CN104497659A - 一种用于树脂光学镜片的防雾表面处理剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学领域，主要提供一种用于树脂光学镜片的防雾表面处理剂。其中制备防雾剂的原料包含硅酸酯、表面活性剂、亲水性高分子物质、交联剂、稳定剂和醇类溶剂等。该种防雾表面处理剂可以赋予树脂镜片良好的防雾性能、透光率和耐摩擦性。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域，主要涉及用于树脂光学镜片的防雾表面处理剂(防雾剂)及其制备方法。
背景技术
透明树脂片被广泛的运用于日常生活、工业生产、科学研究和医疗应用等多个领域，目前较为常用的透明材料有甲基丙烯酸类酯树脂、苯乙烯类树脂、聚碳酸酯类，这些产品均具有良好的光学性能及力学性能，已逐步取代无机玻璃，成为目前市场上透明材料的主流。但是，无论何种透明材料，当两侧出现一定的温差时，周围环境的蒸汽压比基材表面的水分饱和蒸汽压高时，水汽就会向透明基材表面聚集，并会以小水珠的形式析出形成水雾，微小水珠对光线会造成漫反射，明显降低透明基材表面的透光率。
针对上述问题，人们采用了多种方法制备具有防雾效果的材料，主要思路分为两类：一类是疏水性防雾涂层，就是在透明材料表面涂布一层疏水性物质，改善透明材料表面的湿润状态，使接触角θ增大，当θ→1800时，水汽冷凝生成的小水珠不能吸附在基材上，而是形成水滴，水滴在其自身重力的作用下滑落，来达到防雾目的；另一类是在材料的表面涂布一层亲水涂层，改善基材表面的湿润状态，使其与水滴的接触角减少，当接触角θ趋于00时，水蒸气在基材表面高度铺展，形成均匀的水膜，因此就消除了光线的漫反射，达到了防雾的目的。亲水性分子中一般含有高表面自由能的强亲水极性基团，这类基团一般是能形成氢键的基团或离子基团。能形成氢键的基团至少含有一个直接键合到一个杂原子上的氢原子，比如：羟基、氨基、巯基、羧基、磷酸等。离子型基团至少具有一个正或负电荷的基团，它可以以水合分子形式存在，如：羧酸根基团、磺酸根基团、磷酸根基团、铵基等等。
对于亲水性防雾涂料的研究，由于其实现的工艺简单，成本低廉，因此对其研究较多。一般而言，亲水性防雾涂料主要分为表面活性剂防雾剂、无机硅溶胶亲水性防雾涂料、有机高分子亲水性防雾涂料和有机无机杂化亲水性防雾涂料等。
表面活性剂防雾剂的优点是：原料廉价，操作简易，生产工艺简单，防雾效果良好，因而在涂料品种繁多的今天仍拥有一席之地。缺点是防雾剂的组分都是小分子物质，不能生成真正意义上的膜，不耐擦拭，不耐溶剂。防雾剂随着水分的挥发而流失，使防雾时效缩短。而且以有机溶剂为主体的防雾剂还易燃易爆。如中国专利201080039806.1“新型非离子类表面活性剂和防雾剂”、中国申请专利201280036134.8“包含一个具有改善的耐久性的基于表面活性剂的临时性防雾涂层的光学物品”等等。
无机硅溶胶亲水性防雾涂料主要是依靠无机醇盐水解缩合或无机粒子构筑成物理吸附堆积(或化学键合)的三维网络成膜。这类防雾剂因需较高温度烧结，仅能用于无机玻璃的防雾，不能用于树脂材料。
亲水性高分子涂层，含有大量亲水性基团(-OH、-C00H、-NH2，等)的高分子聚合物涂层，具有亲水、吸水性质。常用的成膜物有聚丙烯酸酯、纤维素醚、聚糖、氨基树脂、不饱和聚酯、聚脲烷。文献报道，亲水性防雾涂层可在80℃水浴蒸汽上保持100h不雾化。高分子材料资源丰富，种类繁多，性能良好，成型简便，成本低廉，正成为防雾涂料的主要组分。作为成膜物的树脂很少是单一聚合物，大都是共聚或共混的产物。共聚高分子可以克服单一聚合物材料性能上的缺陷，取长补短，具有良好的综合性能。单体的投料组成、引发剂的用量、溶剂的种类和用量、聚合反应的温度和反应时间，都对共聚反应及产品性能有影响。聚合物共混采用的原料是聚合物，却可以得到和共聚物一样的效果。与化学方法制备新材料相比，共混具有成本低、见效快的长处。特别是在透明材料表面涂覆高分子薄膜是近期才发展起来的一种新型防雾技术，该方法行之有效且被用户广泛接受。