空烘干,获得表面改性后的碳纤维。
实施例3:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液沸腾温度中下抽提36h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡12h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在120℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有浓度为20wt%磷酸溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度2A/g,同时在超声波功率1000W、超声波频率40kHz、水浴温度40℃的条件下,超声振荡15min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在80℃下真空烘干,获得表面改性后的碳纤维。
实施例4:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液沸腾温度中下抽提24h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡12h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在100℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有浓度为30wt%氢氧化钾溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度2A/g,同时在超声波功率2000W、超声波频率20kHz、水浴温度70℃的条件下,超声振荡3min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在180℃下真空烘干,获得表面改性后的碳纤维。
实施例5:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液沸腾温度中下抽提24h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡12h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在100℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有浓度为40wt%氢氧化钠溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度2A/g,同时在超声波功率1500W、超声波频率30kHz、水浴温度70℃的条件下,超声振荡3min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在100℃下真空烘干,获得表面改性后的碳纤维。
Claims (4)
1.一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:采用以下步骤:
步骤1:对碳纤维材料的表面进行预处理:
步骤1.1:将碳纤维材料放入抽提装置中,在丙酮溶液中下抽提24h~48h,去除碳纤维表面涂层;
步骤1.2:将经过步骤1.1处理后的碳纤维材料置于去离子水中浸泡至少12h;
步骤1.3:将经过步骤1.2处理后的碳纤维材料在80℃~120℃下进行真空烘干处理;
步骤2:将经过步骤1处理后的碳纤维材料浸于装有强电解质溶液的电解槽中,以碳纤维材料为电化学氧化的阳极,石墨为电化学氧化的阴极,由稳压直流电源控制通入电流,电流密度1A/g~2A/g,同时在超声波功率200W~2000W、超声波频率20kHz~100kHz、水浴温度20℃~70℃的条件下,超声振荡3min~15min产生表面改性;
步骤3:取出经过步骤2改性后的碳纤维,用去离子水清洗后,在60℃~180℃下真空烘干。
2.根据权利要求1所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:步骤1.1中,碳纤维材料在丙酮溶液沸腾温度下抽提24h~48h。
3.根据权利要求1或2所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:步骤2中,所述强电解质溶液为硝酸或硫酸或磷酸或氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法,其特征在于:硝酸的浓度为20wt%~40wt%,硫酸的浓度为20wt%~40wt%,磷酸的浓度为20wt%~40wt%,氢氧化钾的浓度为20wt%~40wt%,氢氧化钠的浓度为20wt%~40wt%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130925 |