CN111534202A - 亲水防雾化涂料及其制备方法 - Google Patents

亲水防雾化涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亲水防雾化涂料及其制备方法，该涂料包括以下重量份的原料：聚酯丙烯酸单体30‑80重量份；聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物30‑80重量份；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5‑30重量份；甲基丙烯酸羟乙酯5‑30重量份；聚丙烯酰胺5‑35重量份；磷酸氢锆1‑15重量份；无机氧化物纳米粒子3‑30重量份；表面改性剂2‑30重量份；耦合剂1‑20重量份；固化剂1‑20重量份；溶剂30‑70重量份。本发明的亲水防雾化涂料通过涂覆可在基材表面涂覆形成具有优异防雾性能的涂层，且形成的涂层具有高透光性能、高粘结强度、高耐候性能和高耐水性能，具有很好的市场应用前景。

Description

亲水防雾化涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防雾材料领域，特别涉及一种亲水防雾化涂料及其制备方法。
背景技术
玻璃或其他基材的雾化是指空气中的水蒸汽冷却至其露点时达到饱和状态，在基材表面凝结形成微小的液滴，这些液滴对光线进行折射和散射，造成基材的不透明现象。建筑物玻璃窗、浴室镜子、眼镜、医护人员佩戴的透明防护罩发生雾化都会给生活带来诸多不便。为提升相关基材的防雾性能，通常会对材料表面进行化学处理：通过涂覆防雾涂料形成防雾涂层，使基材的防雾性能提升。防雾涂料主要包括疏水性防雾涂料和亲水性防雾涂料。亲水性防雾涂料应用广泛，但现在的许多防雾涂料在防雾性能的提升效果上欠佳，同时还容易导致基材透明度下降，难以满足使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种亲水防雾化涂料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：提供一种亲水防雾化涂料，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000011
Figure BDA0002454170870000021
所述表面改性剂为N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠的混合物。
优选的是，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000022
优选的是，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000023
优选的是，所述无机氧化物纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的混合物。
优选的是，所述纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的质量比为2:1:1。
优选的是，所述纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的粒径均为30nm-90nm。
优选的是，所述磷酸氢锆的粒径为40nm-100nm。
优选的是，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷的混合物。
优选的是，所述固化剂为二氨基环己烷、乙烯基三胺、二甲胺基丙胺中的一种或多种。
本发明还提供一种亲水防雾化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述溶剂分为三份：第一份溶剂、第二份溶剂、第三份溶剂；将所述耦合剂分为两份：第一份耦合剂、第二份耦合剂；
2)将所述聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯和聚丙烯酰胺用所述第一份溶剂在60-115℃下搅拌溶解1.5-4小时，然后降温至40-55℃，并保温，得到第一混合物；
将所述表面改性剂用所述第二份溶剂搅拌溶解15-60分钟，得到第二混合物；
将所述磷酸氢锆和无机氧化物纳米粒子加入到所述第一份耦合剂中，搅拌20-120分钟，得到中间混合物；然后将所述中间混合物加入到所述第三份溶剂中，搅拌20-60分钟，得到第三混合物；
3)将所述第二混合物和所述第二份耦合剂加入到所述第一混合物中，搅拌15-60分钟；再加入所述第三混合物，搅拌10-45分钟；最后加入所述固化剂，搅拌10-45分钟；
4)冷却至30℃以下，得到亲水防雾化涂料。
本发明的有益效果是：本发明的亲水防雾化涂料通过涂覆可在基材表面涂覆形成具有优异防雾性能的涂层，且形成的涂层具有高透光性能、高粘结强度、高耐候性能和高耐水性能，具有很好的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本实施例的一种亲水防雾化涂料，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000041
其中，聚酯丙烯酸单体具有优良的柔韧性和非常低的膜收缩，且具有优异的附着力；聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物的添加能提高韧性和耐候性；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷能有效提高透光性、耐久性和强度；甲基丙烯酸羟乙酯可进一步提升透光性；聚丙烯酰胺的结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联与聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物形成支链或网状结构，可同时提升强度和亲水性能。聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯和聚丙烯酰胺的复配添加能起到协同增强的效果，可提高材料的韧性、耐候性、亲水性能和透光性。
