CN106744909A - 氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents
氧化石墨烯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106744909A CN106744909A CN201611125426.5A CN201611125426A CN106744909A CN 106744909 A CN106744909 A CN 106744909A CN 201611125426 A CN201611125426 A CN 201611125426A CN 106744909 A CN106744909 A CN 106744909A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- degree
- preparation
- graphite oxide
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明氧化石墨烯的制备方法涉及聚氨酯工业领域,具体涉及氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:预氧化石墨的制备,将2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL单口烧瓶中,然后缓慢加入12mL浓硫酸,摇晃烧瓶使得上述化合物溶解在浓硫酸中,称取3g鳞片石墨加入混合液中,将烧瓶放置于油浴中升温到80度,磁力搅拌,然后将混合物在室温下冷却,滴入装有1L去离子水的烧杯中洗涤,抽滤、自然干燥,得到预氧化石墨;氧化石墨的制备,冰水冷却装有120mL浓硫酸和磁子的烧杯至0度,加入预氧化石墨,搅拌均匀,再加入15g高锰酸钾,整个过程需保持反应体系温度在20度以下,然后搅拌反应2h,在冰水浴条件下,滴加250mL去离子水稀释,本发明操作简单,方便加工,且提高产品质量,增强其综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯工业领域,具体涉及氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
聚氨酯是一类用途非常广泛的高分子材料,而水性聚氨酯是一种新型环保乳液,具有硬度高、附着力强、耐腐蚀性和耐溶剂性好等优点,近年来引起越来越多的科研人员的关注及研究。由于水性聚氨酯大多数为线形分子结构,成膜后缺乏强的化学交联,因而无法得到较高的交联密度和较高的相对分子质量,并且由于亲水基团的引入,涂膜的耐水性变差,遇水容易溶胀。为了提高水性聚氨酯这些方面的性能,人们采取了很多改性水性聚氨酯的措施。
氧化石墨烯是氧化石墨经超声剥离形成的石墨烯薄片。氧化石墨是由鳞片石墨经过强氧化而得,经过氧化处理后的氧化石墨仍保持石墨的层状结构,只是每一层石墨片上都引入了大量含氧官能团,从而使氧化石墨的层间距比石墨变大了很多,氧化石墨更容易剥离成石墨烯单片结构。氧化石墨具有优良的导电性,良好的导热性能以及硬度高等性能,由于氧化石墨中存在大量亲水基团,因此很容易分散在水中,形成单个小片段,而且绝大部分都只有单个石墨层。由于碳纳米管表面的特殊结构和纳米管间的强范德华力,极易团聚,几乎不溶于任何溶剂,与聚合物基体复合时也很难取得良好的分散,这就大大限制了它的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简单,方便加工,且提高产品质量,增强其综合性能的氧化石墨烯的制备方法。
本发明氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
第一步,预氧化石墨的制备
将2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL单口烧瓶中,然后缓慢加入12mL浓硫酸,摇晃烧瓶使得上述化合物溶解在浓硫酸中,称取3g鳞片石墨加入混合液中,将烧瓶放置于油浴中升温到80度,磁力搅拌,然后将混合物在室温下冷却,滴入装有1L去离子水的烧杯中洗涤,抽滤、自然干燥,得到预氧化石墨;
第二步,氧化石墨的制备
冰水冷却装有120mL浓硫酸和磁子的烧杯至0度,加入预氧化石墨,搅拌均匀,再加入15g高锰酸钾,整个过程需保持反应体系温度在20度以下,然后搅拌反应2h,在冰水浴条件下,滴加250mL去离子水稀释,整个过程温度维持在35度以下,加完后在室温下搅拌2h再加入700mL蒸馏水稀释,在磁力搅拌下,加入双氧水,直至液体变为亮黄色停止滴加,静置2h后,大烧杯上层澄清,下层有黄色沉淀时,倒去上层清液,沉淀用100mL1:10的稀盐酸水溶液洗涤,去除残余金属离子,再静置,上层液体澄清时,倒去上层清液,继续用蒸馏水重复上述过程,直至溶液PH值呈弱酸性,得到下层产物为氧化石墨;
第三步,氧化石墨的纯化
剪取10cm长的透析袋,在蒸馏水里泡30min取出,一头用棉线扎紧,将上步骤中制得的氧化石墨装入透析袋,用棉线扎紧另一头,将透析袋放入装有1L蒸馏水的大烧杯中进行透析,每8h换一次水并测实时PH,透析5-7天后,氧化石墨PH值呈中性,将氧化石墨取出,将制得的氧化石墨凝胶倒入玻璃器皿中并放入真空干燥箱中,升温至60度用真空水泵抽成负压,干燥1天,在培养皿放入20g五氧化二磷作为脱水剂,用油泵抽真空,在60度下干燥2天,以除去氧化石墨中残余水分;
第四步,氧化石墨烯的制备
取0.5g纯化的氧化石墨分散在20g水中,在60度、100W功率下超声1h,得到氧化石墨烯分散液。
优选地,第一步中磁力搅拌时间为4-5小时。
本发明操作简单,方便加工,且提高产品质量,增强其综合性能。
具体实施方式
实施例一:
本发明氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
第一步,预氧化石墨的制备
将2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL单口烧瓶中,然后缓慢加入12mL浓硫酸,摇晃烧瓶使得上述化合物溶解在浓硫酸中,称取3g鳞片石墨加入混合液中,将烧瓶放置于油浴中升温到80度,磁力搅拌,然后将混合物在室温下冷却,滴入装有1L去离子水的烧杯中洗涤,抽滤、自然干燥,得到预氧化石墨;
第二步,氧化石墨的制备
