CN106192363A - 一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面接枝材料，将碳纤维通过等离子体表面改性，在接枝氧化石墨烯，可以形成高性能的复合材料，本发明成本低，操作简单，适用性强。本发明的优点在于，碳纤维表面改性所用设备投资费用低，发明成本低、操作简单、适用性强、处理效果好、纤维性能损失小，质量可靠。大量缩短改性时间，降低化学品用量和产品成本，减少环境污染，适用于工业化生产。

Description

一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法
技术领域
本发明属于碳纤维表面改性技术领域，特别涉及一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法。
背景技术
碳纤维是指经高温碳化，含碳量超过85％以上的纤维材料，包括碳素纤维和石墨纤维。碳素纤维是有机纤维经1000～2300℃处理后，含碳量为85％～95％的纤维；石墨纤维是有机纤维经2300℃以上处理，含碳量在98％以上的纤维，碳纤维作为一种高性能纤维,因具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料最重要的增强材料,被广泛应用在航空航天构件和体育用品中。碳纤维表面呈惰性,比表面积小,边缘活性碳原子少,表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差,复合材料层间剪切强度(Interlaminar Shearing Strength,ILSS)低。从而影响复合材料综合性能的发挥，制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。为了改善碳纤维增强树脂基复合材料的性能，须对碳纤维表面进行改性，以提高碳纤维与其他材料的粘结能力。
为改善碳纤维与树脂基体等的黏合性、提高复合材料的层间剪切力而须进行的表面处理。目的是增加碳纤维的极性基团如羧基、羰基和内酯等官能团，增加表面积，提高与树脂母体的浸润性和黏合力。前对碳纤维表面进行改性的方法较多，主要包括(1)液相氧化法(2)等离子体处理法(3)阳极电解或电沉积处理法(4)臭氧处理法；(5)气相氧化法(6)表面高能辐射法(7)共聚改性法以及偶联剂处理法等。这些方法都能基本满足碳纤维表面性能改性需要，但是工艺较为复杂，处理时间长，表面改性不均匀等问题。
碳纤维作为优良的复合材料增强剂，在其实际应用过程中，为了修补缺陷，进一步提高性能，并满足不同的使用需求，经常会在碳纤维表面接枝新的材料。
氧化石墨烯这种材料具有已知材料最好的强度，优异的导电性和导热性，目前现有的等离子体处理碳纤维表面改性技术专利没有涉及等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法。
技术方案
一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维置于等离子体装置上，开放环境下，将等离子体喷射到碳纤维表面，使碳纤维在等离子体氛围中运动，处理功率为100W-1000W，时间为10s-900s，产生表面改性；将处理好的碳纤维在40～60℃下真空干燥至恒重，得到经等离子体处理的碳纤维
步骤2：将经等离子处理的碳纤维加入氧化石墨烯丙酮接枝液中，让后将混合液升温至50～100℃，在恒温反应9～12h，让后将接枝好的碳纤维用去离子水反复洗涤4～6次，再将洗涤后的碳纤维在40～60℃下真空至干燥；所述氧化石墨烯丙酮接枝液是将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理10～50min，得氧化石墨烯浓度为0.02～1g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液。
所述氧化石墨烯的制备步骤为：
1)在冰水浴中，将石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合均匀，搅拌中缓慢加入高锰酸钾，保持2℃以下持续反应1h，得到混合物A；其中浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为40ml︰1g，石墨粉和硝酸钠的质量比为2︰1，高锰酸钾和硝酸钠的质量比为6︰1；
2)将混合物A在转移至35℃水浴反应30min逐步加入去离子水至体积为混合物A的3倍，温度升至98℃继续反应15min后得到混合物B；
3)将混合物B进一步连续加水稀释，并用质量分数30％的过氧化氢溶液处理，将所得溶液抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，将所得沉淀物在40～60℃真空条件下干燥6小时得到氧化石墨；
4)将所得氧化石墨和水配成悬浮液，在施以超声处理60～100min，得到氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液于40～60℃真空条件下干燥5h后，获得氧化石墨烯。
所述等离子体装置为等离子体发生器。
所述等离子体发生器中的等离子源包括选自以下至少一种源：介质阻挡放电DBD等离子源、表面放电SD等离子源、体放电VD等离子源、等离子炬源、电弧等离子炬、滑动电弧等离子炬、冷等离子炬、直流等离子源、脉冲等离子源、磁控管等离子源、感应耦合等离子源、螺旋管等离子源、螺旋共振器等离子源、微波等离子源、大气压等离子体喷射APPJ源、电晕放电等离子源、微等离子源、低压等离子源或高压等离子源。
等离子体氛围由等离子体发生器产生，并经由喷嘴机构喷射到常温、常压、大气环境中形成的等离子体氛围。
所述等离子源中的等离子体选自He、Ar、Ne、Xe、空气、N2、O2、H2O或CO2。
所述等离子源中的等离子体选自氟里昂Freon气的卤素化合物气体CF4、CHF3、C3F6或C4F8。
所述等离子源中的等离子体选自halon哈龙气体、NH3、NF3或SF6。
所述等离子源中的等离子体选自有机化合物气体CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C6H6或C2H5OH；NOx、SO2或硅烷以及选自它们的气体混合物。
有益效果
本发明提出的一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面接枝材料，将碳纤维通过等离子体表面改性，在接枝氧化石墨烯，可以形成高性能的复合材料，本发明成本低，操作简单，适用性强。
本发明的优点在于，碳纤维表面改性所用设备投资费用低，发明成本低、操作简单、适用性强、处理效果好、纤维性能损失小，质量可靠。大量缩短改性时间，降低化学品用量和产品成本，减少环境污染，适用于工业化生产。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实例1：
(1)将碳纤维置于氧等离子体装置上，开放环境下，将氧等离子体喷射到碳纤维表面，使碳纤维在氧等离子体氛围中运动，处理功率为100W，时间为60s，产生表面改性。将处理好的碳纤维在60℃下真空干燥至恒重，得到经氧等离子体处理的碳纤维。
(2)将氧化石墨烯加入丙酮接枝液中，超声处理20min，得氧化石墨烯浓度为0.2g/L的氧化石墨烯丙酮接枝夜。
(3)将经等离子处理的碳纤维加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，让后将混合液升温至70℃，在恒温反应10h，让后将接枝好的碳纤维用去离子水反复洗涤6次，再将洗涤后的碳纤维在60℃下真空至干燥。
实例2：
(1)将碳纤维置于氩等离子体装置上，开放环境下，将氩等离子体喷射到碳纤维表面，使碳纤维在氩等离子体氛围中运动，处理功率为100W，时间为60s，产生表面改性。将处理好的碳纤维在60℃下真空干燥至恒重，得到经氩等离子体处理的碳纤维。
(2)将氧化石墨烯加入丙酮接枝液中，超声处理20min，得氧化石墨烯浓度为0.2g/L的氧化石墨烯丙酮接枝夜。
(3)将经等离子处理的碳纤维加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，让后将混合液升温至70℃，在恒温反应10h，让后将接枝好的碳纤维用去离子水反复洗涤6次，再将洗涤后的碳纤维在60℃下真空至干燥。
在实施例中的氧化石墨烯可以采用市场上购买的现有材料，也可以采用下述方法自行配制。
所述氧化石墨烯的制备步骤为：
1)在冰水浴中，将石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合均匀，搅拌中缓慢加入高锰酸钾，保持2℃以下持续反应1h，得到混合物A；其中浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为40ml︰1g，石墨粉和硝酸钠的质量比为2︰1，高锰酸钾和硝酸钠的质量比为6︰1；
2)将混合物A在转移至35℃水浴反应30min逐步加入去离子水至体积为混合物A的3倍，温度升至98℃继续反应15min后得到混合物B；
3)将混合物B进一步连续加水稀释，并用质量分数30％的过氧化氢溶液处理，将所得溶液抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，将所得沉淀物在40～60℃真空条件下干燥6小时得到氧化石墨；
4)将所得氧化石墨和水配成悬浮液，在施以超声处理60～100min，得到氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液于40～60℃真空条件下干燥5h后，获得氧化石墨烯。

Claims (8)

1.一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳纤维置于等离子体装置上，开放环境下，将等离子体喷射到碳纤维表面，使碳纤维在等离子体氛围中运动，处理功率为100W-1000W，时间为10s-900s，产生表面改性；将处理好的碳纤维在40～60℃下真空干燥至恒重，得到经等离子体处理的碳纤维
步骤2：将经等离子处理的碳纤维加入氧化石墨烯丙酮接枝液中，让后将混合液升温至50～100℃，在恒温反应9～12h，让后将接枝好的碳纤维用去离子水反复洗涤4～6次，再将洗涤后的碳纤维在40～60℃下真空至干燥；所述氧化石墨烯丙酮接枝液是将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理10～50min，得氧化石墨烯浓度为0.02～1g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液。
2.根据权利要求1所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备步骤为：
1)在冰水浴中，将石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合均匀，搅拌中缓慢加入高锰酸钾，保持2℃以下持续反应1h，得到混合物A；其中浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为40ml︰1g，石墨粉和硝酸钠的质量比为2︰1，高锰酸钾和硝酸钠的质量比为6︰1；
2)将混合物A在转移至35℃水浴反应30min逐步加入去离子水至体积为混合物A的3倍，温度升至98℃继续反应15min后得到混合物B；
3)将混合物B进一步连续加水稀释，并用质量分数30％的过氧化氢溶液处理，将所得溶液抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，将所得沉淀物在40～60℃真空条件下干燥6小时得到氧化石墨；
4)将所得氧化石墨和水配成悬浮液，在施以超声处理60～100min，得到氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液于40～60℃真空条件下干燥5h后，获得氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述等离子体装置为等离子体发生器。
4.根据权利要求3所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述等离子体发生器中的等离子源包括选自以下至少一种源：介质阻挡放电DBD等离子源、表面放电SD等离子源、体放电VD等离子源、等离子炬源、电弧等离子炬、滑动电弧等离子炬、冷等离子炬、直流等离子源、脉冲等离子源、磁控管等离子源、感应耦合等离子源、螺旋管等离子源、螺旋共振器等离子源、微波等离子源、大气压等离子体喷射APPJ源、电晕放电等离子源、微等离子源、低压等离子源或高压等离子源。
5.根据权利要求4所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述等离子源中的等离子体选自He、Ar、Ne、Xe、空气、N2、O2、H2O或CO2。
6.根据权利要求4所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述等离子源中的等离子体选自氟里昂Freon气的卤素化合物气体CF4、CHF3、C3F6或C4F8。
7.根据权利要求4所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述等离子源中的等离子体选自halon哈龙气体、NH3、NF3或SF6。
8.根据权利要求4所述碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，其特征在于：所述等离子源中的等离子体选自有机化合物气体CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C6H6或C2H5OH；NOx、SO2或硅烷以及选自它们的气体混合物。
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