其中，所述表面改性剂为N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠的混合物。更为优选的，N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠的质量比为2:1:1。
N-羧甲基丙烯酰胺中含有亲水基团酰胺键，可提高亲水性，另外N-羧甲基丙烯酰胺还能促进聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物内部交联形成网状立体结构，从而增强耐久力和附着力；3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠均可增强亲水性，提高防雾性能，且两者复配使用效果更佳。N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠复配使用，可使各自的优势充分发挥，在提高材料的亲水防雾性能、强度、耐久力和附着力等方面能起到协同增强效果。
其中，所述无机氧化物纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的混合物。更为优选的，所述纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的质量比为1:1:1。所述纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的粒径均为30nm-90nm。所述磷酸氢锆的粒径为40nm-100nm。
纳米二氧化硅能提高透明度、强度、韧性、防水性能和抗老化性能；纳米二氧化钛能提高透明性能和粘结强度，而通过掺杂纳米铜后能极大提高涂料形成的膜的亲水性能，大大降低接触角；磷酸氢锆能提高提高强度、稳定性、耐老化性、抗菌性能，提升材料的稳定性；但其本身具有疏水性，单独添加容易造成亲水性能的下降，而通过与掺杂纳米铜后的纳米二氧化钛复配，能克服磷酸氢锆疏水的短板，同时又能发挥磷酸氢锆提升材料稳定性的功能。纳米二氧化硅、纳米铜、纳米二氧化钛和磷酸氢锆复配添加，能起到协同增强的效果，可显著提升材料的亲水性、强度和稳定性。
其中，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷的混合物。
其中，所述固化剂为二氨基环己烷、乙烯基三胺、二甲胺基丙胺中的一种或多种。
其中，所述溶剂为异丙醇、丙二醇甲醚、三乙醇胺中的一种或多种。
本发明还提供一种亲水防雾化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述溶剂分为三份：第一份溶剂、第二份溶剂、第三份溶剂；将所述耦合剂分为两份：第一份耦合剂、第二份耦合剂；
2)将所述聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯和聚丙烯酰胺用所述第一份溶剂在60-115℃下搅拌溶解1.5-4小时，然后降温至40-55℃，并保温，得到第一混合物；
将所述表面改性剂用所述第二份溶剂搅拌溶解15-60分钟，得到第二混合物；
将所述磷酸氢锆和无机氧化物纳米粒子加入到所述第一份耦合剂中，搅拌20-120分钟，得到中间混合物；然后将所述中间混合物加入到所述第三份溶剂中，搅拌20-60分钟，得到第三混合物；
3)将所述第二混合物和所述第二份耦合剂加入到所述第一混合物中，搅拌15-60分钟；再加入所述第三混合物，搅拌10-45分钟；最后加入所述固化剂，搅拌10-45分钟；
4)冷却至30℃以下，得到亲水防雾化涂料。
其中，磷酸氢锆以及无机氧化物纳米粒子中的纳米二氧化硅、纳米铜、纳米二氧化钛存在粒径小、比表面积大、比表面能大、表面极性较强的特点，导致其自身易团聚，在有机介质中不易均匀分散，会限制了其纳米效应的发挥。所以本发明中，通过将偶联剂分为两份，将所述磷酸氢锆和无机氧化物颗粒先加入到第一份偶联剂中，通过硅烷偶联剂能对磷酸氢锆和无机氧化物颗粒进行表面改性，促进分散，能大大提高磷酸氢锆和无机氧化物纳米粒子的添加效果。
其中，通过将溶剂分为3份，分多步溶解相应的原料，然后再混合，能促进各组分充分混匀，提高制得的涂料的综合性能。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供具体的实施例和对比例，以作详细说明。
实施例1
一种亲水防雾化涂料，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000061
Figure BDA0002454170870000071
其中，所述无机氧化物纳米粒子为纳米二氧化硅(2重量份)、纳米铜(2重量份)和纳米二氧化钛(2重量份)的混合物。所述表面改性剂为N-羧甲基丙烯酰胺(3重量份)、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾(1.5重量份)和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠(1.5重量份)的混合物。所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三过氧化叔丁基硅烷的混合物。所述固化剂为二氨基环己烷。所述溶剂为丙二醇甲醚。纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的粒径均为30nm-90nm。所述磷酸氢锆的粒径为40nm-100nm。
