CN103804625B - 一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法。将聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入甲苯二异氰酸酯混合均匀，反应得到预聚体，加入二羟基丙酸引入亲水基，反应，降温，滴加丙酮稀释，加入三乙胺继续搅拌，在高速搅拌下加入氧化石墨烯水溶液、去离子水和乙二胺进行乳化反应，减压蒸馏出丙酮后，滴加维生素C溶液进行原位还原反应，得到石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液，干燥，即得石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料。本发明工艺简单、环保、适合大规模生产，可应用于静电防护、防腐涂层、建筑涂料等领域。

Description

一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，尤其涉及一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
水性聚氨酯（WPU）具有溶剂型聚氨酯的性能，又克服了溶剂挥发对环境的污染，在胶黏剂、汽车涂料、建筑涂料、阻尼材料、防腐涂料等方面有极大的应用前景。但是WPU的热稳定性、耐溶剂性及力学性能等较低，影响其应用范围，因此为了提供WPU的综合性能，要对其进行有效的改性。纳米复合材料改性是其中很有效的一种方法。石墨烯作为新型的纳米材料具有很好的力学性能、导电性等优点，这种新型纳米材料加入水性聚氨酯中将会提高复合材料的力学及电学性能。2013年公布的专利CN103254400A公布了一种氧化石墨烯/水性聚氨酯复合材料的制备方法，利用安丙基三乙氧基硅烷（KH550）对氧化石墨烯表面修饰，降低氧化石墨烯片层的亲水性，烘干后再加入丙酮或DMF有机溶剂中和多元醇混合再进行原位反应的过程，制备的复合材料分散均匀，但是制备氧化石墨烯工艺复杂，然后再干燥后分散加入溶剂中分散进行原位反应，一是工艺及其复杂，二是加入有机溶剂越多越难去除，三是所加的氧化石墨烯的量也较少；2013年公布的专利CN103131232A公布了一种高性能水性石墨烯导电涂料及其制备方法，先通过化学氧化法制备氧化石墨烯再用水合肼还原得到石墨烯溶液，然后加入水性聚酯，中和剂、流平剂、消泡剂等制备导电涂料；2013年公布的专利CN103319999A公布了一种基于石墨烯的新型电磁辐射保护膜的制备方法，将氧化石墨烯用水合肼还原后烘干再加入水性聚氨酯乳液，再加入硅烷偶联剂，最后制成防电磁辐射涂料。因此，从稳定性和相容性两者考虑，利用氧化石墨烯水溶液，通过原位聚合法，在制备水性聚氨酯的加水乳化反应过程加入氧化石墨烯溶液、去离子水和乙二胺，再加入维生素C进行原位还原，最后制备石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法。
石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法是：将数均分子量1000的聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入甲苯二异氰酸酯混合均匀，75-85℃下反应2-3h得到预聚体，加入二羟基丙酸引入亲水基，反应3-5h，降温至50℃，滴加丙酮稀释，加入三乙胺继续搅拌20-30分钟，在高速搅拌下加入氧化石墨烯水溶液、去离子水和乙二胺进行乳化反应1-2h，减压蒸馏出丙酮后，在50-90℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，得到石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液，在80-100℃下聚四氟乙烯模具中干燥，即得石墨烯的质量分数为0.1%-1%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料，甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇（N210）:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是2-3:1:0.5-0.8:0.5-0.8:0.3-0.4。
所述的氧化石墨烯的水溶液中加入质量百分比为0.1%-0.5%的聚乙烯吡咯烷酮。
所述的甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇（N210）:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是2:1:0.6:0.6:0.32。
本发明工艺简单、环保、适合大规模生产，可应用于静电防护、防腐涂层、建筑涂料等领域。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明内容：
实施例1：
将数均分子量1000的聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入甲苯二异氰酸酯混合均匀，75℃下反应3h得到预聚体，加入二羟基丙酸引入亲水基，反应5h，降温至50℃，滴加丙酮稀释，加入三乙胺继续搅拌30分钟，在高速搅拌下加入氧化石墨烯水溶液、去离子水和乙二胺进行乳化反应2h，减压蒸馏出丙酮后，在90℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，即得到石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液，在100℃下聚四氟乙烯模具中干燥得到石墨烯的质量分数为1%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料，甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇（N210）:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是2:1:0.5:0.5:0.3，氧化石墨烯的水溶液中加入0.1%的聚乙烯吡咯烷酮。