冰水冷却装有120mL浓硫酸和磁子的烧杯至0度,加入预氧化石墨,搅拌均匀,再加入15g高锰酸钾,整个过程需保持反应体系温度在20度以下,然后搅拌反应2h,在冰水浴条件下,滴加250mL去离子水稀释,整个过程温度维持在35度以下,加完后在室温下搅拌2h再加入700mL蒸馏水稀释,在磁力搅拌下,加入双氧水,直至液体变为亮黄色停止滴加,静置2h后,大烧杯上层澄清,下层有黄色沉淀时,倒去上层清液,沉淀用100mL1:10的稀盐酸水溶液洗涤,去除残余金属离子,再静置,上层液体澄清时,倒去上层清液,继续用蒸馏水重复上述过程,直至溶液PH值呈弱酸性,得到下层产物为氧化石墨;
第三步,氧化石墨的纯化
剪取10cm长的透析袋,在蒸馏水里泡30min取出,一头用棉线扎紧,将上步骤中制得的氧化石墨装入透析袋,用棉线扎紧另一头,将透析袋放入装有1L蒸馏水的大烧杯中进行透析,每8h换一次水并测实时PH,透析5-7天后,氧化石墨PH值呈中性,将氧化石墨取出,将制得的氧化石墨凝胶倒入玻璃器皿中并放入真空干燥箱中,升温至60度用真空水泵抽成负压,干燥1天,在培养皿放入20g五氧化二磷作为脱水剂,用油泵抽真空,在60度下干燥2天,以除去氧化石墨中残余水分;
第四步,氧化石墨烯的制备
取0.5g纯化的氧化石墨分散在20g水中,在60度、100W功率下超声1h,得到氧化石墨烯分散液。
实施例二:
本发明氧化石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
第一步,预氧化石墨的制备
将2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL单口烧瓶中,然后缓慢加入12mL浓硫酸,摇晃烧瓶使得上述化合物溶解在浓硫酸中,称取3g鳞片石墨加入混合液中,将烧瓶放置于油浴中升温到80度,磁力搅拌,然后将混合物在室温下冷却,滴入装有1L去离子水的烧杯中洗涤,抽滤、自然干燥,得到预氧化石墨;
第二步,氧化石墨的制备
冰水冷却装有120mL浓硫酸和磁子的烧杯至0度,加入预氧化石墨,搅拌均匀,再加入15g高锰酸钾,整个过程需保持反应体系温度在20度以下,然后搅拌反应2h,在冰水浴条件下,滴加250mL去离子水稀释,整个过程温度维持在35度以下,加完后在室温下搅拌2h再加入700mL蒸馏水稀释,在磁力搅拌下,加入双氧水,直至液体变为亮黄色停止滴加,静置2h后,大烧杯上层澄清,下层有黄色沉淀时,倒去上层清液,沉淀用100mL1:10的稀盐酸水溶液洗涤,去除残余金属离子,再静置,上层液体澄清时,倒去上层清液,继续用蒸馏水重复上述过程,直至溶液PH值呈弱酸性,得到下层产物为氧化石墨;
第三步,氧化石墨的纯化
剪取10cm长的透析袋,在蒸馏水里泡30min取出,一头用棉线扎紧,将上步骤中制得的氧化石墨装入透析袋,用棉线扎紧另一头,将透析袋放入装有1L蒸馏水的大烧杯中进行透析,每8h换一次水并测实时PH,透析5-7天后,氧化石墨PH值呈中性,将氧化石墨取出,将制得的氧化石墨凝胶倒入玻璃器皿中并放入真空干燥箱中,升温至60度用真空水泵抽成负压,干燥1天,在培养皿放入20g五氧化二磷作为脱水剂,用油泵抽真空,在60度下干燥2天,以除去氧化石墨中残余水分;
第四步,氧化石墨烯的制备
取0.5g纯化的氧化石墨分散在20g水中,在60度、100W功率下超声1h,得到氧化石墨烯分散液。
第一步中磁力搅拌时间为4-5小时。
本发明操作简单,方便加工,且提高产品质量,增强其综合性能。
Claims (2)
1.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,预氧化石墨的制备
将2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷和磁子加入到100mL单口烧瓶中,然后缓慢加入12mL浓硫酸,摇晃烧瓶使得上述化合物溶解在浓硫酸中,称取3g鳞片石墨加入混合液中,将烧瓶放置于油浴中升温到80度,磁力搅拌,然后将混合物在室温下冷却,滴入装有1L去离子水的烧杯中洗涤,抽滤、自然干燥,得到预氧化石墨;
第二步,氧化石墨的制备
冰水冷却装有120mL浓硫酸和磁子的烧杯至0度,加入预氧化石墨,搅拌均匀,再加入15g高锰酸钾,整个过程需保持反应体系温度在20度以下,然后搅拌反应2h,在冰水浴条件下,滴加250mL去离子水稀释,整个过程温度维持在35度以下,加完后在室温下搅拌2h再加入700mL蒸馏水稀释,在磁力搅拌下,加入双氧水,直至液体变为亮黄色停止滴加,静置2h后,大烧杯上层澄清,下层有黄色沉淀时,倒去上层清液,沉淀用100mL1:10的稀盐酸水溶液洗涤,去除残余金属离子,再静置,上层液体澄清时,倒去上层清液,继续用蒸馏水重复上述过程,直至溶液PH值呈弱酸性,得到下层产物为氧化石墨;
第三步,氧化石墨的纯化
剪取10cm长的透析袋,在蒸馏水里泡30min取出,一头用棉线扎紧,将上步骤中制得的氧化石墨装入透析袋,用棉线扎紧另一头,将透析袋放入装有1L蒸馏水的大烧杯中进行透析,每8h换一次水并测实时PH,透析5-7天后,氧化石墨PH值呈中性,将氧化石墨取出,将制得的氧化石墨凝胶倒入玻璃器皿中并放入真空干燥箱中,升温至60度用真空水泵抽成负压,干燥1天,在培养皿放入20g五氧化二磷作为脱水剂,用油泵抽真空,在60度下干燥2天,以除去氧化石墨中残余水分;
第四步,氧化石墨烯的制备
取0.5g纯化的氧化石墨分散在20g水中,在60度、100W功率下超声1h,得到氧化石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,第一步中磁力搅拌时间为4-5小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611125426.5A CN106744909A (zh) | 2016-12-09 | 2016-12-09 | 氧化石墨烯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611125426.5A CN106744909A (zh) | 2016-12-09 | 2016-12-09 | 氧化石墨烯的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106744909A true CN106744909A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58877506
