CN115322645A - 一种防雾涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防雾涂层的制备方法，其包括1)向硅烷前驱体中加入去离子水和催化剂，搅拌进行水解反应，获得溶液a；2)向溶液a中加入甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚，搅拌混合均匀，超声分散和反应，制得防雾涂料；3)将防雾涂料涂覆于基体上，烘烤制得防雾涂层。本发明中硅烷前驱体经水解反应后生成含有C＝C官能团的纳米溶胶；基于C＝C官能团，将甲基丙烯酸羟乙酯中的‑OH官能团嫁接于纳米溶胶分子上；此溶胶在固化过程中含有‑OH官能团的纳米溶胶分子之间通过缩合反应于基体的表面形成具有三维网状结构的防雾涂层，并使固化后的防雾涂层表面富有亲水性的‑OH官能团，进而提高防雾涂层的防雾性能。
Description
技术领域
本发明涉及防雾涂层技术领域，具体涉及一种防雾涂层的制备方法。
背景技术
起雾，是指当物体的表面温度低于露点时，水蒸气在物体表面凝结的现象。在此温度下，当凝结的水滴在物体表面上的接触角较大(>40°)时，会对透过物体的光线产生较大的散射，使透明物体产生视觉模糊现象，进而影响视觉效果，甚至造成潜在危险。因此，防雾涂层具有广泛的应用前景。
目前，通过制备涂层达到防雾效果的研究已经取得很大进展。例如，中国专利CN202010872334.3公开了以不同硅烷为前驱体，采用等离子化学气相沉积工艺制备防雾涂层，该涂层具有良好的防雾性能；然而，等离子化学气相沉积技术需要昂贵的专用设备，即增加了涂层的制备成本。又例如，中国专利CN 201310676084.6公开了采用多次涂覆、固化的方法制备防雾涂层，其工艺复杂，不适合大规模生产。因此，开发一种制备工艺简单、成本低廉且耐久性好的防雾涂层具有重要实用意义。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明公开了一种防雾涂层的制备方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，向硅烷前驱体中加入去离子水和催化剂，搅拌进行水解反应，获得溶液a；
步骤2，向所述溶液a中加入甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚，搅拌混合均匀，超声分散和反应，制得防雾涂料；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于基体上，烘烤制得防雾涂层。
上述的防雾涂层的制备方法，其中所述硅烷前驱体、去离子水和催化剂的摩尔比为1：1～6：0.02～0.06。
上述的防雾涂层的制备方法，其中所述溶液a中含有C＝C官能团的硅烷含量占比为50～100％。
上述的防雾涂层的制备方法，其中所述硅烷前驱体包括正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
上述的防雾涂层的制备方法，其中所述硅烷前驱体中正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为0～0.5：0.25～1：0～1：0～1。
上述的防雾涂层的制备方法，其中所述催化剂为乙酸，所述催化剂的浓度为0.01～1M。
上述的防雾涂层的制备方法，其中在所述步骤1中，所述水解条件为：水解温度为25～60℃，水解时间为2～24h。
上述的防雾涂层的制备方法，其中所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：1～10：0.1～0.4：20～100。
上述的防雾涂层的制备方法，其中在所述步骤2中，所述反应条件为：反应温度为40～80℃，反应时间为4～16h。
上述的防雾涂层的制备方法，其中在所述步骤3中，所述烘烤条件为：烘烤温度为80～160℃，烘烤时间为1～24h。
本发明的有益效果包括以下几点：
(1)本发明通过添加特定组份，以及严格控制各组份的摩尔比和质量比，以使所述防雾涂层具有良好的防雾性能；
(2)在所述步骤1中，所述硅烷前驱体经水解反应后生成含有C＝C官能团的纳米溶胶(即所述溶液a)，由于所述纳米溶胶经固化后具有良好的机械强度和韧性，故有利于提升所述防雾涂层的耐磨性能；
(3)在所述步骤2中，基于所述C＝C官能团，将所述甲基丙烯酸羟乙酯中的-OH官能团嫁接于纳米溶胶分子上，使固化后的所述防雾涂层表面富有亲水性的-OH官能团，进而提高所述防雾涂层的防雾性能；
(4)在所述步骤3中，含有-OH官能团的纳米溶胶分子之间通过缩合反应于所述基体的表面形成所述具有三维网状结构防雾涂层；
(5)本发明选用的原料易得且价格低，制备工艺简单，操作简便，制备过程安全性高，能有效地降低能耗，污染小，无需使用昂贵生产设备，生产成本低廉，具有很高的实用价值，易于大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，而非对本发明进行限制。
本发明提供的一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，向硅烷前驱体中加入去离子水和催化剂，搅拌进行水解反应，获得溶液a；所述硅烷前驱体经水解反应后生成含有C＝C官能团的纳米溶胶(即所述溶液a)，由于所述纳米溶胶经固化后具有良好的机械强度和韧性，故有利于提升所述防雾涂层的耐磨性能；
