CN105696312A - 酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法 - Google Patents

酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面改性材料，将碳纤维通过酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积制备而成。主要为将干燥后的碳纤维放入双氧水和浓硫酸中酸化预处理，然后电泳沉积处理。酸化预处理碳纤维可以在碳纤维表面形成含氧官能团提高氧化石墨烯沉积效果。该方法可以形成高性能的复合材料，进一步提高碳纤维的力学性能、导电性及耐热性。本发明成本低、操作简单、适用性强、处理效果好、不易引起环境污染，适合工业化生产。

Description

酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法
技术领域
本发明属于碳纤维表面改性技术领域，涉及一种酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法。
背景技术
碳纤维是指经高温碳化，含碳量超过85％以上的纤维材料，包括碳素纤维和石墨纤维。碳素纤维是有机纤维经1000～2300℃处理后，含碳量为85％～95％的纤维；石墨纤维是有机纤维经2300℃以上处理，含碳量在98％以上的纤维，碳纤维作为一种高性能纤维，因具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料最重要的增强材料，被广泛应用在航空航天构件和体育用品中。碳纤维表面呈惰性，比表面积小，边缘活性碳原子少，表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差，复合材料层间剪切强度(InterlaminarShearingStrength,ILSS)低。从而影响复合材料综合性能的发挥，制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。为了改善碳纤维增强树脂基复合材料的性能，须对碳纤维表面进行改性，以提高碳纤维与其他材料的粘结能力。
为改善碳纤维与树脂基体等的黏合性、提高复合材料的层间剪切力而须进行的表面处理。目的是增加碳纤维的极性基团如羧基、羰基和内酯等官能团，增加表面积，提高与树脂基体的浸润性和黏合力。当前对碳纤维表面进行改性的方法较多，主要包括(1)液相氧化法(2)等离子体处理法(3)阳极电解或电沉积处理法(4)臭氧处理法(5)气相氧化法(6)表面高能辐射法(7)共聚改性法以及偶联剂处理法等。这些方法都能基本满足碳纤维表面性能改性需要，但是存在工艺较为复杂，处理时间长，表面改性不均匀等问题。
碳纤维作为优良的复合材料增强材料，在其实际应用过程中，为了修补缺陷，进一步提高性能，并满足不同的使用需求，经常会在碳纤维表面沉积新的材料。
氧化石墨烯这种材料具有已知材料中最好的强度，优异的导电性和导热性，目前现有的电泳沉积处理碳纤维表面改性技术专利没有涉及酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面改性材料，将酸化预处理碳纤维通过电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性，可以形成高性能的复合材料，本发明成本低，操作简单，适用性强。
技术方案
一种酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：对碳纤维进行表面脱浆处理；
步骤2：将处理后的碳纤维放入浓度30％的双氧水中80-90℃水浴回流1-3h，过滤后，去离子水反复清洗后放入浓度50％-70％的浓硝酸中，60-80℃水浴回流1-3h，过滤后，去离子水反复清洗后干燥处理，得到经酸化预处理的碳纤维；
步骤3：将氧化石墨烯加入去离子水，超声处理10-50min，得氧化石墨烯浓度为0.02-1g/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤4：将氧化石墨烯水溶液作为电泳沉积液，碳纤维连接电源正极置于电泳沉积池中进行电泳沉积；电泳沉积时的直流电源输出电压为5-25V，将电泳沉积后的碳纤维干燥处理。
所述步骤1的脱浆处理是：将碳纤维放入丙酮溶液中，在70℃恒温条件下反应24h，使用无水乙醇和去离子水交替清洗数次，再将洗涤后的碳纤维干燥处理。
所述步骤4电泳沉积的电源正极极片为碳或铜电极。
所述步骤4电泳沉积的电源负极极片为石墨电极。
所述步骤3电泳沉积直流电源输出电压为5V、10V、15V或20V。
所述碳纤维为单向长纤维布、双向编织纤维布、无规短纤维中的任一种或其多种组合。
所述步骤2采用的氧化石墨烯的制备为：1、在冰水浴中，将石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合，加入高锰酸钾，保持2℃以下持续反应1h，得到混合物A；其中浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为40ml:1g，石墨粉和硝酸钠的质量比为2:1，高锰酸钾和硝酸钠的质量比为6:1；2、将混合物A转移至35℃水浴反应30min，加入去离子水至体积为混合物A的3倍，温度升至98℃继续反应15min后得到混合物B；3、将混合物B加水稀释，并用质量分数30％的过氧化氢溶液处理，将溶液抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，将沉淀物在40～60℃真空条件下干燥6小时得到氧化石墨；4)将氧化石墨和水配成悬浮液，在施以超声处理60～100min，得到氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液于40～60℃真空条件下干燥5h后，获得氧化石墨烯。
有益效果
本发明提出的一种酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面改性材料，将碳纤维通过酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积制备而成。主要为将干燥后的碳纤维放入双氧水和浓硫酸中酸化预处理，然后电泳沉积处理。酸化预处理碳纤维可以在碳纤维表面形成含氧官能团提高氧化石墨烯沉积效果。该方法可以形成高性能的复合材料，进一步提高碳纤维的力学性能、导电性及耐热性。本发明成本低、操作简单、适用性强、处理效果好、不易引起环境污染，适合工业化生产。
本发明的优点在于，碳纤维表面改性所用设备投资费用低，发明成本低、操作简单、适用性强、处理效果好、纤维性能损失小，质量可靠。大量缩短改性时间，降低化学品用量和产品成本，减少环境污染，适用于工业化生产。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实例1：(1)将碳纤维放入丙酮溶液中，在70℃恒温条件下反应24h，使用无水乙醇和去离子水交替清洗数次，再将洗涤后的碳纤维80℃下干燥至恒重。将干燥后的碳纤维放入300ml(30％)双氧水中90℃水浴回流2h，过滤后，去离子水反复清洗后放入300ml浓硫酸中，70℃水浴回流2h，过滤后，去离子水反复清洗后80℃下干燥。得到经酸化预处理的碳纤维至恒重。(2)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理20min，得氧化石墨烯浓度为0.2g/L的氧化石墨烯水溶液。(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液加入电泳沉积池中作为电泳沉积液，将碳或铜电极作为正极极片，将步骤(1)酸化预处理过的碳纤维连接电源正极，石墨电极连接电源负极进行直流电源输出电压为20V电泳沉积，将电泳沉积后的碳纤维80℃下干燥至恒重。
实例2：(1)将碳纤维放入丙酮溶液中，在70℃恒温条件下反应24h，使用无水乙醇和去离子水交替清洗数次，再将洗涤后的碳纤维干燥处理。(2)将干燥后的碳纤维放入250ml(30％)双氧水中85℃水浴回流2.5h，过滤后，去离子水反复清洗后放入250ml(69％)浓硝酸中，65℃水浴回流2.5h，过滤后，去离子水反复清洗后干燥处理。得到经酸化预处理的碳纤维。(3)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理30min，得氧化石墨烯浓度为0.3g/L的氧化石墨烯水溶液。(4)将步骤3得到的氧化石墨烯水溶液加入电泳沉积池中作为电泳沉积液，将步骤2酸化预处理过的碳纤维连接电源正极进行电泳沉积,电泳沉积时的直流电源输出电压为15V，将电泳沉积后的碳纤维干燥处理。
实例3：(1)将碳纤维放入丙酮溶液中，在70℃恒温条件下反应24h，使用无水乙醇和去离子水交替清洗数次，再将洗涤后的碳纤维干燥处理。(2)将干燥后的碳纤维放入200ml(30％)双氧水中80℃水浴回流3h，过滤后，去离子水反复清洗后放入200ml(69％)浓硝酸中，60℃水浴回流3h，过滤后，去离子水反复清洗后干燥处理。得到经酸化预处理的碳纤维。(3)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声处理25min，得氧化石墨烯浓度为0.15g/L的氧化石墨烯水溶液。(4)将步骤3得到的氧化石墨烯水溶液加入电泳沉积池中作为电泳沉积液，将步骤2酸化预处理过的碳纤维连接电源正极进行电泳沉积,电泳沉积时的直流电源输出电压为25V，将电泳沉积后的碳纤维干燥处理。

Claims (7)

1.一种酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：对碳纤维进行表面脱浆处理；
步骤2：将处理后的碳纤维放入浓度30％的双氧水中80-90℃水浴回流1-3h，过滤后，去离子水反复清洗后放入浓度50％-70％的浓硝酸中，60-80℃水浴回流1-3h，过滤后，去离子水反复清洗后干燥处理，得到经酸化预处理的碳纤维；
步骤3：将氧化石墨烯加入去离子水，超声处理10-50min，得氧化石墨烯浓度为0.02-1g/L的氧化石墨烯水溶液；
步骤4：将氧化石墨烯水溶液作为电泳沉积液，碳纤维连接电源正极置于电泳沉积池中进行电泳沉积；电泳沉积时的直流电源输出电压为5-25V，将电泳沉积后的碳纤维干燥处理。
2.根据权利要求1所述酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤1的脱浆处理是：将碳纤维放入丙酮溶液中，在70℃恒温条件下反应24h，使用无水乙醇和去离子水交替清洗数次，再将洗涤后的碳纤维干燥处理。
3.根据权利要求1所述酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤4电泳沉积的电源正极极片为碳或铜电极。
4.根据权利要求1所述酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤4电泳沉积的电源负极极片为石墨电极。
5.根据权利要求1所述酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤3电泳沉积直流电源输出电压为5V、10V、15V或20V。
6.根据权利要求1所述酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于：所述碳纤维为单向长纤维布、双向编织纤维布、无规短纤维中的任一种或其多种组合。
7.根据权利要求1所述酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法，其特征在于：所述步骤2采用的氧化石墨烯的制备为：1、在冰水浴中，将石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合，加入高锰酸钾，保持2℃以下持续反应1h，得到混合物A；其中浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为40ml:1g，石墨粉和硝酸钠的质量比为2:1，高锰酸钾和硝酸钠的质量比为6:1；2、将混合物A转移至35℃水浴反应30min，加入去离子水至体积为混合物A的3倍，温度升至98℃继续反应15min后得到混合物B；3、将混合物B加水稀释，并用质量分数30％的过氧化氢溶液处理，将溶液抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，将沉淀物在40～60℃真空条件下干燥6小时得到氧化石墨；4、将氧化石墨和水配成悬浮液，在施以超声处理60～100min，得到氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液于40～60℃真空条件下干燥5h后，获得氧化石墨烯。
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