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611125426.5A Pending CN106744909A (zh) | 2016-12-09 | 2016-12-09 | 氧化石墨烯的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106744909A (zh) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106946581A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种使用3d打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法 |
CN107140954A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-09-08 | 兰州理工大学 | 氧化石墨烯均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法 |
CN107328834A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-11-07 | 佛山科学技术学院 | 一种用于畜禽饮用水中的铅离子检测的复合材料修饰电极及其制备方法 |
CN107352535A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-11-17 | 复旦大学 | 一种氧化石墨烯的高效制备方法 |
CN107699201A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-02-16 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种碳基化学储能材料及其制备方法 |
CN108584922A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-09-28 | 华南师范大学 | 一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法 |
CN109158102A (zh) * | 2018-05-04 | 2019-01-08 | 上海大学 | GO负载的纳米MnO2的复合催化剂、其制备方法及其应用 |
CN109722881A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-05-07 | 杭州纳尔森精细化工有限公司 | 一种医用防静电新型纺织品 |
CN110104633A (zh) * | 2019-04-27 | 2019-08-09 | 北京鼎臣石墨科技有限公司 | 一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法 |
CN110437407A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-12 | 福建省天骄化学材料有限公司 | 一种氧化石墨烯改性醚酯的制备方法 |
CN111204753A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-29 | 西安工程大学 | 一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法 |
CN111410988A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-14 | 江西理工大学 | 一种新型碳基凹凸棒复合材料及其制备方法和应用 |
CN112142082A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 陕西科技大学 | 一种以蛋白质为模板生长水滑石-石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
CN113089016A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-07-09 | 西南科技大学 | 一种高性能单中心铀基负载催化剂的制备方法 |
CN114768764A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-07-22 | 上海问鼎环保科技有限公司 | 一种重金属吸附剂及其制备方法与应用 |
CN116376370A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-07-04 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种反应釜内壁耐酸腐蚀涂料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-12-09 CN CN201611125426.5A patent/CN106744909A/zh active Pending
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106946581B (zh) * | 2017-04-20 | 2019-12-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种使用3d打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法 |
CN106946581A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种使用3d打印技术制备导电石墨烯/无机聚合物复合材料的方法 |
CN107140954A (zh) * | 2017-07-01 | 2017-09-08 | 兰州理工大学 | 氧化石墨烯均匀分散增强氧化铝复合材料的制备方法 |
CN107328834A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-11-07 | 佛山科学技术学院 | 一种用于畜禽饮用水中的铅离子检测的复合材料修饰电极及其制备方法 |
CN107328834B (zh) * | 2017-07-11 | 2023-08-08 | 佛山科学技术学院 | 一种用于畜禽饮用水中的铅离子检测的复合材料修饰电极及其制备方法 |