步骤2，向所述溶液a中加入甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚，搅拌混合均匀，超声分散和反应，制得防雾涂料；基于所述C＝C官能团，将所述甲基丙烯酸羟乙酯中的-OH官能团嫁接于所述纳米溶胶分子上，使固化后的所述防雾涂层表面富有亲水性的-OH官能团，进而提高所述防雾涂层的防雾性能；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于基体上，烘烤制得防雾涂层；含有-OH官能团的纳米溶胶分子之间通过缩合反应于所述基体的表面形成所述防雾涂层。
较佳地，所述硅烷前驱体、去离子水和催化剂的摩尔比为1：1～6：0.01～0.3；优选地，所述硅烷前驱体、去离子水和催化剂的摩尔比为1：2～4：0.02～0.2。
较佳地，所述溶液a中含有C＝C官能团的硅烷含量占比为50～100％。
较佳地，所述硅烷前驱体包括正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
较佳地，所述硅烷前驱体中正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为0～0.5：0.25～1：0～1：0～1；优选地，所述硅烷前驱体中正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为0～0.25：0.5～1：0～0.5：0～0.5。
较佳地，所述催化剂为乙酸，所述催化剂的浓度为0.01～1M；优选地，所述催化剂的浓度为0.1～0.5M。
较佳地，在所述步骤1中，所述水解条件为：水解温度为25～60℃，水解时间为2～24h；优选地，水解温度为40～60℃，水解时间为4～8h。
较佳地，所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：1～10：0.1～0.4：20～100；优选地，所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：2～8：0.2～0.4：50～100。
较佳地，在所述步骤2中，所述反应条件为：反应温度为40～80℃，反应时间为4～16h；优选地，反应温度为60～70℃，反应时间为12～16h。
较佳地，在所述步骤3中，所述烘烤条件为：烘烤温度为80～160℃，烘烤时间为1～24h。
现根据本发明的制备方法详细描述如下实施例：
实施例1：本实施例公开一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，取2.08g正硅酸乙酯、1.90g乙烯基三乙氧基硅烷，加入1.26g 0.5M的乙酸，边搅拌边于60℃水解2h，获得溶液a，其中，所述硅烷前驱体、去离子水及催化剂的摩尔比为1:3.5:1.75；
步骤2，取0.24g所述溶液a，加入0.26g甲基丙烯酸羟乙酯、0.03g偶氮二异丁氰和8.40g乙二醇乙醚，磁力搅拌20分钟，超声分散20分钟，于70℃下反应12小时，制得防雾涂料，其中所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：1.08：0.12：85；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于聚碳酸酯基体上，于100℃下烘烤2h，制得防雾涂层。
对制得的所述防雾涂层进行性能测定，结果如下：所述防雾涂层的硬度为H(GB/T6739-2006)；将所述防雾涂层置于60℃热水上10cm处40秒，无起雾现象。
实施例2：本实施例公开一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，取1.90g乙烯基三乙氧基硅烷，加入0.54g 0.5M的乙酸，边搅拌边于60℃水解2h，获得溶液a，其中，所述硅烷前驱体、去离子水及催化剂的摩尔比为1:3:1.5；
步骤2，取0.24g所述溶液a，加入0.52g甲基丙烯酸羟乙酯、0.03g偶氮二异丁氰和8.40g乙二醇乙醚，磁力搅拌20分钟，超声分散20分钟，于70℃下反应12小时，制得防雾涂料，其中，所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：2.17：0.12：85；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于聚碳酸酯基体上，于100℃下烘烤2h，制得防雾涂层。
对制得的所述防雾涂层进行性能测定，结果如下：所述防雾涂层的硬度为HB(GB/T6739-2006)；将所述防雾涂层置于60℃热水上10cm处60秒，无起雾现象。
实施例3：本实施例公开一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，取2.08g正硅酸乙酯、1.90g乙烯基三乙氧基硅烷，加入1.26g 0.5M的乙酸，边搅拌边于60℃水解2h，获得溶液a，其中，所述硅烷前驱体、去离子水及催化剂的摩尔比为1:3.5:1.75；
步骤2，取0.24g所述溶液a，加入1.17g甲基丙烯酸羟乙酯、0.03g偶氮二异丁氰和8.40g乙二醇乙醚，磁力搅拌20分钟，超声分散20分钟，于70℃下反应12小时，制得防雾涂料，其中，所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：4.88：0.12：85；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于聚碳酸酯基体上，于100℃下烘烤2h，制得防雾涂层。
