JPH02269867A - 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 - Google Patents
高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法Info
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Landscapes
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維強化複合材の製造においてマトリック
ス樹脂との接着性を改善するための高弾性炭素繊維の表
面電解酸化方法に関する。
ス樹脂との接着性を改善するための高弾性炭素繊維の表
面電解酸化方法に関する。
炭素繊維の電解酸化において、炭素繊維に対する給電方
法として第2図の直接通電法と第3図の電解液を通じて
非接触に通電する非接触通電法が公知である。
法として第2図の直接通電法と第3図の電解液を通じて
非接触に通電する非接触通電法が公知である。
まず第2図の通電ロールによる直接通電法では炭素繊維
とロールが接触するため、陽極から糸条までの抵抗(接
触抵抗)が小さく電流効率が良いが、ロールによる屈曲
が多くなるため毛羽立ちやロールへの巻き付きが起こり
やすく、また、通糸方法等の作業性に劣る。一方、第3
図の非接触通電法は、例えば特公昭47−29942号
公報に開示されており、糸条劣化や操業性についての問
題は解決されるが、通電がオーバーフローした電解液を
介して行われるので、その間の液抵抗のため直接通電法
に比べ電流効率の点で劣るほか、陽極と糸条との間で還
元の問題が発生する。この陽極槽内での還元は、例えば
高弾性率の得られやすいピッチ系炭素繊維の如き黒鉛化
度の高い高弾性炭素繊維はど起こりやすべ、逆に、例え
ばPAN系高強度炭素繊維の如き黒鉛化度の低い炭素繊
維では殆ど起こらない。
とロールが接触するため、陽極から糸条までの抵抗(接
触抵抗)が小さく電流効率が良いが、ロールによる屈曲
が多くなるため毛羽立ちやロールへの巻き付きが起こり
やすく、また、通糸方法等の作業性に劣る。一方、第3
図の非接触通電法は、例えば特公昭47−29942号
公報に開示されており、糸条劣化や操業性についての問
題は解決されるが、通電がオーバーフローした電解液を
介して行われるので、その間の液抵抗のため直接通電法
に比べ電流効率の点で劣るほか、陽極と糸条との間で還
元の問題が発生する。この陽極槽内での還元は、例えば
高弾性率の得られやすいピッチ系炭素繊維の如き黒鉛化
度の高い高弾性炭素繊維はど起こりやすべ、逆に、例え
ばPAN系高強度炭素繊維の如き黒鉛化度の低い炭素繊
維では殆ど起こらない。
この還元の問題があるため給電槽(陽極槽)と電解槽(
陰極槽)の組をそのまま多段にすることができず、電流
密度が高くなるため高速糸条走行処理の障害となってい
た。従って、高弾性炭素繊維処理に関しては非接触通電
法は工業的に採用が難しかった。
陰極槽)の組をそのまま多段にすることができず、電流
密度が高くなるため高速糸条走行処理の障害となってい
た。従って、高弾性炭素繊維処理に関しては非接触通電
法は工業的に採用が難しかった。
本発明の目的は、上記非接触通電法の問題点を解消する
こと、即ち、高弾性炭素繊維処理における還元の問題を
解決し、高弾性炭素繊維処理を可能とする事である。尚
、本発明における高弾性とは少なくとも40T/sn”
のものを言う、つまり弾性率が40T/a@”以下のも
のの酸化処理の場合、本発明方法によらずとも工業的に
安定した酸化処理が行えるのに対して、それ以上の弾性
率になると、通常の条件では十分な酸化度が得られない
ので、本発明方法では弾性率40 T /am”以上の
ものが対象である。
こと、即ち、高弾性炭素繊維処理における還元の問題を
解決し、高弾性炭素繊維処理を可能とする事である。尚
、本発明における高弾性とは少なくとも40T/sn”
のものを言う、つまり弾性率が40T/a@”以下のも
のの酸化処理の場合、本発明方法によらずとも工業的に
安定した酸化処理が行えるのに対して、それ以上の弾性
率になると、通常の条件では十分な酸化度が得られない
ので、本発明方法では弾性率40 T /am”以上の
ものが対象である。
本発明の上記目的は、電解質溶液中に炭素繊維トウを浸
漬し、該炭素繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気
分解によって該炭素繊維の表面処理を行う方法において
、1組の給電槽と電解槽間の印加電圧カ月、8V〜2.