CN107699201A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-02-16 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种碳基化学储能材料及其制备方法 |
CN107352535A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-11-17 | 复旦大学 | 一种氧化石墨烯的高效制备方法 |
CN108584922A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-09-28 | 华南师范大学 | 一种利用动力电池回收石墨负极材料制备石墨烯的方法 |
CN109158102A (zh) * | 2018-05-04 | 2019-01-08 | 上海大学 | GO负载的纳米MnO2的复合催化剂、其制备方法及其应用 |
CN109722881A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-05-07 | 杭州纳尔森精细化工有限公司 | 一种医用防静电新型纺织品 |
CN110104633A (zh) * | 2019-04-27 | 2019-08-09 | 北京鼎臣石墨科技有限公司 | 一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法 |
CN110437407A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-12 | 福建省天骄化学材料有限公司 | 一种氧化石墨烯改性醚酯的制备方法 |
CN111204753A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-29 | 西安工程大学 | 一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法 |
CN111410988A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-14 | 江西理工大学 | 一种新型碳基凹凸棒复合材料及其制备方法和应用 |
CN111410988B (zh) * | 2020-05-14 | 2021-12-14 | 江西理工大学 | 一种碳基凹凸棒复合材料及其制备方法和应用 |
CN112142082A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-29 | 陕西科技大学 | 一种以蛋白质为模板生长水滑石-石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
CN113089016A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-07-09 | 西南科技大学 | 一种高性能单中心铀基负载催化剂的制备方法 |
CN114768764A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-07-22 | 上海问鼎环保科技有限公司 | 一种重金属吸附剂及其制备方法与应用 |
CN116376370A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-07-04 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种反应釜内壁耐酸腐蚀涂料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106744909A (zh) | 氧化石墨烯的制备方法 | |
CN102828267B (zh) | 一种导电的高强度的石墨烯增强的聚合物纤维的制备方法 | |
CN106751731A (zh) | 氧化石墨烯改性磺酸型水性聚氨酯的制备方法 | |
CN102534837B (zh) | 一种聚合物接枝石墨烯的宏观纤维的制备方法 | |
CN102320598A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
CN104817075B (zh) | 一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法 | |
CN103833008A (zh) | 一种常温下石墨烯的制备方法 | |
CN105169964B (zh) | 高通量氧化石墨烯-醋酸纤维素复合膜的制备方法 | |
CN105696312A (zh) | 酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法 | |
CN104672445A (zh) | 一种多壁碳纳米管/聚苯胺纳米复合材料制备方法 | |
CN105696313A (zh) | 一种碳纤维的表面改性的方法 | |
CN104261385A (zh) | 一种改性碳材料及其制备方法和应用 | |
CN108479429A (zh) | 一种利用纳米Fe3O4改性PVDF微滤膜的制备方法及其运用 | |
CN102786045A (zh) | 一种氧化石墨烯的制备方法 | |
CN107445145A (zh) | 一种基于石墨烯复合材料的制备方法 | |
CN105565300A (zh) | 高导热石墨烯膜的制备方法 | |
CN108147393B (zh) | 一种高强高韧高导电性石墨烯膜及其制备方法 | |
CN105085907A (zh) | 一种聚苯胺接枝碳系材料的制备方法 | |
CN103787307A (zh) | 改性石墨烯的制备方法 | |
CN107082416B (zh) | 一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法 | |
CN107383518B (zh) | 聚乙烯-石墨烯复合物的制备方法 | |
CN107586394B (zh) | 一种植物纤维素-石墨烯基的柔性膜的制备方法 | |
CN106505219A (zh) | 全钒液流电池电极组件 | |
CN103665389B (zh) | 一种改性碳纳米管及其制备方法 | |
CN109181069A (zh) | 一种氧化石墨烯增强聚乙烯复合材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |