CN107190513A - 聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法 - Google Patents

聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于短切碳纤维的改性领域，公开一种聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法。（1）、将短切碳纤维浸泡于氧化性溶液中，超声，然后干燥，得到预处理的短切碳纤维；（2）、首先，将多巴胺溶解到100mL Tris‑HCL缓冲溶液中，配制多巴胺溶液，多巴胺的浓度为1~4mg/mL；然后，向多巴胺溶液中加入3~10g预处理的短切碳纤维以及羟乙基纤维素，羟乙基纤维素的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.1~0.5wt%，室温下搅拌反应12~24h，然后洗涤、干燥，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；（3）、将步骤（2）所得多巴胺修饰的短切碳纤维全部置于100 mL Tris‑HCL缓冲溶液中，再向该溶液中加入0.2~1.5g聚乙烯亚胺，室温下搅拌反应12~24h，然后洗涤、干燥，即可。本发明所得改性碳纤维具有高度分散性。

Description

聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法
技术领域
本发明属于短切碳纤维的改性领域，具体涉及聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法。
背景技术
短切碳纤维及其增强复合材料具有耐高温、耐腐蚀、质量轻和机械强度高等优点而得到越来越广泛的应用。虽然其具有优良的综合性能，但由于其表面光滑无活性官能团、表面能低、与非极性物质难以浸润等缺点，限制了短切碳纤维高性能的充分发挥，特别是在增强复合材料方面，其与聚合物基体粘结性能差，导致短切碳纤维增强的复合材料在使用过程中易发生脱胶和树脂基体开裂等问题。因此，探索寻找一种短切碳纤维的改性方法，增强其反应活性，是目前急需研究的方向之一，且改性的短切碳纤维对后期纤维增强复合材料的力学性能提升具有重大的意义。
目前纤维的改性主要指对纤维表面的处理，如清除表面杂质；增加纤维表面的沟槽或微孔结构，进而增加表面能；引进活性官能团，增加其反应活性。目前使用较多的纤维处理方法主要包括：氧化处理、涂覆处理、射线、激光、等离子体处理等方法。氧化处理主要包括采用气相氧化（空气、二氧化碳、臭氧、水蒸气、氧气）、液相氧化（硝酸、高锰酸钾、次氯酸钠、双氧水、过硫酸铵）及电化学氧化改善纤维表面的状态，增加含氧官能团的数量，提高亲水性，有利于分散性能的提高及与树脂基体的粘合。气相氧化法的优点是氧化时所需设备简单，反应时间短，但该方法的缺点是随着氧化处理时间的延长和温度的升高，纤维强度会有所损失，同时，由于氧化反应较激烈，反应条件难以控制，反应温度得不到精确控制。相比气相氧化，液相氧化法更温和，不会使纤维表面形成过度的凹坑和裂解等现象，但是存在氧化性液体不易从纤维表面彻底清除等问题。电化学氧化反应条件缓和，处理时间短，而且可以通过控制电解温度、电流密度、电解质质量分数等工艺条件实现对氧化程度的精确控制，使纤维氧化更均匀；经氧化后含氧官能团和含氮官能团数量明显增加，提高了纤维与水的浸润，可以认为是目前最具有价值的方法，但此过程并不经济且很难适用于大规模的工业化生产，且氧化处理不仅会造成环境污染，还会损害纤维自身的力学性能。此外，表面处理也包括采用表面涂层的办法，比如偶联剂涂层和聚合物涂层，主要通过电化学沉积与化学镀、气相沉积、表面电聚合及溶胶－凝胶法等途径来实现。但由于短切碳纤维表面的官能团数量及种类较少，只用偶联剂处理的效果并不理想，不但要控制涂层的厚度，还需要借助氧化处理及后期分散剂的分散作用，过程相对复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法，从而克服现有技术中短切碳纤维分散性差和反应活性低、粘结性低造成的与树脂基体结合强度弱的缺陷。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法，包括以下步骤：
（1）、将短切碳纤维浸泡于氧化性溶液中，超声，然后干燥，得到预处理的短切碳纤维；
（2）、首先，将多巴胺溶解到100mL Tris-HCL缓冲溶液中，配制多巴胺溶液，多巴胺的浓度为1~4mg/mL；然后，向多巴胺溶液中加入3~10g预处理的短切碳纤维以及羟乙基纤维素，羟乙基纤维素的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.1~0.5wt%，室温下搅拌反应12~24h，然后洗涤、干燥，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；
（3）、将步骤（2）所得多巴胺修饰的短切碳纤维全部置于100 mL Tris-HCL缓冲溶液中，再向该溶液中加入0.2~1.5g聚乙烯亚胺，室温下搅拌反应12~24h，然后洗涤、干燥，得到最终改性的短切碳纤维；
前述步骤（2）和步骤（3）中，所述Tris-HCL缓冲溶液在25℃时 pH值为8-9，且其中的Tris浓度为0.05mol/L。
较好地，所述短切碳纤维的长度为2~25mm。
较好地，所述氧化性溶液为浓度为30~68wt%的硝酸、浓度为30~98wt%的硫酸、浓度为20~30wt%的双氧水、浓度为30~50 g/L的过硫酸钾水溶液中的一种。
较好地，超声温度为20~60℃，时间为0.5~2h，超声功率为100~300W。
较好地，聚乙烯亚胺的数均分子量为3000~3500。