5Vで多槽電解酸化処理し、その際通電量は15〜lo
o c / %であることを特徴とする炭素繊維トウの
表面電解酸化処理法によって達成できる。
漬し、該炭素繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気
分解によって該炭素繊維の表面処理を行う方法において
、1組の給電槽と電解槽間の印加電圧カ月、8V〜2.
5Vで多槽電解酸化処理し、その際通電量は15〜lo
o c / %であることを特徴とする炭素繊維トウの
表面電解酸化処理法によって達成できる。
以下、本発明を図面を参照しながら具体的に説明する。
第1図”(A)(B)に本発明を実施する表面電解酸化
処理装置の一例を示し、図(A)は側面図、図(B)は
平面図である。図中、1は被処理糸条である高弾性炭素
繊維トウである。2は給電槽(陽極槽)、3は電解槽(
陰極槽)、4は電解液面、5は陽極、6は陰極、7は電
解液である。電解液は循環ポンプ(図示せず)により一
定量循環させ堰からのオーバーフローによる電解液面の
盛り上がり4を作り、その中を被処理糸条1を走行させ
ることにより、電解液と接触させることができるが、本
発明の電解酸化における特徴は第1図に示す如く給電槽
(陽極槽)2と電解槽(陰極槽)3の1組を1通電単位
とし給電槽と電解槽を交互に直列に並べ、1組の給電槽
と電解槽間の印加電圧が1.8V〜2.5Vで多槽電解
酸化処理することにある。
処理装置の一例を示し、図(A)は側面図、図(B)は
平面図である。図中、1は被処理糸条である高弾性炭素
繊維トウである。2は給電槽(陽極槽)、3は電解槽(
陰極槽)、4は電解液面、5は陽極、6は陰極、7は電
解液である。電解液は循環ポンプ(図示せず)により一
定量循環させ堰からのオーバーフローによる電解液面の
盛り上がり4を作り、その中を被処理糸条1を走行させ
ることにより、電解液と接触させることができるが、本
発明の電解酸化における特徴は第1図に示す如く給電槽
(陽極槽)2と電解槽(陰極槽)3の1組を1通電単位
とし給電槽と電解槽を交互に直列に並べ、1組の給電槽
と電解槽間の印加電圧が1.8V〜2.5Vで多槽電解
酸化処理することにある。
すなわち、高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理にお
いて、本発明者らの研究によると、次のことが判明した
。
いて、本発明者らの研究によると、次のことが判明した
。
非接触通電法における給電槽(陽極槽)内での還元は被
処理糸条と電極間の電位差の過大によるもので、この電
位差が大きいと還元が無視できないほど太き(な′る。
処理糸条と電極間の電位差の過大によるもので、この電
位差が大きいと還元が無視できないほど太き(な′る。
従って、通電量を増大しても酸化度は増大しない、この
電位差を小さ(すること、すなわち、1通電単位に印加
する電圧を小さ(することにより、(+)槽内での還元
を抑え1通電単位内の総合的な酸化効率を増大させるこ
とができる。ところが、この酸化効率の増大のメリット
は全ての弾性率の範囲で得られるのではなく、例えばP
AN系高強度炭素繊維のような炭化レベルの炭素繊維で
は得られないが(還元が殆ど起こらないため)、例えば
ピッチ系炭素繊維にみられるような黒鉛化レベルの高弾
性炭素繊維になるほど顕著である。しかしながら、電圧
を下げる事により通tIが下がると通電単位1段だけで
は所定の酸化度が得られないので、目的の酸化度を得る
ためには多段処理して全通電量を増大することが必要で
ある。第5図に1ユニツト(1通電単位)当りの電圧値
、lユニット当りの通電量対酸化度の関係を示す、ここ
で、1ユニツトとは一対の給電槽と電解槽の組を言う、
なお多段処理の場合は給電槽と電解槽が交互に直列配置
される0例えば4ユニツトによる場合、全槽数は5層に
なる。全通電量は各ユニットの合計通電量である。
電位差を小さ(すること、すなわち、1通電単位に印加
する電圧を小さ(することにより、(+)槽内での還元
を抑え1通電単位内の総合的な酸化効率を増大させるこ
とができる。ところが、この酸化効率の増大のメリット
は全ての弾性率の範囲で得られるのではなく、例えばP
AN系高強度炭素繊維のような炭化レベルの炭素繊維で
は得られないが(還元が殆ど起こらないため)、例えば
ピッチ系炭素繊維にみられるような黒鉛化レベルの高弾
性炭素繊維になるほど顕著である。しかしながら、電圧
を下げる事により通tIが下がると通電単位1段だけで
