CN109110793A - 一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物及其制备方法,属于无机材料制备技术领域。其制备方法是向含有活性氧化铝载体的铈盐、金盐和钌盐的混合溶液中加入沉淀剂,通过控制水热反应温度得到化合物微晶沉淀。经过过滤,洗涤,干燥制得氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒。本发明的优点在于1)提供了一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒的快速制备方法。2)用本发明提供的方法制备的氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物为纳米颗粒,通过调节温度可以实现氧化铈复合金和钌氧化物的纳米形貌的调控。制备的氧化铈复合金和钌氧化物适用于做为性能优良的光催化剂材料和光催化触媒材料。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域,特别涉及一种纳米氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物制备方法,制备的氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物适用于做为性能优良的光催化材料和光催化触媒材料。
背景技术
科技的发展可以进一步加强和促进纳米材料的精准/可控制备,发展高时间、空间分辨率的纳米表征技术以及纳米结构的定量分析技术,加强新型微纳米器件的开发与制造加工和集成技术,开拓面向能源、环境和生物医药领域应用的纳米材料。
纳米CeO2作为重要的稀土氧化物纳米材料,其中三价铈与四价铈(Ce3+/Ce4+)之间的可逆变化以及与之伴随的氧吸收和释放 、氧空位产生和消除、电子接受与给出,使得CeO2拥有了很多种性质,也因此被十分广泛地应用于催化 、传感 、电化学、光学以及近期备受关注的生物医药等领域。除此之外,CeO2良好的热稳定性和化学稳定性,以及其电子 、氧空位的迁移能力,都表明它是一种优秀的催化剂载体材料(科学通报.2015,60(24):2288 -2303)。制备纳米CeO2的方法却各不相同。董相廷(稀有金属材料与工程,2002,31(4):312)等用水热法得到平均粒径约为8nm的CeO2纳米晶。肖楚民(矿冶工程,2003,23(1):41)等用(NH4)HCO3沉淀法制备得到平均粒径小于20nm的CeO2。陈山虎(无机化学学报,2O12,28(5):1001)等人用碳酸铵分解法制备出的CeO2材料,在 900 ℃老化 3h,材料的比表面积仍为 27 m2/g。石硕(化学通报,1998,61(12):51)等以水包油型微乳液体系为反应介质,应用微乳液法制备获得CeO2超细微粒。徐宏(深圳大学学报,理工版,2002,l9(2):13)等用室温湿固相反应法 (室温固相反应法)制各到粒径小于 100 nm的CeO2;N.Guillou(NanoMater,1997,8(5):545)等用惰性气体冷凝法制备得到均匀粒径为 3.0~3.5nm 的CeO2;R.D.Purohit (M ater Res Bull,2001,36(15):2711)等人用燃烧法合成得到了平均粒径为10nm、烧结性能良好的超细CeO2。即便有关CeO2的研究很广泛以及相关的报道也非常多,但是它的组织与结构特性及其材料的稳定性还需要进一步更深层次的研究。其主要存在的问题是:材料组织与结构特性不稳定,处于高温条件下,小孔、大孔会分别出现烧结、坍塌等现象 、由于微粒团之间作用力凝聚严重,从而使材料的比表面、孔容、孔径分布以及其储氧性能等方面受到了严重的影响,因此材料的稳定性也随之受到影响(稀有金属材料与工程.2015,44(5):1269-1272)。
本发明优选的途径在于在于不牺牲光催化效率的前提下设计开发高活性的光催化触媒材料,从经济上考虑在载体上负载光催化剂是势在必行的, CeO2和金、RuO2有极高的光催化作用优势是一种理想的选择对象。
本发明提出在活性载体氧化铝上负载稀土金属铈的氧化物和纳米金和一定少量的RuO2,结合水热合成技术产生特征结构的精细组合,开发出新颖的光催化的理想应用材料。
发明内容
本发明无需加入任何模板剂、表面活性剂,通过简单的水热合成法,调控合成出多种具有多级结构的过渡金属化合物的复合物的微 / 纳米材料。本发明的目的在于提出一种工艺简单易行、实验流程短、条件温和的纳米状氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法。
本发明的技术方案是 :向含有活性氧化铝载体的铈盐、金盐和钌盐的混合溶液中加入沉淀剂,充分搅拌后,在一定温度下反应 2-20h,经过离过滤,洗涤,干燥制得氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒,具体制备步骤为 :
常温下配制浓度为 0.00010-0.100mol·L-1 的铈盐、金盐和钌盐的混合溶液,加入质量分数0.001-0.1的活性氧化铝载体颗粒,磁力搅拌 10-30min,在搅拌条件下,滴加入1-25%沉淀剂溶液,继续搅拌 10-60min,在这个过程中,控制溶液由逐步出现浅黄色沉淀。将反应混合物加入反应釜内,将反应釜密封,将温度控制在80-220℃保温反应1-16h,放置冷却到室温,过滤洗涤,然后在40-180℃下干燥1-12h后,得到纳米状氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物。沉淀剂可以选用KOH、NaOH、碳酸钠和氨水的一种或几种。质量分数0.001-0.1的活性氧化铝载体颗粒。铈离子、金离子和钌离子的摩尔比为1-10:0.01-1:0.0001-1。
附图说明
图 1 为本发明实施案例 1 得到的复合材料的红外光谱图。
图 2 为本发明实施案例 1 得到的复合材料的紫外光谱图。
图 3 为本发明实施案例 1 得到的复合材料的扫描电镜图。
图 4 为本发明实施案例 1 得到的复合材料的X射线衍射图。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上诉揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