本发明提供一种高度分散性的短切碳纤维的改性方法，本发明先对短切碳纤维表面进行氧化处理，再利用多巴胺对其表面进行预修饰，在纤维表面形成聚多巴胺涂层，增加表面含氧官能团含量，提高纤维的表面活性，为下一步聚乙烯亚胺的接枝提供了便利的条件，聚乙烯亚胺与聚多巴胺在纤维表面发生反应而成功覆盖于纤维表面，同时引入了胺基和亚胺基等活性基团，表面粗糙度增加，反应活性增大，不但有利于纤维在分散介质中的分散，也增加了后期纤维增强复合材料时与基体的润湿性和反应性，使二者间结合更牢固，有利于碳纤维增强复合材料力学性能的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法，包括以下步骤：
（1）、将长度5mm的短切碳纤维浸泡于浓度为68wt%的硝酸中，60℃超声（功率为200W）2h，然后真空干燥24h，得到预处理的短切碳纤维；
（2）、首先，将0.2g多巴胺溶解到100mL Tris-HCL缓冲溶液中，配制多巴胺溶液；然后，向多巴胺溶液中加入5g预处理的短切碳纤维以及分散剂，分散剂的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.2wt%，室温（20~25℃，下同）下搅拌反应24h，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤多次，真空干燥，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；其中，所述分散剂为羟乙基纤维素；
（3）、将步骤（2）所得多巴胺修饰的短切碳纤维全部置于100 mL Tris-HCL缓冲溶液中，再向溶液中加入0.5g聚乙烯亚胺（数均分子量为3000），室温下搅拌反应24h，然后用蒸馏水反复洗涤，真空干燥，得到最终改性的短切碳纤维；
前述步骤（2）和步骤（3）中，所述Tris-HCL缓冲溶液在25℃时 pH值为8，且其中的Tris浓度为0.05mol/L。
实施例2
聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法，包括以下步骤：
（1）、将长度10mm的短切碳纤维浸泡于浓度为50wt%的硫酸中，40℃超声（功率为300W）1h，然后真空干燥24h，得到预处理的短切碳纤维；
（2）、首先，将0.3g多巴胺溶解到100mL Tris-HCL缓冲溶液中，配制多巴胺溶液；然后，向多巴胺溶液中加入4g预处理的短切碳纤维以及分散剂，分散剂的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.3wt%，室温下搅拌反应18h，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤多次，真空干燥，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；其中，所述分散剂为羟乙基纤维素；
（3）、将步骤（2）所得多巴胺修饰的短切碳纤维全部置于100 mL Tris-HCL缓冲溶液中，再向溶液中加入1g聚乙烯亚胺（数均分子量为3000），室温下搅拌反应18h，然后用蒸馏水反复洗涤，真空干燥，得到最终改性的短切碳纤维；
前述步骤（2）和步骤（3）中，所述Tris-HCL缓冲溶液在25℃时 pH值为8.5，且其中的Tris浓度为0.05mol/L。
实施例3
聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法，包括以下步骤：
（1）、将长度15mm的短切碳纤维浸泡于浓度为30wt%的双氧水中，25℃超声（功率为100W）0.5h，然后真空干燥24h，得到预处理的短切碳纤维；
（2）、首先，将0.4g多巴胺溶解到100mL Tris-HCL缓冲溶液中，配制多巴胺溶液；然后，向多巴胺溶液中加入6g预处理的短切碳纤维以及分散剂，分散剂的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.4wt%，室温下搅拌反应16h，然后用无水乙醇和蒸馏水洗涤多次，真空干燥，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；其中，所述分散剂为羟乙基纤维素；
（3）、将步骤（2）所得多巴胺修饰的短切碳纤维全部置于100 mL Tris-HCL缓冲溶液中，再向溶液中加入0.7g聚乙烯亚胺（数均分子量为3500），室温下搅拌反应16h，然后用蒸馏水反复洗涤，真空干燥，得到最终改性的短切碳纤维；
前述步骤（2）和步骤（3）中，所述Tris-HCL缓冲溶液在25℃时 pH值为9，且其中的Tris浓度为0.05mol/L。
对照例1
与实施例1的不同之处在于：所述分散剂替换为聚丙烯酸钠。
对照例2
与实施例1的不同之处在于：所述分散剂替换为聚乙烯吡咯烷酮。
对照例3
与实施例1的不同之处在于：所述分散剂替换为十六烷基三甲基溴化铵。
对照例4
与实施例1的不同之处在于：所述分散剂的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.05wt%。
对照例5
与实施例1的不同之处在于：所述分散剂的用量为预处理的短切碳纤维质量的1.0wt%。
分散性试验
将经过上述实施例以及对照例改性的短切碳纤维分别取2g分散于40mL水中，室温下超声分散30min后静止，观察其分散状态，观察结果如下表。
由表中结果可知，分散剂的种类及其用量严重影响最终改性的短切碳纤维的分散性：羟乙基纤维素的分散效果明显优于其它种类的分散剂聚丙烯酸钠/聚乙烯吡咯烷酮/十六烷基三甲基溴化铵；另外，分散剂同为羟乙基纤维素时，其用量过低或者过高时，也会降低改性后短切碳纤维在水中的分散效果。只有采用本发明的分散剂种类及其用量，才能保证改性后短切碳纤维在水中具有优异的分散效果。