该亲水防雾化涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述溶剂分为三份：第一份溶剂、第二份溶剂、第三份溶剂；将所述耦合剂分为两份：第一份耦合剂、第二份耦合剂；
2)将所述聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯和聚丙烯酰胺用所述第一份溶剂在85℃下搅拌溶解2.5小时，然后降温至45℃，并保温，得到第一混合物；
将所述表面改性剂用所述第二份溶剂搅拌溶解30分钟，得到第二混合物；
将所述磷酸氢锆和无机氧化物纳米粒子加入到所述第一份耦合剂中，搅拌40分钟，得到中间混合物；然后将所述中间混合物加入到所述第三份溶剂中，搅拌25分钟，得到第三混合物；
3)将所述第二混合物和所述第二份耦合剂加入到所述第一混合物中，搅拌30分钟；再加入所述第三混合物，搅拌20分钟；最后加入所述固化剂，搅拌20分钟；
4)冷却至30℃以下，得到亲水防雾化涂料。
实施例2
与实施例1的区别仅在于亲水防雾化涂料中各组分的含量不同，具体为：
一种亲水防雾化涂料，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000081
实施例3
与实施例1的区别仅在于亲水防雾化涂料中各组分的含量不同，具体为：
一种亲水防雾化涂料，包括以下重量份的原料：
Figure BDA0002454170870000082
Figure BDA0002454170870000091
以下再提供对比例。
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于：不包括甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
对比例2
与实施例1的不同之处仅在于：不包括甲基丙烯酸羟乙酯。
对比例3
与实施例1的不同之处仅在于：不包括聚丙烯酰胺。
对比例4
与实施例1的不同之处仅在于：不包括磷酸氢锆。
对比例5
与实施例1的不同之处仅在于：不包括无机氧化物纳米粒子。
对比例6
与实施例1的不同之处仅在于：无机氧化物纳米粒子中不包括纳米二氧化硅，且纳米铜和纳米二氧化钛均为3重量份。
对比例7
与实施例1的不同之处仅在于：无机氧化物纳米粒子中不包括纳米铜，且纳米二氧化硅和纳米二氧化钛均为3重量份。
对比例8
与实施例1的不同之处仅在于：无机氧化物纳米粒子中不包括纳米二氧化钛，且纳米二氧化硅和纳米铜均为3重量份。
对比例9
与实施例1的不同之处仅在于：不包括表面改性剂。
对比例10
与实施例1的不同之处仅在于：表面改性剂中不包括N-羧甲基丙烯酰胺，且3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠均为3重量份。
对比例11
与实施例1的不同之处仅在于：表面改性剂中不包括3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾，且N-羧甲基丙烯酰胺为3重量份，3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠为3重量份。
对比例12
与实施例1的不同之处仅在于：表面改性剂中不包括3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠，且N-羧甲基丙烯酰胺和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾均为3重量份。
对比例13
与实施例1的不同之处仅在于该亲水防雾化涂料的制备方法，本实施例中制备方法包括以下步骤：
1)将所述溶剂分为三份：第一份溶剂、第二份溶剂、第三份溶剂；
2)将所述聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯和聚丙烯酰胺用所述第一份溶剂在85℃下搅拌溶解2.5小时，然后降温至45℃，并保温，得到第一混合物；
将所述表面改性剂用所述第二份溶剂搅拌溶解30分钟，得到第二混合物；
将所述磷酸氢锆和无机氧化物纳米粒子加入到所述第三份溶剂中，搅拌65分钟，得到第三混合物；
3)将所述第二混合物和所述耦合剂加入到所述第一混合物中，搅拌30分钟；再加入所述第三混合物，搅拌20分钟；最后加入所述固化剂，搅拌20分钟；
4)冷却至30℃以下，得到亲水防雾化涂料。
将实施例1-3和对比例1-13制得的亲水防雾化涂料涂覆于玻璃表面(玻璃表面预先经清洗，并用氮气吹干，当然也可采用其他透明基材代替玻璃)，经UV固化后得到涂层，然后对该涂层进行以下性能测试：
测试项目包括如下：
1、接触角测试：JYSP-360型接触角测定仪；
2、雾度：积分球雾度计；
3、透光率：LAMBDA35型分光光度计；
4、附着力：百格法
5、铅笔硬度
按照ASTM D3363-2005《铅笔试验法测定涂膜硬度的标准试验方法》进行测试，YASUDA铅笔硬度计，负荷750g，进行铅笔硬度测试；
6、耐人工老化：测试标准：GBT 14522-2008
7、耐水性：
测试方法：去离子水常温浸泡72小时，检测是否出现起泡、脱落或溶胀，；
评价方法：不出现起泡、脱落或溶胀，则说明耐水性合格；否则为耐水性不合格。
测试结果如下表1所示：
表1：性能检测结果记录表
Figure BDA0002454170870000111
Figure BDA0002454170870000121
从上表的实施例1-3的测试结果可以得到以下结论：本发明的亲水防雾化涂料获得的涂层，具有优异的防雾性能、高透光性能，良好的强度、附着力及耐水、耐候性能。