实施例2：
将数均分子量1000的聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入甲苯二异氰酸酯混合均匀，85℃下反应2h得到预聚体，加入二羟基丙酸引入亲水基，反应3h，降温至50℃，滴加丙酮稀释，加入三乙胺继续搅拌20分钟，在高速搅拌下加入氧化石墨烯水溶液、去离子水和乙二胺进行乳化反应1h，减压蒸馏出丙酮后，在50℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，即得到石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液，在80℃下聚四氟乙烯模具中干燥得到石墨烯的质量分数为1%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料，甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇（N210）:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是3:1:0.8:0.8:0.4，氧化石墨烯的水溶液中加入0.5%的聚乙烯吡咯烷酮。
实施例3：
将数均分子量1000的聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入甲苯二异氰酸酯混合均匀，80℃下反应2.5h得到预聚体，加入二羟基丙酸引入亲水基，反应4h，降温至50℃，滴加丙酮稀释，加入三乙胺继续搅拌25分钟，在高速搅拌下加入氧化石墨烯水溶液、去离子水和乙二胺进行乳化反应1.5h，减压蒸馏出丙酮后，在70℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，即得到石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液，在90℃下聚四氟乙烯模具中干燥得到石墨烯的质量分数为0.5%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料，甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇（N210）:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是2.5:1:0.6:0.7:0.4，氧化石墨烯的水溶液中加入0.2%的聚乙烯吡咯烷酮。
实施例4：
将10.0g数均分子量1000的聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入3.58g甲苯二异氰酸酯（TDI）混合均匀，在75℃反应2h得到预聚体；加入0.89g二羟基丙酸引入亲水基，反应3h后则降至50℃，滴加丙酮稀释，加入0.66g三乙胺继续搅拌20分钟；将氧化石墨烯配成30mg/ml水溶液，再加入0.1%的聚乙烯吡咯烷酮；
在高速搅拌下加入5.2ml的30mg/ml氧化石墨烯水溶液、35ml去离子水和0.19g乙二胺进行乳化反应1h，减压蒸馏出丙酮后，在90℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，即得到石墨烯含量为1wt%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液。将上述氧化石墨烯/水性聚氨酯乳液在80℃下聚四氟乙烯模具中干燥得到氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料。
实施例5：
将20.0g数均分子量1000的聚醚多元醇（N210）真空脱水后，加入7.16g甲苯二异氰酸酯（TDI）混合均匀，在85℃反应2h得到预聚体；加入1.78g二羟基丙酸引入亲水基，反应3h后则降至40℃，滴加丙酮稀释，加入1.32g三乙胺继续搅拌30分钟；将氧化石墨烯配成30mg/ml水溶液，再加入0.5%的聚乙烯吡咯烷酮；
在高速搅拌下加入1ml的30mg/ml氧化石墨烯水溶液、70ml去离子水和0.38g乙二胺进行乳化反应1h，减压蒸馏出丙酮后，在50℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，即得到石墨烯含量为0.1wt%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液。将上述氧化石墨烯/水性聚氨酯乳液在80℃下聚四氟乙烯模具中干燥得到氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将数均分子量1000的聚醚多元醇N210真空脱水后，加入甲苯二异氰酸酯混合均匀，75-85℃下反应2-3h得到预聚体，加入二羟基丙酸引入亲水基，反应3-5h，降温至50℃，滴加丙酮稀释，加入三乙胺继续搅拌20-30分钟，在高速搅拌下加入氧化石墨烯水溶液、去离子水和乙二胺进行乳化反应1-2h，减压蒸馏出丙酮后，在50-90℃下滴加维生素C溶液进行原位还原反应，得到石墨烯/水性聚氨酯纳米复合乳液，在80-100℃下聚四氟乙烯模具中干燥，即得石墨烯的质量分数为0.1%-1%的石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料，甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇N210:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是2-3:1:0.5-0.8:0.5-0.8:0.3-0.4。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯的水溶液中加入质量百分比为0.1%-0.5%的聚乙烯吡咯烷酮；所述的甲苯二异氰酸酯:聚醚多元醇N210:二羟基丙酸:三乙胺:乙二胺的摩尔比是2:1:0.6:0.6:0.32。
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