Claims (5)

1.聚乙烯亚胺二次改性短切碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将短切碳纤维浸泡于氧化性溶液中，超声，然后干燥，得到预处理的短切碳纤维；
（2）、首先，将多巴胺溶解到100mL Tris-HCL缓冲溶液中，配制多巴胺溶液，多巴胺的浓度为1~4mg/mL；然后，向多巴胺溶液中加入3~10g预处理的短切碳纤维以及羟乙基纤维素，羟乙基纤维素的用量为预处理的短切碳纤维质量的0.1~0.5wt%，室温下搅拌反应12~24h，然后洗涤、干燥，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；
（3）、将步骤（2）所得多巴胺修饰的短切碳纤维全部置于100 mL Tris-HCL缓冲溶液中，再向该溶液中加入0.2~1.5g聚乙烯亚胺，室温下搅拌反应12~24h，然后洗涤、干燥，得到最终改性的短切碳纤维；
前述步骤（2）和步骤（3）中，所述Tris-HCL缓冲溶液在25℃时 pH值为8-9，且其中的Tris浓度为0.05mol/L。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述短切碳纤维的长度为2~25mm。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于：所述氧化性溶液为浓度为30~68wt%的硝酸、浓度为30~98wt%的硫酸、浓度为20~30wt%的双氧水、浓度为30~50 g/L的过硫酸钾水溶液中的一种。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于：超声温度为20~60℃，时间为0.5~2h，超声功率为100~300W。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于：聚乙烯亚胺的数均分子量为3000~3500。
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