は所定の酸化度が得られないので、目的の酸化度を得る
ためには多段処理して全通電量を増大することが必要で
ある。第5図に1ユニツト(1通電単位)当りの電圧値
、lユニット当りの通電量対酸化度の関係を示す、ここ
で、1ユニツトとは一対の給電槽と電解槽の組を言う、
なお多段処理の場合は給電槽と電解槽が交互に直列配置
される0例えば4ユニツトによる場合、全槽数は5層に
なる。全通電量は各ユニットの合計通電量である。
第4図は弾性率40.60T/am”の炭素繊維の表面
酸化度(表面酸素量で表す)と、樹脂との接着強度(I
LSS値)との関係を示したものである。ここで、IL
SS値は一般的に8.5〜10kg/涌l112程度確
保できれば十分とされており、第4図からも明らかな如
く高弾性炭素繊維については表面酸素量として弾性率が
40T/moi”の炭素繊維で5.5〜9.0%、弾性
率が607/am”の炭素繊維で3.4〜7.0%が必
要である。なお、表面酸素量が弾性率40T/n+m”
の炭素繊維で約9%、弾性率が60T/mm”の炭素繊
維で約7%を超えると繊維そのものの強度が低下する。
酸化度(表面酸素量で表す)と、樹脂との接着強度(I
LSS値)との関係を示したものである。ここで、IL
SS値は一般的に8.5〜10kg/涌l112程度確
保できれば十分とされており、第4図からも明らかな如
く高弾性炭素繊維については表面酸素量として弾性率が
40T/moi”の炭素繊維で5.5〜9.0%、弾性
率が607/am”の炭素繊維で3.4〜7.0%が必
要である。なお、表面酸素量が弾性率40T/n+m”
の炭素繊維で約9%、弾性率が60T/mm”の炭素繊
維で約7%を超えると繊維そのものの強度が低下する。
次に、本発明者等は、高弾性炭素繊維において十分なマ
トリックス樹脂との接着性が得られる表面酸素量である
弾性率が40T/am”の炭素繊維で5.5〜9.0%
、弾性率が60T/+a+m”の炭素繊維で3.4〜7
.0%を確保するための電解処理条件について種々の検
討を行った。その結果を第5図に示す。第5図は弾性率
が40T/am!の炭素繊維の例であるが本図から判る
とおりlユニット間での電圧(V)を1.8〜2.5に
特定し、且つ多段配置による全通電量を15〜100c
/rrfとすることにより、目的とする表面酸素量が得
られるものである。この場合、lユニット間の電圧が1
.8V以下では通電が困難と゛なって電解処理が難しく
なる。
トリックス樹脂との接着性が得られる表面酸素量である
弾性率が40T/am”の炭素繊維で5.5〜9.0%
、弾性率が60T/+a+m”の炭素繊維で3.4〜7
.0%を確保するための電解処理条件について種々の検
討を行った。その結果を第5図に示す。第5図は弾性率
が40T/am!の炭素繊維の例であるが本図から判る
とおりlユニット間での電圧(V)を1.8〜2.5に
特定し、且つ多段配置による全通電量を15〜100c
/rrfとすることにより、目的とする表面酸素量が得
られるものである。この場合、lユニット間の電圧が1
.8V以下では通電が困難と゛なって電解処理が難しく
なる。
一方、電圧が2.5Vを超えると給電槽での還元を抑え
ることが難しく炭素繊維表面の酸化が進まない。
ることが難しく炭素繊維表面の酸化が進まない。
次に、全通電量が15c/rrr以下では、所望する表
面酸素量すなわち弾性率が40T/mm”の炭素繊維の
場合5,5%以上の酸化度が得られず、−方100c/
rtf以上では酸化度が9.0%以上になるか或いは投
入電気量過多のため繊維の強度低下(強度低下率10%
以上)を引き起こし、複合材としての製品に供すること
が出来ない。
面酸素量すなわち弾性率が40T/mm”の炭素繊維の
場合5,5%以上の酸化度が得られず、−方100c/
rtf以上では酸化度が9.0%以上になるか或いは投
入電気量過多のため繊維の強度低下(強度低下率10%
以上)を引き起こし、複合材としての製品に供すること
が出来ない。
上記の全通電量のコントロールは給電槽と電解槽との1
組の交互直列配置数を選択することにより行うことが出
来るものである。
組の交互直列配置数を選択することにより行うことが出
来るものである。
本発明において用いられる電解液は、例えば、硫酸、硝
酸、リン酸等の酸、硝酸アンモニウム、炭酸アンモニウ
ム、硫酸アンモニウム等の塩類が好ましい例としてあげ
られる。
酸、リン酸等の酸、硝酸アンモニウム、炭酸アンモニウ