对制得的所述防雾涂层进行性能测定，结果如下：所述防雾涂层的硬度为H(GB/T6739-2006)；将所述防雾涂层置于60℃热水上10cm处150秒，无起雾现象。
实施例4：本实施例公开一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，取2.08g正硅酸乙酯、3.80g乙烯基三乙氧基硅烷，加入1.8g 0.5M的乙酸，边搅拌边于60℃水解2h，获得溶液a，其中，所述硅烷前驱体、去离子水及催化剂的摩尔比为1:3.3:1.65；
步骤2，取0.24g所述溶液a，加入0.52g甲基丙烯酸羟乙酯、0.03g偶氮二异丁氰和8.40g乙二醇乙醚，磁力搅拌20分钟，超声分散20分钟，于70℃下反应12小时，制得防雾涂料，其中，所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：2.17：0.12：85；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于玻璃基体上，于125℃下烘烤2h，制得防雾涂层。
对制得的所述防雾涂层进行性能测定，结果如下：所述防雾涂层的硬度为2H(GB/T6739-2006)；将所述防雾涂层置于60℃热水上10cm处60秒，无起雾现象。
实施例5：本实施例公开一种防雾涂层的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，取2.08g正硅酸乙酯、9.50g乙烯基三乙氧基硅烷，加入3.42g 0.5M的乙酸，边搅拌边于60℃水解2h，获得溶液a，其中，所述硅烷前驱体、去离子水及催化剂的摩尔比为1:3.17:1.58；
步骤2，取0.24g所述溶液a，加入1.17g甲基丙烯酸羟乙酯、0.03g偶氮二异丁氰和8.40g乙二醇乙醚，磁力搅拌20分钟，超声分散20分钟，于70℃下反应12小时，制得防雾涂料，其中所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：4.88：0.12：85；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于玻璃基体上，于150℃下烘烤2h，制得防雾涂层。
对制得的所述防雾涂层进行性能测定，结果如下：所述防雾涂层的硬度为3H(GB/T6739-2006)；将所述防雾涂层置于60℃热水上10cm处180秒，无起雾现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防雾涂层的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，向硅烷前驱体中加入去离子水和催化剂，搅拌进行水解反应，获得溶液a；
步骤2，向所述溶液a中加入甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚，搅拌混合均匀，超声分散和反应，制得防雾涂料；
步骤3，将所述防雾涂料涂覆于基体上，烘烤制得防雾涂层。
2.根据权利要求1所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，所述硅烷前驱体、去离子水和催化剂的摩尔比为1：1～6：0.02～0.06。
3.根据权利要求2所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，所述溶液a中含有C＝C官能团的硅烷含量占比为50～100％。
4.根据权利要求3所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，所述硅烷前驱体包括正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，所述硅烷前驱体中正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为0～0.5：0.25～1：0～1：0～1。
6.根据权利要求5所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙酸，所述催化剂的浓度为0.01～1M。
7.根据权利要求6所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述水解条件为：水解温度为25～60℃，水解时间为2～24h。
8.根据权利要求7所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，所述溶液a、甲基丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁氰和乙二醇乙醚的质量比为1：1～10：0.1～0.4：20～100。
9.根据权利要求8所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述反应条件为：反应温度为40～80℃，反应时间为4～16h。
10.根据权利要求9所述的防雾涂层的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述烘烤条件为：烘烤温度为80～160℃，烘烤时间为1～24h。
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