CN107366162A - 一种紫外光催化碳纤维接枝聚苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：将短切碳纤维浸泡在过硫酸亚铵/氯化亚铁中，搅拌一定时间，经洗涤真空干燥得到氧化的短切碳纤维；将经氧化的碳纤维用多巴胺进行预修饰处理；将多巴胺修饰的碳纤维和过硫酸铵置于盐酸多巴胺溶液中，在紫外灯照射下在其表面接枝聚苯胺。本发明先通过氧化增加纤维表面活性基团数量，后用多巴胺对其表面进行修饰，在紫外光催化下使聚苯胺在纤维表面聚合接枝，有利于后期与基体浸润性和反应活性的提高，对其电磁吸波性能也有极大提高。本发明条件温和、接枝效率高、且纤维表面的聚苯胺相对稳定，能改善其与基体结合强度差、粘结性低等的问题，有利于碳纤维增强复合材料性能的提高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种改性短切碳纤维的制备方法，特别是涉及一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，属于短切碳纤维的改性技术领域。
背景技术：
碳纤维及其树脂增强复合材料以质轻高强、耐高温、抗蠕变、吸收电磁等优点，广泛应用于结构材料、耐高温材料、吸波材料、隐形材料等。但其存在表面惰性大、表面能低、与基体的浸润性欠佳、电磁特性达不到要求等缺点，其中在纤维表面接枝聚合物与其复合应用是改善上述缺点的重要措施，且改性的碳纤维对后期纤维增强复合材料的性能提升具有重大的意义。在纤维表面接枝聚苯胺后对其电磁吸波性能具有较大提高。
聚苯胺具有良好的导电性能，碳纤维表面接枝聚苯胺后，可以在碳纤维横向空隙间引入导电聚合物，一方面增强了碳纤维与树脂之间的结合力，另一方面提高了碳纤维的横向导电和吸收电磁波的性能。目前接枝方法可以分为：化学接枝、等离子接枝、辐射接枝等。化学接枝工艺一般比较复杂，副产物多、成本高，且由于接枝速度快，接枝分子不易在纤维表面稳定生长，大部分为非接枝的均聚物。等离子体接枝的反应较为苛刻，必须在真空环境下进行，且接枝反应不好控制。辐射接枝最常用的是紫外接枝法，主要是利用紫外光辐照，诱发反应基材表面的接枝共聚，其具有反应条件温和、反应时间短、容易控制、操作简单等优点受到广泛的关注。采用紫外光催化接枝聚苯胺不但简单便捷且对纤维的改性及性能的提升具有重大的意义。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，具有操作简单、容易控制和反应条件温和等优点，克服了现有技术中碳纤维表面惰性大、与基体浸润性欠佳等的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其具体制备步骤如下：
1）、将短切碳纤维放入过硫酸铵/氯化亚铁反应体系中，在60～80℃温度条件下保持1～2小时；
2）、用蒸馏水洗涤干燥，得到氧化后的碳纤维；
3）、制备多巴胺溶液：将适量的盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷放置于水中，使所制备的多巴胺溶液的浓度为1～4mg/mL，调节pH为8.5后备用；
4）、将氧化后的碳纤维置于多巴胺溶液中，在室温20～25℃条件下反应10～18h后，用无水乙醇洗涤多次，干燥处理，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；
5）、将适量苯胺加入1mol/L的盐酸溶液中，搅拌半个小时后生成苯胺盐；
6）、将经多巴胺修饰的短切碳纤维和过硫酸铵放入苯胺盐溶液中，搅拌均匀后置于紫外灯下进行接枝反应；
7）、接枝后的碳纤维90℃温度条件下在二甲基甲酰胺溶液中浸泡10～14h，然后冲洗干净真空干燥。
所述短切碳纤维的长度为5～20mm。
在过硫酸铵/氯化亚铁体系中，过硫酸铵的浓度为0.1～0.2mol/L，氯化亚铁的浓度为0～0.005mol/L。
在接枝反应过程中，所述苯胺的含量为经多巴胺修饰的短切碳纤维的45～60wt%，所述过硫酸铵的加入量为经多巴胺修饰的短切碳纤维的2～5wt%。
所述紫外灯的功率为500～1000W；在紫外灯下接枝反应的时间为4～6h。
本发明提供了一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，实现了对碳纤维的改性。本发明利用过硫酸铵/氯化亚铁先对碳纤维进行氧化处理，利用少量Fe2+离子能使过硫酸铵显著活化，加速其分解产生较强的硫酸根自由基，进而对碳纤维表面进行氧化，使碳纤维表面产生大量的含氧官能团。在此基础上采用多巴胺对其进行胺基化处理，引入胺基，最后在紫外光下引发聚苯胺接枝与胺基化的碳纤维表面，紫外光生长聚苯胺速度缓慢，能使其在纤维表面稳定生长。改性后的碳纤维能显著增强其与基体的浸润性，同时接枝的聚苯胺对电磁吸波性能也有极大提高。
具体实施方式：
以下结合具体实施例，对本发明做进一步的解释和说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其具体制备步骤如下：
将长度为5～20mm的短切碳纤维放入0.2mol/L的过硫酸铵/0.005mol/L的氯化亚铁的反应体系中，在60℃下保持2h，用蒸馏水洗涤干燥，得到氧化后的碳纤维；
将适量的盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷放置于水中，使所制备的多巴胺溶液的浓度为2mg/mL，调节pH为8.5后备用；
将氧化后的碳纤维置于多巴胺溶液中，在室温20～25℃条件下反应一定时间后，用无水乙醇洗涤多次，干燥处理得到多巴胺修饰的短切碳纤维，即：胺基化碳纤维；
碳纤维表面接枝聚苯胺：将1g苯胺加入1mol/L的盐酸溶液中，搅拌半个小时生成苯胺盐；
将2g胺基化的碳纤维和0.06g过硫酸铵放入上述溶液中，搅拌均匀后置于600W紫外灯下接枝反应4h，苯胺和过硫酸铵的加入量分别为胺基化碳纤维的50wt%和3wt%；
接枝后的碳纤维90℃温度条件下在二甲基甲酰胺溶液中浸泡12h，然后冲洗干净真空干燥。
实施例2：
一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其具体制备步骤如下：
将长度为5～20mm的短切碳纤维放入0.1mol/L的过硫酸铵/0.001mol/L的氯化亚铁的反应体系中，在70℃下保持1.5h，用蒸馏水洗涤干燥，得到氧化后的碳纤维；
将适量的盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷放置于水中，使所制备的多巴胺溶液的浓度为3mg/mL，调节pH为8.5后备用；
将氧化后的碳纤维置于多巴胺溶液中，在室温20～25℃条件下反应一定时间后，用无水乙醇洗涤多次，干燥处理得到多巴胺修饰的短切碳纤维，即：胺基化碳纤维；
碳纤维表面接枝聚苯胺：将1.1g苯胺加入1mol/L的盐酸溶液中，搅拌半个小时生成苯胺盐；
将2g胺基化的碳纤维和0.04g过硫酸铵放入上述溶液中，搅拌均匀后置于500W紫外灯下接枝反应5h，苯胺和过硫酸铵的加入量分别为胺基化碳纤维的55wt%和2wt%；
接枝后的碳纤维90℃温度条件下在二甲基甲酰胺溶液中浸泡10h，然后冲洗干净真空干燥。
实施例3：
一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其具体制备步骤如下：
将长度为5～20mm的短切碳纤维放入0.15mol/L的过硫酸铵/0.003mol/L的氯化亚铁的反应体系中，在80℃下保持1h，用蒸馏水洗涤干燥，得到氧化后的碳纤维；
将适量的盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷放置于水中，使所制备的多巴胺溶液的浓度为4mg/mL，调节pH为8.5后备用；
将氧化后的碳纤维置于多巴胺溶液中，在室温20～25℃条件下反应一定时间后，用无水乙醇洗涤多次，干燥处理得到多巴胺修饰的短切碳纤维，即：胺基化碳纤维；
碳纤维表面接枝聚苯胺：将1.2g苯胺加入1mol/L的盐酸溶液中，搅拌半个小时生成苯胺盐；
将2g胺基化的碳纤维和0.1g过硫酸铵放入上述溶液中，搅拌均匀后置于800W紫外灯下接枝反应3h，苯胺和过硫酸铵的加入量分别为胺基化碳纤维的60wt%和5wt%；
接枝后的碳纤维90℃温度条件下在二甲基甲酰胺溶液中浸泡14h，然后冲洗干净真空干燥。
采用本发明的紫外光催化碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，先氧化增加纤维表面活性基团数量，后用多巴胺对其表面进行修饰，在紫外光催化下使聚苯胺在纤维表面聚合接枝，有利于后期与基体浸润性和反应活性的提高，对其电磁吸波性能也有极大提高。
Claims (5)
1.一种紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：
1）、将短切碳纤维放入过硫酸铵/氯化亚铁体系中，在60～80℃温度条件下保持1～2小时；
2）、用蒸馏水洗涤干燥，得到氧化后的碳纤维；
3）、制备多巴胺溶液：将适量的盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷放置于水中，使所制备的多巴胺溶液的浓度为1～4mg/mL，调节pH为8.5后备用；
4）、将氧化后的碳纤维置于多巴胺溶液中，在室温20～25℃条件下反应10～18h后，用无水乙醇洗涤多次，干燥处理，得到多巴胺修饰的短切碳纤维；
5）、将适量苯胺加入1mol/L的盐酸溶液中，搅拌半个小时后生成苯胺盐；
6）、将经多巴胺修饰的短切碳纤维和过硫酸铵放入苯胺盐溶液中，搅拌均匀后置于紫外灯下进行接枝反应；
7）、接枝后的碳纤维90℃温度条件下在二甲基甲酰胺溶液中浸泡10～14h，然后冲洗干净真空干燥。
2.根据权利要求1所述的紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述短切碳纤维的长度为5～20mm。
3.根据权利要求1所述的紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于：在过硫酸铵/氯化亚铁体系中，过硫酸铵的浓度为0.1～0.2mol/L，氯化亚铁的浓度为0～0.005mol/L。
4.根据权利要求1所述的紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于：在接枝反应过程中，所述苯胺的含量为经多巴胺修饰的短切碳纤维的45～60wt%，所述过硫酸铵的加入量为经多巴胺修饰的短切碳纤维的2～5wt%。
5.根据权利要求1所述的紫外光催化短切碳纤维接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述紫外灯的功率为500～1000W；在紫外灯下接枝反应的时间为4～6h。
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