ム、硫酸アンモニウム等の塩類が好ましい例としてあげ
られる。
処理速度は炭素繊維の種類、電解質の種類、電解浴等の
条件により適宜選定される。
条件により適宜選定される。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
〔実施例1〕
1000フイラメントからなる単繊維径IOp組のピッ
ヂ系高弾性炭素繊維(引張弾性率40 T/mm2)を
第1図に示すような多段式非接触通電法により酸化処理
した結果を第1表に示した。電解液には4%硫酸を使用
し、5m/mtnにて処理した。−方、比較のため第2
図に示すような通電ロールによる直接通電法の酸化処理
結果を第1表に併記した。通’2iflは100c/r
rfであり、糸条の表面酸化度はESCAによる表面原
子数比、ルSS値はショートビーム法による測定値であ
る。
ヂ系高弾性炭素繊維(引張弾性率40 T/mm2)を
第1図に示すような多段式非接触通電法により酸化処理
した結果を第1表に示した。電解液には4%硫酸を使用
し、5m/mtnにて処理した。−方、比較のため第2
図に示すような通電ロールによる直接通電法の酸化処理
結果を第1表に併記した。通’2iflは100c/r
rfであり、糸条の表面酸化度はESCAによる表面原
子数比、ルSS値はショートビーム法による測定値であ
る。
第1表において、非接触法の場合、処理Nα1は1ユニ
ツトの電圧が1.0 Vと低すぎて電流が流れない。処
理随5は1ユニツトの電圧3.5vと高すぎて給電槽(
陽極槽)内での還元が無視できず酸化度が不足している
。
ツトの電圧が1.0 Vと低すぎて電流が流れない。処
理随5は1ユニツトの電圧3.5vと高すぎて給電槽(
陽極槽)内での還元が無視できず酸化度が不足している
。
第2図の通電ロールによる直接通電法の場合毛羽立ちが
起こった。
起こった。
を超えても酸化度は変化せず本発明の効果は無い。
第1表
*l ×:接着性不良
O:接着性良好
*2 毛羽立ちが起こった
*3 本発明の効果が無かった
〔実施例2〕
1000フイラメントからなる単繊維径10組のピッチ
系高弾性炭素繊維(引張弾性率54T/mm2)を第1
図に示すような多段式非接触通電法により通電量を変え
て酸化処理した結果を第2表に示した。電解液には4%
硫酸を使用し、糸速5m/111in1ユニット間の印
加電圧1.8■にて処理した。
系高弾性炭素繊維(引張弾性率54T/mm2)を第1
図に示すような多段式非接触通電法により通電量を変え
て酸化処理した結果を第2表に示した。電解液には4%
硫酸を使用し、糸速5m/111in1ユニット間の印
加電圧1.8■にて処理した。
第2表において、処理Nα1は全通電量が4c/ボと低
く、十分な酸化度が得られず接着性が不足している。処
理Nα5は全通電量が116c/nrと高く、繊維強度
が低下したためILSS測定値が低下している。
く、十分な酸化度が得られず接着性が不足している。処
理Nα5は全通電量が116c/nrと高く、繊維強度
が低下したためILSS測定値が低下している。
第2表
*4 ×:接着性不良
O:接着性良好
Δ;繊維強度低下発生
〔発明の”効果〕
本発明は電解質溶液中に炭素繊維トウを浸漬し、該炭素
繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気分解によって
該炭素繊維の表面処理を行う方法において、1組の給電
槽と電解槽間の印加電圧が!、8V〜2.5Vで多槽電
解酸化処理し、その際通電量が15〜100c/rdで
あることにより高弾性炭素繊維の表面電解酸化処理を可
能にした。本発明によって得られた表面処理高弾性炭素
繊維トウは接着性も良好で高弾性炭素繊維の応用分野も
スポーツ用品から、航空・宇宙分野へと拡げることがで
きる。また、本発明はピッチ系高弾性炭素繊維に限らず
PAN系高弾性炭素繊維にも処理可能である。
繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気分解によって
該炭素繊維の表面処理を行う方法において、1組の給電
槽と電解槽間の印加電圧が!、8V〜2.5Vで多槽電
解酸化処理し、その際通電量が15〜100c/rdで
あることにより高弾性炭素繊維の表面電解酸化処理を可
能にした。本発明によって得られた表面処理高弾性炭素
繊維トウは接着性も良好で高弾性炭素繊維の応用分野も
スポーツ用品から、航空・宇宙分野へと拡げることがで
