CN104695211A - 一种用超临界二氧化碳流体对织物化学镀活化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于具有功能纺织面料领域，具体涉及一种制备具有导电的超临界流体活化处理的金属化纺织面料。本发明提供一种制备具有导电的金属化纺织面料的超临界流体活化方法。其原料包括乙酰丙酮镍、二氧化碳、硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、乙醛酸、亚铁氰化钾和纺织面料。先将纺织面料用乙酰丙酮镍通过超临界二氧化碳进行活化前处理，然后在硼氢化钠溶液中浸泡处理，再将纺织面料加入化学镀铜溶液中化学镀铜。本发明利用超临界二氧化碳辅助前处理，采用乙醛酸作为还原剂，具有环保无污染，成本低，可重复性的特点，得到的镀铜涤纶面料具有良好的导电、电磁屏蔽、抗静电等功能。

Description

一种用超临界二氧化碳流体对织物化学镀活化工艺
技术领域
本发明属于具有功能纺织面料领域，具体涉及一种制备具有导电的金属化纺织面料的超临界流体活化方法。
背景技术
通过化学镀将银、镍、铜镀在织物表面，可使其具有导电、电磁波屏蔽、抗静电等特殊功能。在织物表面镀覆金属层方法有汽蒸法、喷溅涂覆法、电镀法和化学镀。通过氧化还原反应，化学镀能使金属颗粒更容易地、均匀地镀覆在织物表面。化学镀银具有优良的导电性和导热性，但成本过高。化学镀镍具有优异的耐气候性，但导电性不如镀银、铜。化学镀铜层因具有优良的导电性、均匀性和柔韧性而受到广泛关注, 并广泛应用于电子、计算机及航空工业等领域。
超临界二氧化碳（sc-CO2）作为一种新型绿色溶剂，具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力，并可以通过改变压力和温度以调节超临界二氧化碳的溶解力，同时兼具低黏度、低表面张力、高扩散性、渗透性和溶胀性等优点，使超临界二氧化碳在活化过程中使得活化金属可以深入到织物纤维内部，从而提高金属镀层与织物之间的结合性能。
在传统方法中，前处理敏化和活化常常使用贵金属钯，并且会造成水资源浪费，不利于生态环境的保护，且成本过高，不能广泛用于工厂生产。因此，采用价格低廉的铜、镍等活化剂成为研究热点。目前，大多数研究主要集中在用传统的水溶液为介质对织物化学镀前铜、镍活化处理，尚未有报道采用超临界二氧化碳流体作为介质对织物化学镀活化的工艺。利用乙酰丙酮镍代替钯作为前处理活化剂，在超临界二氧化碳流体中将镍处理到织物上，再将织物放入化学镀溶液中施镀金属，得到导电性和电磁屏蔽性能良好的功能性纺织面料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用超临界二氧化碳流体为介质的纺织面料化学镀活化方法，所得纺织材料具有导电、电磁屏蔽等功能。
本发明的技术方案：
本发明提供一种用超临界二氧化碳流体为介质活化化学镀金属纺织面料，其原料包括乙酰丙酮镍、二氧化碳、硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、乙醛酸、亚铁氰化钾和纺织面料。
所述纺织面料为化学合成纺织面料中的至少一种。
优选的，所述纺织面料为涤纶、氨纶或腈纶等中的至少一种。
本发明还提供了上述一种用超临界二氧化碳流体为介质化学镀金属纺织面料的活化方法，先将纺织面料用乙酰丙酮镍通过超临界二氧化碳进行前处理，然后在硼氢化钠溶液中浸泡活化，再将纺织面料加入化学镀溶液中，于水浴温度加热下化学镀金属，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
本发明上述导电的纺织面料的制备方法，包括如下步骤：
1）纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，干燥备用；
2）将乙酰丙酮镍和纺织面料放入超临界流体装置中，通过超临界二氧化碳流体技术对纺织面料进行活化处理；
3）将通过乙酰丙酮镍处理后的纺织面料放入硼氢化钠溶液中，超声波处理5-10min，再放入镀液中，水浴加热50-80℃下反应10-50min。
4）纺织面料后处理：将步骤3处理后的纺织面料通过水洗、干燥即得导电纺织面料。
优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理20-60min。
更优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇的体积比1：1，超声处理30min。
步骤（2）中，超临界二氧化碳处理条件：压力为10-20MPa，温度为60-120℃，时间为20-100min。
步骤（3）中，硼氢化钠浓度为5-10g/L，镀液中硫酸铜浓度为10-24g/L，乙二胺四乙酸二钠浓度为10-50g/L，乙醛酸浓度为3-15g/L，亚铁氰化钾浓度为5-25g/L。
步骤（4）中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为30-60min。
本发明的有益效果：
本发明采用化学镀技术，具有生产效率高、工艺简便、重复性好、易于批量生产的特点，而且得到的金属铜涂覆纺织面料具有导电、抗静电、电磁屏蔽等功能特性。该方法工艺简单，成本低，能在纺织面料表面形成均匀的金属镀层，同时保持面料的舒适性。
附图说明
图1为涤纶织物经过超临界二氧化碳辅助前处理后的扫描电镜图（放大1000倍）。由图可知，涤纶织物的纤维表面包裹了一层乙酰丙酮镍的薄膜，并且乙酰丙酮镍薄膜均匀致密。
图2为经过超临界二氧化碳流体活化后的涤纶织物化学镀铜的扫描电镜图（放大3000倍）。由图可知，金属铜层完全覆盖于涤纶织物纤维表面，并且镀层均匀。
具体实施方式
本发明提供一种采用超临界二氧化碳流体活化的化学镀铜纺织面料，其原料包括乙酰丙酮镍、二氧化碳、硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、乙醛酸、亚铁氰化钾和纺织面料。
所述纺织面料为化学合成纺织面料中的至少一种。
优选的，所述纺织面料为涤纶、氨纶或腈纶等化学纤维中的至少一种。
本发明还提供了一种纺织面料化学镀铜超临界二氧化碳流体活化工艺，先将纺织面料用乙酰丙酮镍通过超临界二氧化碳进行前处理，然后在硼氢化钠溶液中浸泡5-10min，再将纺织面料加入化学镀铜溶液中，于50-80℃的水浴温度加热下反应10-50min，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
具体步骤如下：
1）纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，干燥备用；
2）将乙酰丙酮镍和纺织面料放入超临界流体装置中，通过超临界二氧化碳对纺织面料进行乙酰丙酮镍活化处理；
3）将通过乙酰丙酮镍处理后的纺织面料放入硼氢化钠溶液中，超声波处理5-10min，再放入化学镀铜溶液中，水浴加热50-80℃下反应10-60min。
4）纺织面料后处理：将步骤3处理后的纺织面料通过水洗、干燥即得导电电磁屏蔽纺织面料。
优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理25-35min。
更优选的，步骤1)中所述有机溶剂为丙酮和乙醇的体积比1：1，超声处理30min。
步骤（2）中，超临界流体活化处理温度为60-120℃，压力为10-20MPa。
步骤（4）中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为30-60min。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例
将尺寸为5cm×5cm的涤纶面料分别用丙酮和乙醇超声波清洗30min，取出布料在去离子水中清洗，于烘箱中晾干；将清洗干净的涤纶织物和乙酰丙酮镍放入超临界流体装置中，在90℃，10MPa的条件下，处理20min，取出涤纶织物，在5g/L硼氢化钠中超声处理5min后，放入化学镀铜溶液中，镀液包含硫酸铜14g/L、乙二胺四乙酸二钠20g/L、乙醛酸12g/L、亚铁氰化钾10mg/L，水浴加热70℃，反应20min；最后取出布样，去离子水反复冲洗，在80℃烘箱中烘干。
涤纶织物超临界流体活化处理及其化学镀铜后的表面形貌和导电能如下：
1.涤纶织物经过超临界二氧化碳辅助前处理后的扫描电镜图见图1，由图可知，涤纶织物的纤维表面包裹了一层乙酰丙酮镍的薄膜，并且乙酰丙酮镍薄膜均匀致密。
2.化学镀铜涤纶织物的表面形貌：
镀铜涤纶织物扫描电镜照片见图2。由图可见，金属铜层完全覆盖于涤纶织物纤维不同放大倍表面，并且镀层均匀。
3.镀铜涤纶织物的导电性能：
电阻率越低，表明导电性越好，涤纶原样的电阻率无限大，说明涤纶织物不导电，经过在超临界二氧化碳流体中乙酰丙酮镍活化后的化学镀铜涤纶织物电阻率降为50mΩ·cm，表明镀铜涤纶织物具有较高的导电性。