目前有关这方面的文献、专利越来越多，如：中国专利200710180152.4“防雾性表面处理剂及防雾性树脂镜片”公开了一种防雾性表面处理剂，包含脂肪酰胺(可以是C8-30脂肪酸和胺类的酰胺)和亲水性高分子(可以是聚环氧乙烷、乙烯基吡咯烷酮类聚合物、乙烯醇类聚合物、纤维素醚、海藻酸钠及其盐类等)按一定的比例混合而成。中国专利200480037385.3“包含防雾/防刺眼组合物的面罩”公开了其防雾组合物由一种或多种水溶性有机聚合物组成，如多糖或其衍生物、聚葡萄糖胺或其衍生物、壳聚糖或其衍生物、纤维素醚类或其衍生物等等。也有文献报道在树脂材料上涂布含有特定比例的蔗糖脂肪酸酯、聚合度在800以下的未改性聚乙烯醇和聚硅氧烷乳液的水溶液的方法。还有文献报道在树脂镜片上覆盖用脂肪酸蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯等多元醇型非离子表面活性剂和聚乙二醇型非离子表面活性剂的混合物来进行防雾。
但是，在这些现有的防雾材料中，对我们需要的性能都不太充分。也就是说，这些防雾材料或者会降低透明基材的透光率；或者不耐摩擦使用几次就会出现划痕，同样影响透明基材的透光率；或者防雾剂的附着性能不太好，遇水容易溶胀脱落，使防雾剂的使用寿命太短。
目前，需要既能提高防雾性能，又能改善防雾表面的耐摩擦性，还能保持与树脂片的附着能力、遇水不易溶胀脱落的防雾表面处理剂，以及防雾性树脂片的制备方法。
发明内容
因此，本发明的目的是提供防雾性优异的防雾性表面处理剂(即防雾性组合物)。
本发明的另一个目的是提供抑制处理面的发粘、光泽优异、不影响透明基材的透光率的防雾性表面处理剂。
本发明的又一个目的是提供耐摩擦的防雾性表面处理剂。
本发明的再一个目的是提供能够使用少量交联剂却可赋予粘连性好、不易脱落的防雾性表面处理剂。
解决问题的方法
本发明人为了完成上述课题而进行潜心研究的结果发现，当用含有特定的表面活性剂、硅酸酯，特定的亲水性高分子的处理剂覆盖合成树脂类透明基材时，能够形成防雾性优异的防雾层，可赋予树脂片很高的防雾性能，在防雾涂层添加适量的丙烯酸酯类交联剂可以提高防雾涂层与树脂片表面的粘接效果；在防雾涂层中适量添加硫酸镁、碳酸镁、硫酸钠、碳酸钠类稳定剂可以进一步提高防雾涂层的粘接效果；为了提高涂布效果可以采用甲醇、乙醇、异丙醇和去离子水等溶剂，至此就完成了本发明。
具体制备过程如下步骤：
(1)硅溶胶的制备，在烧杯中加入硅酸酯、醇类溶剂，搅拌均匀，之后加入去离子水，然后用稀盐酸将混合溶液的PH值调到3.4～3.6，50℃～70℃搅拌5～8小时得到硅溶胶。
上述硅酸酯可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯的一种，其占防雾性表面处理剂总量的1％～5％。
上述醇类物质为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇的一种或几种混合。其占防雾性表面处理剂总量的25％～50％。
上述去离子水占防雾性表面处理剂总量的10％～25％。
上述稀盐酸的浓度为0.01～0.1mol/L。
(2)在步骤(1)得到的硅溶胶中依次加入表面活性剂、亲水性高分子物质、交联剂、稳定剂，充分搅拌混合10～24小时，加入氢氧化钠稀溶液，调节PH值为中性即得到防雾性表面处理剂。
上述表面活性剂可以是失水山梨醇脂肪酸酯、月桂酸酯、单油酸酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯的一种，其占防雾性表面处理剂总量的1％～5％。
上述亲水性高分子物质为羟乙基纤维素与海藻酸钠的混合物，其占防雾性表面处理剂总量的5％～20％，羟乙基纤维素与海藻酸钠的加入量比为1～4∶1。
上述交联剂可以是丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的一种，其占防雾性表面处理剂总量的2％～5％。
上述稳定剂为硫酸镁、碳酸镁、硫酸钠、碳酸钠的一种或几种混合，其占防雾性表面处理剂总量的6％～9％。