通过对比例1-3与实施例1的对比结果可以得出：甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对提升透光性、耐久性方面具有重要作用；甲基丙烯酸羟乙酯可有效提高透光性；聚丙烯酰胺在提升强度和亲水性能方面具有重要作用。通过综合对比也看看出，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯、聚丙烯酰胺单独使用时效果均不如三者复配使用，可以说明三者与聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物复配添加后，在提高涂层的亲水性能、透光性、耐久性和强度等方面能起到协同增强的效果。
通过对比例4与实施例1的对比结果可以得出：磷酸氢锆在提高强度、耐水性等方面具有重要作用。
通过对比例5与实施例1的对比结果可以得出：无机氧化物纳米粒子对提高抗雾性能、透光性能、附着力、抗老化方面具有重要作用；通过对比例4、对比例6-8与实施例1的对比结果可以得出：纳米二氧化硅、纳米铜、纳米二氧化钛或磷酸氢锆单独使用时效果均不如几种材料复配使用，可以说明其复配添加后，在提高涂层的亲水性能、透明性能、强度和抗老化性能方面能起到协同增强的效果。
通过对比例9与实施例1的对比结果可以得出：表面改性剂对提升亲水性能方面具有重要作用。通过对比例9-12与实施例1的对比结果可以看出，N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠三者任意之一单独使用的效果均不如三者复配使用，可以说明N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠复配使用，可使各自的优势充分发挥，在提高材料的亲水防雾性能、强度、耐久力和附着力等方面能起到协同增强效果。
通过对比例13与实施例1的对比结果可以得出：采用硅烷偶联剂先对磷酸氢锆和无机氧化物颗粒进行表面改性，促进分散，能明显提高磷酸氢锆和无无机氧化物颗粒的对涂料的亲水性能、透明性能和抗老化性能的提升效果。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种亲水防雾化涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
Figure FDA0002454170860000011
所述表面改性剂为N-羧甲基丙烯酰胺、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾和3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钠的混合物。
2.根据权利要求1所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
Figure FDA0002454170860000012
3.根据权利要求1所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
Figure FDA0002454170860000021
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，所述无机氧化物纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的混合物。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的质量比为2:1:1。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅、纳米铜和纳米二氧化钛的粒径均为30nm-90nm。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，所述磷酸氢锆的粒径为40nm-100nm。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷的混合物。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料，其特征在于，所述固化剂为二氨基环己烷、乙烯基三胺、二甲胺基丙胺中的一种或多种。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的亲水防雾化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述溶剂分为三份：第一份溶剂、第二份溶剂、第三份溶剂；将所述耦合剂分为两份：第一份耦合剂、第二份耦合剂；
2)将所述聚酯丙烯酸单体、聚氨酯改性丙烯酸树脂预聚物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸羟乙酯和聚丙烯酰胺用所述第一份溶剂在60-115℃下搅拌溶解1.5-4小时，然后降温至40-55℃，并保温，得到第一混合物；
将所述表面改性剂用所述第二份溶剂搅拌溶解15-60分钟，得到第二混合物；
将所述磷酸氢锆和无机氧化物纳米粒子加入到所述第一份耦合剂中，搅拌20-120分钟，得到中间混合物；然后将所述中间混合物加入到所述第三份溶剂中，搅拌20-60分钟，得到第三混合物；
3)将所述第二混合物和所述第二份耦合剂加入到所述第一混合物中，搅拌15-60分钟；再加入所述第三混合物，搅拌10-45分钟；最后加入所述固化剂，搅拌10-45分钟；
4)冷却至30℃以下，得到亲水防雾化涂料。
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