具体实施方式
实施例1 氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米材料1的制备
常温下配制浓度为分别取0.5000g的固体四水硫酸铈、5.0g氧化铝、0.0100g氯金酸、0.0200g硝酸钌,用40.0ml水溶解于100 mL烧杯中,搅拌下,直至固体溶解,再分别用氨水调溶液 pH至7,待沉淀出现后,加水至80ml(溶液pH值不变),继续搅拌溶液,将反应混合物加入 100mL内衬聚四氟乙烯的反应釜内,填充度为 80%,放入200℃烘箱内,反应12h。待自然冷却到室温,抽滤,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤 3次,在60℃下干燥 2h。
实施例2氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米材料2的制备
常温下配制浓度为分别取0.4000g的固体四水硫酸铈、5.0g氧化铝、0.0050g氯金酸、0.0100g硝酸钌,用40.0ml水溶解于100 mL烧杯中,搅拌下,直至固体溶解,再分别用氢氧化钾调溶液 pH至7,待沉淀出现后,加水至80ml(溶液pH值不变),继续搅拌溶液,将反应混合物加入 100mL内衬聚四氟乙烯的反应釜内,填充度为 80%,放入180℃烘箱内,反应12h。待自然冷却到室温,抽滤,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤 3次,在60℃下干燥 1.5h。
实施例3氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米材料3的制备
常温下配制浓度为分别取0.4000g的硝酸铈、6.0g氧化铝、0.0050g氯金酸、0.0150g硝酸钌用40.0ml水溶解于100 mL烧杯中,搅拌下,直至样品溶解,再分别用氢氧化钠调溶液pH至7,待沉淀出现后,加水至80ml(溶液pH值不变),继续搅拌溶液,将反应混合物加入100mL内衬聚四氟乙烯的反应釜内,填充度为 80%,放入160℃烘箱内,反应12h。待自然冷却到室温,抽滤,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤 3次,在60℃下干燥 3h。
以本发明提供的方法制备的氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒,通过调节温度可以实现氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒形貌的调控。本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短,适合工业化开发。
对实施实例1制备材料1表征结果分析:通过图1的分析,可以看出制备材料在3412、1628、570等位置的特征吸收峰都比较明显,说明此材料的有CeO2的特征吸收峰。为研究材料光吸收能力的强弱,制备材料1的具体数据如图2所示:可以明显的看出,样品在500-600nm的可见光阶段几乎没有光吸收响应,但却在200-500nm紫外光段有着明显的吸收峰。图3中,通过扫描电镜图可以明显看出制备的制备材料1,其颗粒都在20-50nm范围内且比较均匀,致密。样品的衍射峰变宽化,峰强度也有所降低。根据方程计算得到制备材料1的平均粒径为20nm。将制备材料1进行粉末X-射线衍射表征,具体结果如下图所示。从图4中可以清楚地看出,制备材料1在2θ=29.02°,33.04°, 47.54°,56.96°等处均出现了较强的衍射峰,这些特征衍射峰的位置以及强度与相关文献中报道的CeO2特征衍射峰的位置以及相对强度基本一致,说明材料具备所特有相关晶体结构特征,材料制备成功。在制备材料1粉末的BET比表面积在125 m2/g左右,和纯CeO2粉末相比,材料仍然具备高表面积这一显著特征;材料的孔容保持在0.19 cm3/g,在一定程度上有孔道结构,而材料的孔径则基本保持在7nm左右。
Claims (3)
1.本发明公开了一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法,其特征在于首先向含有活性氧化铝载体的铈盐、金盐和钌盐的混合溶液中加入沉淀剂,充分搅拌后,在一定温度下反应 2-20h,经过离过滤,洗涤,干燥制得氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物纳米颗粒,具体制备步骤为 :
常温下配制浓度为 0.00010-0.100mol·L-1 的铈盐、金盐和钌盐的混合溶液,加入质量分数0.001-0.1的活性氧化铝载体颗粒,磁力搅拌 10-30min,在搅拌条件下,滴加入1-25%沉淀剂溶液,继续搅拌 10-60min,在这个过程中,控制溶液由逐步出现浅黄色沉淀,将反应混合物加入反应釜内,将反应釜密封,将温度控制在80-220℃保温反应1-16h,放置冷却到室温,过滤洗涤,然后在40-180℃下干燥1-12h后,得到纳米状氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物,沉淀剂可以选用KOH、NaOH、碳酸钠和氨水的一种或几种,质量分数0.001-0.1的活性氧化铝载体颗粒,铈离子、金离子和钌离子的摩尔比为1-10:0.01-1:0.0001-1。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法:所述一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法,其特征在于所述的可溶性铈盐、金盐、钌盐包括 :铈、金、钌的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法:一种氧化铝负载纳米氧化铈复合金和钌氧化物的制备方法,其特征在于所述混合溶液的溶剂包括 :水,乙醇,甲醇,丙酮中的一种或几种。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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