Claims (6)

1.一种采用超临界二氧化碳流体活化的化学镀铜纺织面料，其特征在于，其原料包括乙酰丙酮镍、二氧化碳、硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠、乙醛酸、亚铁氰化钾和纺织面料。
2.根据权利要求1所述纺织面料为化学合成纺织面料中的至少一种，优选的，所述纺织面料为涤纶、氨纶或腈纶等化学纤维中的至少一种。
3.权利要求1中所述的一种纺织面料化学镀铜超临界二氧化碳流体活化方法，其特征在于，先将纺织面料用乙酰丙酮镍通过超临界二氧化碳进行活化前处理，然后在硼氢化钠溶液中浸泡5-10min，再将纺织面料加入化学镀铜溶液中，于50-80℃的水浴温度加热下反应10-50min，最后将纺织面料经水洗、干燥即可。
4.根据权利要求3所述的纺织面料化学镀铜前超临界二氧化碳流体活化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纺织面料前处理：先将纺织面料采用有机溶剂超声处理去除杂质，干燥备用，所述有机溶剂为丙酮和乙醇，其体积比为1～3：1，超声处理25-35min；将乙酰丙酮镍和纺织面料放入超临界流体装置中，通过超临界二氧化碳对纺织面料进行乙酰丙酮镍活化处理；超临界流体活化处理温度为60-120℃，压力为10-20Mpa，时间为20-100min；
（2）将通过乙酰丙酮镍处理后的纺织面料放入硼氢化钠溶液中，超声波处理5-10min，再放入化学镀铜溶液中，水浴加热50-80℃下反应10-50min；
（3）纺织面料后处理：将步骤2处理后的纺织面料通过水洗、干燥即得化学镀铜纺织面料。
5.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳流体活化纺织面料化学镀铜方法，其特征在于，步骤（2）中化学镀溶液中硼氢化钠浓度为5-10g/L，镀液中硫酸铜浓度为10-24g/L，乙二胺四乙酸二钠浓度为10-50g/L，乙醛酸浓度为3-15g/L，亚铁氰化钾浓度为5-25g/L，水浴加热50-80℃下反应10-60min。
6.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳流体活化纺织面料化学镀铜方法，其特征在于，步骤（3）中干燥温度为70-100℃，干燥时间为30-60min。
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