本发明的防雾性表面处理剂，由于组合了特定的表面活性剂和亲水性高分子物质，提供了大量的亲水性基团，所以能够改善防雾性能(高温防雾性和低温防雾性)；并且加入了特定的硅酸酯能在树脂类镜片上形成硅氧键网状结构，提高了防雾剂涂层的稳定性，使之不易脱落。并能够抑制经防雾表面处理剂处理后的表面发粘，所以透明性和光泽、耐摩擦性也是极为优异的。采用甲基丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯等丙烯酸酯类交联剂，能加快涂层聚合速度，提高涂层交联度，缩短固化时间，从而进一步提高涂层的耐久性，显著提高了防雾涂层的耐摩擦性。采用硫酸镁、碳酸镁、硫酸钠、碳酸钠等作为稳定剂，在防雾涂层中会形成游离的阴阳离子，它们就会通过离子共价键(这种键不会因水的作用而断裂)和防雾涂层相互结合在一起。这就形成了一种特殊类型的三维聚合物，进一步提高了防雾剂涂层的粘合力，更加不易脱落。
具体实施方案
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体事例进行阐述：
实施方案1
硅溶胶的制备，在烧杯中加入1g正硅酸乙酯、14g异丙醇，搅拌均匀，之后加入去离子水7g，用稀盐酸将混合溶液的PH值调到3.5，65℃搅拌6小时得到硅溶胶。
将上述得到的硅溶胶与1.5g聚山梨酯、4g羟乙基纤维素、2g海藻酸钠、2g丙烯酸羟乙酯和2.5g硫酸镁充分搅拌混合15小时，用氢氧化钠稀溶液调节PH值为中性即得到防雾性表面处理剂。
实施方案2
硅溶胶的制备，在烧杯中加入1g正硅酸丁酯、20g乙醇，搅拌均匀，之后加入去离子水10g，用稀盐酸将混合溶液的PH值调到3.5，55℃搅拌5小时得到硅溶胶。
将上述得到的硅溶胶与2g失水山梨醇脂肪酸酯、6g羟乙基纤维素、2g海藻酸钠、2g丙烯酸羟甲酯和3g碳酸镁充分搅拌混合24小时，用氢氧化钠稀溶液调节PH值为中性即得到防雾性表面处理剂。
实施方案3
硅溶胶的制备，在烧杯中加入1g正硅酸甲酯、15g乙二醇，搅拌均匀，之后加入去离子水10g，用稀盐酸将混合溶液的PH值调到3.5，70℃搅拌8小时得到硅溶胶。
将上述得到的硅溶胶与1.5g脂肪酸山梨坦、6g羟乙基纤维素、2g海藻酸钠、2g丙烯酸羟甲酯和2.5g硫酸钠充分搅拌混合24小时，用氢氧化钠稀溶液调节PH值为中性即得到防雾性表面处理剂。
实施方案4
硅溶胶的制备，在烧杯中加入1g正硅酸乙酯、20g正丁醇，搅拌均匀，之后加入去离子水10g，用稀盐酸将混合溶液的PH值调到3.5，55℃搅拌5小时得到硅溶胶。
将上述得到的硅溶胶与2g单油酸酯、8g羟乙基纤维素、2g海藻酸钠、2g甲基丙烯酸羟甲酯和3g碳酸钠充分搅拌混合24小时，用氢氧化钠稀溶液调节PH值为中性即得到防雾性表面处理剂。
检测方法
防雾性能检测：利用对比法进行检测(目测法：取少量防雾性表面处理剂涂于树脂镜片上，100℃烘干后，放于盛有80℃热水的烧杯口上方约10cm处，并将涂有防雾性表面处理剂的一侧面朝烧杯口，10秒后观察水蒸气下的防雾效果：涂过防雾性表面处理剂的树脂镜片清晰透明，无雾珠产生，则证明其具有良好的防雾效果。
硬度检测：根据GB-T6739-1996涂膜硬度铅笔测定法进行检测。具体方法：将涂层样品放在水平面上。握紧铅笔，使其与样品表面呈45度角(笔尖远离操作者)，然后向远离操作者的方向划出一条6.5mm的线。从最硬的铅笔用起，依次降低所使用铅笔的硬度，直到出现下面任一情况后停止。一是铅笔不会切入涂层，或者说不会刮破涂层(铅笔硬度)；二是铅笔不会擦伤涂层(擦伤硬度)。或也可以利用AHVD-1000XYZ型全自动高端数显显微硬度计进行检测。
透光率检测：利用光学透射光谱分析进行检测。测试原理：采用紫外光源、可见光源和红外光源照射树脂片，光电传感器分别将探测到的三种光源的入射光强度和透过树脂片的输出光强度，经过数据转换，输出树脂片透光率的模拟数字信号，输送到单片机，经过单片机的处理，最后以数字形式在显示屏上显示出来。透过光强和入射光强的比值称为透光率，用百分数表示。可见光用阻隔率来表示，阻隔率＝100％-透光率。利用分体式透光率测试仪DRTG-81进行检测。
溶胀性检测：浸入清水中进行检测(目测法，计算膜发白溶胀脱落的时间)
检测结果如下表
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对照例 |
| 防雾性能(目测法) | 无雾滴 | 无雾滴 | 无雾滴 | 无雾滴 | 有雾滴出现 |
| 硬度 | 6H | 6H | 5H | 5H | --------------- |
| 透光率 | 90.92％ | 90.55％ | 89.32％ | 88.92％ | 92％ |
| 溶胀性(目测法) | 20小时 | 22小时 | 28小时 | 26小时 | --------------- |
备注：对照例是指没有经过任何处理的树脂片
不镀膜的树脂镜片的透光率为92％，而镀防雾膜的镜片透光率下降幅度很小，可以认定防雾膜的透光率很好。
以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。
Claims (10)
1.一种用于树脂光学镜片的防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)硅溶胶的制备，在烧杯中加入硅酸酯、醇类溶剂，搅拌均匀，之后加入去离子水，然后用稀盐酸将混合溶液的PH值调到3.4～3.6，50℃～70℃搅拌5～8小时得到硅溶胶。
(2)在步骤(1)得到的硅溶胶中依次加入表面活性剂、亲水性高分子物质、交联剂、稳定剂，充分搅拌混合10～24小时，加入氢氧化钠稀溶液，调节PH值为中性即得到防雾性表面处理剂。
2.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硅酸酯可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯的一种，其占防雾性表面处理剂总质量的1％～5％。
3.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的醇类物质为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇的一种或几种混合，其占防雾性表面处理剂总质量的25～50％。
4.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的去离子水占防雾性表面处理剂总质量的10％～25％。
5.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的稀盐酸浓度为0.01～0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的表面活性剂为失水山梨醇脂肪酸酯、月桂酸酯、单油酸酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯的一种，其占防雾性表面处理剂总质量的1％～5％。
7.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的亲水性高分子物质为羟乙基纤维素与海藻酸钠的混合物，其占防雾性表而处理剂总质量的5％～20％。
8.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的交联剂为丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯的一种，其占防雾性表面处理剂总质量的2％～5％。
9.根据权利要求1所述防雾表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的稳定剂为硫酸镁、碳酸镁、硫酸钠、碳酸钠的一种或几种混合，其占防雾性表面处理剂总质量的6％～9％。
10.根据权利要求7所述的亲水性高分子物质羟乙基纤维素与海藻酸钠的混合物，其特征在于羟乙基纤维素与海藻酸钠的质量比为1～4∶1。
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