きる。また、本発明はピッチ系高弾性炭素繊維に限らず
PAN系高弾性炭素繊維にも処理可能である。
第1図は本発明の多段式非接触通電法、第2図の炭素繊
維の表面酸化度(表面酸素量で表す)と、樹脂との接着
強度(ILSS値)との関係の一例を示したものである
。第5図はlユニット(1通電単位)当りの電圧値、電
流値と酸化度の関係を示したものである。 1・・・被処理糸条、 2・・・給電槽(陽極槽)、
3・・・電解槽(陰極槽)、 4・・・電解液面、 5・・・陽極、6・・・陰極
、 7・・・電解液、8・・・通電ロール、
9・・・フリーロール、lO・・・電解浴槽。
維の表面酸化度(表面酸素量で表す)と、樹脂との接着
強度(ILSS値)との関係の一例を示したものである
。第5図はlユニット(1通電単位)当りの電圧値、電
流値と酸化度の関係を示したものである。 1・・・被処理糸条、 2・・・給電槽(陽極槽)、
3・・・電解槽(陰極槽)、 4・・・電解液面、 5・・・陽極、6・・・陰極
、 7・・・電解液、8・・・通電ロール、
9・・・フリーロール、lO・・・電解浴槽。
Claims (1)
- 電解質溶液中に弾性率40T/mm^2以上の炭素繊維
トウを浸漬し、該炭素繊維を陽極、陰極に対し非接触通
電し電気分解によって該炭素繊維の表面処理を行う方法
において、給電槽(陽極槽)と電解槽(陰極槽)の1組
を1通電単位とし給電槽と電解槽を交互に直列に並べ、
1組の給電槽と電解槽間の印加電圧が1.8V〜2.5
Vで多槽電解酸化処理し、その際通電量は15〜100
c/m^2であることを特徴とする高弾性炭素繊維トウ
の表面電解酸化処理法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8986189A JPH02269867A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8986189A JPH02269867A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02269867A true JPH02269867A (ja) | 1990-11-05 |
Family
ID=13982565
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8986189A Pending JPH02269867A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02269867A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04361619A (ja) * | 1991-06-04 | 1992-12-15 | Toray Ind Inc | 炭素繊維及びその製造方法 |
JPH07214551A (ja) * | 1994-01-28 | 1995-08-15 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化樹脂複合材料およびプリプレグ |
JP2012102439A (ja) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Toho Tenax Co Ltd | 炭素繊維の表面処理方法 |
CN103321036A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-09-25 | 西北工业大学 | 一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63282364A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-18 | 株式会社 ペトカ | 炭素繊維の表面処理法 |
-
1989
- 1989-04-11 JP JP8986189A patent/JPH02269867A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS63282364A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-18 | 株式会社 ペトカ | 炭素繊維の表面処理法 |
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