CN109364999B - 一种超薄多孔2d石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉‑有机胺复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1，制备超薄2D多孔石墨烯纳米片；S2，通过2D多孔石墨烯纳米片制备超薄2D石墨烯/硫化镉‑有机胺复合光催化剂。本发明提供的2D多孔石墨烯/硫化镉‑有机胺复合光催化剂提高了光催化的效率，同时面与面之间的2D/2D异质结将会拥有更大的界面接触和更小的界面电阻，如此将加速了电荷转移，由此将进一步提升光催化性能和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于环保和能源功能材料领域，尤其是涉及一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业化和城市化的发展，环境问题和能源问题已经是日益严重。光催化产氢是目前将太阳能转换成化学能的最优益的途径之一。但是，单一的半导体材料由于其光吸收和光生载流子快速复合的问题导致了较低的光催化活性。因此，构建合适的复合光催化剂能有效解决这些问题。
自从CdS被人报道用来光催化分解水产生氢气，其就由于其窄带隙，可见光响应，较负的导带位置，简单的合成方法受到广泛的研究。然而，单一的纯的CdS光催化性能远远没达到实际的要求。到目前为止，已经探索了各种形态的CdS，如纳米线，纳米棒，纳米片，核壳结构和量子点，并且报道的研究也证明了形态控制可以有效地调节晶体结构和电子结构，优化物理和化学性质，并增加光催化活性。但是单体的硫化镉容易光腐蚀，不稳定，有些科技工作者将一些半导体材料与之复合，但是效果仍不理想，如我们所知，有机无机杂化材料是良好的光催化剂，结合了有机的柔性和无机的刚性，从而大大提升光催化性能。如上所述，CdS是一种良好的光催化剂，寻找合适的与之协同提升的物质是具有重要意义的。
石墨烯，含有的官能团较少，亲水性不佳，多孔石墨烯，由于其高比表面积，优异的导热性，优异的光学性能和导电性已被认为是一种很有前景的2D材料。且其多孔结构增加了亲水性官能团，将之与我们的硫化镉-有机胺结合在一起，能很好地提升其性能和稳定性。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，提高光催化的产氢效率，本发明的目的在于提供一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将碳纳米管加入到K2S2O8、浓H2SO4和P2O5的混合液中，然后将混合物加热至80℃并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用去离子水稀释、洗涤、过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到KMnO4中，并在不超过10℃的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入去离子水和H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D多孔石墨烯纳米片；
(2)超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的超薄2D多孔石墨烯纳米片加入到反应釜中，再加入氯化镉和硫粉，然后加入去离子水和有机胺，搅拌，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
优选的，步骤(1)中碳纳米管或者石墨的浓度为0.1～300g/L，K2S2O8的浓度为0.1～500g/L，浓H2SO4与碳纳米管或者石墨的比例为5～15mL：1g，P2O5的浓度为0.1～500g/L，KMnO4的浓度0.1～500g/L，温度为10～40℃，时间为1～5h，H2O2溶液与去离子水比例为0.5～30：1。
优选的，中超薄2D多孔石墨烯纳米片的浓度为0.1～100g/L，氯化镉的浓度为0.1～300g/L，硫粉用量为0.1～300g/L，有机胺与去离子水比例为0.3～30：1。
优选的，所述的有机胺包括二乙烯三胺，三乙烯四胺、四乙烯五胺或乙二胺。
另外，本发明还要求保护由所述方法制备得到的超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
由于多孔石墨烯和硫化镉-有机胺之间紧密的界面接触使得光催化性能提升很高。两个组分之间理想的界面在电荷转移和分离中起着至关重要的作用。而且，两者面与面之间的2D/2D接触可以表现出大的界面接触和更小的界面电阻，提高和加快电荷转移，由此提高光催化性能和稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的超薄2D/2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法示意图；
图2为本发明实施例1所制备的多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的XRD图；
图3为本发明实施例1所制备的多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的TEM图；
图4为本发明实施例1所制备的多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的XPS图；
图5为实施例1、对比例1-3中复合光催化剂的性能图；
图6为本发明多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的机理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1
一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将5g多孔石墨烯加入到15mL含有4gP2O5和4g的K2S2O8的浓硫酸溶液中，然后将混合物加热至80并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用500mL去离子水稀释、洗涤、尼龙膜过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到15g KMnO4中，并在不超过283K的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入700mL去离子水和20mL H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D多孔石墨烯纳米片；
(2)超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的0.01g超薄2D多孔石墨烯纳米片加入到反应釜中，再加入0.164g氯化镉和0.128g硫粉，然后加入24mL去离子水和12mL二乙烯三胺，搅拌30min，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
如图2所示，实施例1所制备的多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的XRD图谱显示出硫化镉的(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(112)晶面，多孔石墨烯的晶面未有显示出，说明其含量过低。
如图3所示，TEM图显示了多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的形貌，可观察到比较均匀的2D片状结构，并且很难区分出多孔石墨烯和硫化镉-有机胺纳米片，说明其结合的很好很均匀。
如图4所示，XPS图显示了多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的元素，其中有C、N、O、Cd和S元素，说明多孔石墨烯和硫化镉-有机胺纳米片两者已经结合。
实施例2
一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将3g多孔石墨烯加入到10mL含有2gP2O5和2g的K2S2O8的浓硫酸溶液中，然后将混合物加热至80℃并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用500mL去离子水稀释、洗涤、尼龙膜过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到10g KMnO4中，并在不超过10℃的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入500mL去离子水和15mL H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D多孔石墨烯纳米片；
(2)超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的0.01g超薄2D多孔石墨烯纳米片加入到反应釜中，再加入0.164g氯化镉和0.128g硫粉，然后加入24mL去离子水和12mL二乙烯三胺，搅拌30min，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
实施例3
一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将8g多孔石墨烯加入到24mL含有6gP2O5和6g的K2S2O8的浓硫酸溶液中，然后将混合物加热至353K并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用800mL去离子水稀释、洗涤、尼龙膜过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到18g KMnO4中，并在不超过283K的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入800mL去离子水和25mL H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D多孔石墨烯纳米片；
(2)超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的0.01g超薄2D多孔石墨烯纳米片加入到反应釜中，再加入0.164g氯化镉和0.128g硫粉，然后加入24mL去离子水和12mL二乙烯三胺，搅拌30min，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
对比例1
一种硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
将0.164g氯化镉和0.128g硫粉就加入到反应釜中，然后加入24mL去离子水和12mL二乙烯三胺，搅拌30min，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得硫化镉-有机胺复合光催化剂。
对比例2
一种石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将5g石墨烯加入到15mL含有4g P2O5和4g的K2S2O8的浓硫酸溶液中，然后将混合物加热至353K并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用500mL去离子水稀释、洗涤、尼龙膜过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到15g KMnO4中，并在不超过283K的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入700mL去离子水和20mL H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D石墨烯纳米片；
(2)超薄2D石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的0.01g超薄2D石墨烯纳米片加入到反应釜中，再加入0.164g氯化镉和0.128g硫粉，然后加入24mL去离子水和12mL二乙烯三胺，搅拌30min，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
对比例3
一种2D碳纳米管/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将5g多壁碳纳米管加入到15mL含有4gP2O5和4g的K2S2O8的浓硫酸溶液中，然后将混合物加热至353K并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用500mL去离子水稀释、洗涤、尼龙膜过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到15g KMnO4中，并在不超过283K的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入700mL去离子水和20mL H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D多壁碳纳米管；
(2)超薄2D多壁碳纳米管/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤(1)制备的0.01g超薄2D多壁碳纳米管加入到反应釜中，再加入0.164g氯化镉和0.128g硫粉，然后加入24mL去离子水和12mL二乙烯三胺，搅拌30min，之后在80℃下水热反应48h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D多壁碳纳米管/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
图5为实施例1、对比例1-3的光催化性能图。使用0.35M硫化钠和0.25M无水亚硫酸钠作为牺牲剂。0.6wt％Pt采用光还原沉积的方法负载在样品表面作为助催化剂。使用全光谱的300W氙灯作为光源。从图5中可以看出硫化镉-有机胺的性能为2.68mmoLh-1g-1。在与多孔石墨烯复合后，性能明显提升，达到10.48mmoLh-1g-1。值得注意的是，与石墨烯和碳纳米管复合后,性能均没有和多孔石墨烯复合后的效果好。
图6显示了多孔石墨烯和硫化镉-有机胺之间的电荷转移机理图。由于多孔石墨烯高比表面积，优异的导电性和在Pt作为助催化剂的情况下，使得硫化镉-有机胺导带上的电子加速了迁移，且2D/2D的结构使得多孔石墨烯和硫化镉-有机胺之间的接触更紧密，界面电阻将更小，将更有利于电子的迁移。
本发明提供的超薄2D/2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法简单，同时制备的结构有利于电子的迁移，进而提升光催化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所在的任何修改，等同替换，改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (3)
1.一种超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）超薄2D多孔石墨烯纳米片的制备：首先，将多孔石墨烯加入到K2S2O8、浓H2SO4和P2O5的混合液中，然后将混合物加热至80℃并搅拌4.5小时；反应结束后将混合物用去离子水稀释、洗涤、过滤、干燥获得产物；之后，在不断的搅拌下将上述产物加入到KMnO4中，并在不超过10℃的条件下搅拌2h，搅拌反应完成后加入去离子水和H2O2溶液终止反应，并通过洗涤、过滤、干燥获得超薄2D多孔石墨烯纳米片；
（2）超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂的制备：将步骤（1）制备的超薄2D多孔石墨烯纳米片加入到反应釜中，再加入氯化镉和硫粉，然后加入去离子水和有机胺，搅拌，之后在60~160℃下水热反应12~60h，然后离心后收集沉淀，并洗净烘干，即得超薄2D 多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺包括二乙烯三胺，三乙烯四胺、四乙烯五胺或乙二胺。
3.一种由权利要求1-2任一项所述方法制备得到的超薄2D多孔石墨烯/硫化镉-有机胺复合光催化剂。
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