CN113955761A - 一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113955761A
CN113955761A CN202111362442.7A CN202111362442A CN113955761A CN 113955761 A CN113955761 A CN 113955761A CN 202111362442 A CN202111362442 A CN 202111362442A CN 113955761 A CN113955761 A CN 113955761A
Authority
CN
China
Prior art keywords
agglomeration
water glass
silicon dioxide
thickening
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111362442.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113955761B (zh
Inventor
张文证
马逸敏
侯灿明
阮秀文
曹晓庆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd, Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd filed Critical Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Priority to CN202111362442.7A priority Critical patent/CN113955761B/zh
Publication of CN113955761A publication Critical patent/CN113955761A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113955761B publication Critical patent/CN113955761B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/48—Thickener, Thickening system
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法。本发明通过在水玻璃溶液中加入特定重量比的三氧化二硼，同时控制制备过程中的反应参数，使得各原料间的相互作用可以最终实现显著增强制备得到的二氧化硅的分散性，同时由于加入三氧化二硼组分，能够有效提高最终制备得到的牙膏产品的稳定性，减少增稠剂的用量，大大降低配方成本，更好的满足市场的需求。

Description

一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等其它原料作为牙膏的磨料和增稠剂。目前市面上的牙膏在增稠型二氧化硅添加量达到6％以上时容易产生胶团状软颗粒，软颗粒团聚容易堵塞管道，增加维护成本，同时也造成了一定的原料浪费；在牙膏中，软颗粒由于各组分比例偏离配方较大，不易扩散，因此会导致清洁效果低于预期目标；在透明牙膏中，软颗粒还会影响产品本身的美观度。
目前由沉淀法制得的增稠型二氧化硅在配方中占比较高时容易形成软颗粒。在根本上，软颗粒粘度高，二氧化硅在颗粒内异常聚集，与牙膏间存在一层界面，导致了软颗粒无法扩散。故通过改变反应工艺，制备出一种具有分散性更高、稳定性更好的二氧化硅。
专利文献CN111392739A公开了一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用，所述的制备方法具体包括：S1、将水玻璃加水稀释溶解陈化，配置成浓度水玻璃溶液；往反应罐注入所述的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，开启搅拌器进行搅拌；加入硫酸钠与焦磷酸钠均匀溶解，得水玻璃混合溶液；S2、配置浓度为3.5-4.0M的硫酸溶液；S3、向步骤S1所得水玻璃混合溶液中滴加步骤S2配置好的硫酸溶液；S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。该方法制得的二氧化硅粒径小、分散性好，吸水性能优异，满足在牙膏中的良好应用，但二氧化硅具有的稳定性较差。
专利文献CN109231221A公开了一种低比表面积高分散性增稠型，该发明方法包括S1、往反应罐加入硫酸钠溶液和硅酸钠溶液，得到混合液，加热并保持反应温度为50～60℃，搅拌下滴加硫酸溶液至pH值为6～7，陈化；S2、继续往反应罐加水，加热并保持反应温度为85～95℃，加入硅酸钠溶液和硫酸溶液进行并流反应，控制反应过程pH值为6～7；S3、硅酸钠溶液加完，进行分段陈化，接着加入硫酸至pH值为4.0～5.0，陈化，制得浆料；S4、浆料经过压滤，洗涤，喷雾干燥，气流磨破碎，制得增稠型二氧化硅。本发明增稠型二氧化硅兼备高分散性、低比表面积、高粘度和高透明的特性，具有良好的应用前景，但二氧化硅具有的吸水量小，且稳定性较差。
发明内容
本发明旨在提供一种防团聚增稠型二氧化硅，通过对现有制备工艺进行改进，使其制备得到具有更高稳定性、同时具有更优异分散性能的二氧化硅。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种防团聚增稠型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为3～3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化5-8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.35-0.5M的水玻璃溶液；往反应罐注入浓度0.35-0.5M的水玻璃溶液14m3，升温加热至60～80℃，进行搅拌，并加入三氧化二硼，搅拌均匀分散，形成水玻璃混合溶液；
S2：配置硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3：向步骤S1制备得到的水玻璃混合溶液中滴加步骤S2中配置得到的硫酸溶液，搅拌陈化，得到防团聚增稠二氧化硅初产物；
S4：将步骤S3中得到的防团聚增稠二氧化硅初产物先进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，即得。
优选地，所述步骤S1中三氧化二硼的质量为水玻璃质量的0.05％-0.2％。
优选地，所述步骤S1中进行搅拌的速度为20-30Hz。
优选地，所述步骤S2中配置得到的硫酸溶液浓度为3.5～4.0M。
优选地，所述步骤S3中滴加硫酸溶液的速度为2.0～3.0m3/h，反应终点pH为4.0-4.5，搅拌陈化时间为0.5～1h。
优选地，所述步骤S3中水玻璃混合溶液的溶液温度为60～80℃。
优选地，所述步骤S4中气流干燥破碎过程中控制防团聚增稠二氧化硅粒径达到10-12μm。
另外，本发明还保护所述制备方法所制备得到的防团聚增稠型二氧化硅。
本发明采用低浓度的水玻璃进行反应，并在水玻璃碱性溶液中添加三氧化二硼，再通过加入硫酸溶液进行中和反应，使得硫酸在扩散的过程中反应析出的二氧化硅含量减少，经过搅拌之后易形成分散体系；由于三氧化二硼溶解度随温度变化比较明显，随着反应进行会不断进入生成的二氧化硅中，同时二氧化硅粉体的结构特点是短程有序长程无需，过量的硼离子进入到二氧化硅结构中时，会与硅离子争夺桥氧，形成【BO4】四面体减少，转为生成【BO3】，破坏原本二氧化硅的岛状结构，从而出现硼反常现象，导致短程有序被破坏，整体结构变得松散。此外，通过对现有制备工艺的改进，使得最终制备得到的防团聚增稠型二氧化硅在具有优异分散性的同时具有较好的吸水量和稳定性，能够满足市场的需求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在水玻璃溶液中加入特定重量配比的三氧化二硼，通过三氧化二硼与水玻璃溶液以及硫酸溶液间的相互作用，同时控制制备过程的温度、pH值、滴加硫酸速度、搅拌速度等的操作参数，最终实现显著提高制备得到的二氧化硅的分散性能。
(2)本发明由于加入三氧化二硼组分，能够有效提高最终制备得到的牙膏产品的稳定性，减少增稠剂的用量，从而降低配方成本。
(3)本发明选用的水玻璃溶液所需的浓度更低，在保证能够制备得到性能优异的二氧化硅的同时，有效减少了生产过程中所需的物料量，大大节省了生产的成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、一种防团聚增稠型二氧化硅的制备方法
制备方法：S1、将模数为3的水玻璃加水稀释溶解陈化5h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.35M的水玻璃溶液；往反应罐注入浓度0.35M的水玻璃溶液14m3，升温加热至60℃，进行搅拌，搅拌速度为30Hz，并加入水玻璃质量0.05％的三氧化二硼，搅拌均匀分散，形成水玻璃混合溶液；
S2：配置浓度为3.5M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3：向升温至60℃步骤S1制备得到的水玻璃混合溶液中滴加步骤S2中配置得到的硫酸溶液，递加硫酸溶液的速度为2.0m3/h，反应终点的pH为4.0，搅拌陈化时间为0.5h，得到防团聚增稠二氧化硅初产物；
S4：将步骤S3中得到的防团聚增稠二氧化硅初产物先进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，控制二氧化硅粒径达到10μm，即得。
实施例2、一种防团聚增稠型二氧化硅的制备方法
制备方法：S1、将模数为3.3的水玻璃加水稀释溶解陈化6h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.45M的水玻璃溶液；往反应罐注入浓度0.45M的水玻璃溶液14m3，升温加热至80℃，进行搅拌，搅拌速度为25Hz，并加入水玻璃质量0.1％的三氧化二硼，搅拌均匀分散，形成水玻璃混合溶液；
S2：配置浓度为3.6M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3：向升温至70℃步骤S1制备得到的水玻璃混合溶液中滴加步骤S2中配置得到的硫酸溶液，递加硫酸溶液的速度为2.5m3/h，反应终点的pH为4.0，搅拌陈化时间为0.8h，得到防团聚增稠二氧化硅初产物；
S4：将步骤S3中得到的防团聚增稠二氧化硅初产物先进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，控制二氧化硅粒径达到11μm，即得。
实施例3、一种防团聚增稠型二氧化硅的制备方法
制备方法：S1、将模数为3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.50M的水玻璃溶液；往反应罐注入浓度0.50M的水玻璃溶液14m3，升温加热至70℃，进行搅拌，搅拌速度为20Hz，并加入水玻璃质量0.2％的三氧化二硼，搅拌均匀分散，形成水玻璃混合溶液；
S2：配置浓度为4.0M的硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3：向升温至80℃的步骤S1制备得到的水玻璃混合溶液中滴加步骤S2中配置得到的硫酸溶液，递加硫酸溶液的速度为3.0m3/h，反应终点的pH为4.5，搅拌陈化时间为1h，得到防团聚增稠二氧化硅初产物；
S4：将步骤S3中得到的防团聚增稠二氧化硅初产物先进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，控制二氧化硅粒径达到12μm，即得。
对比例1、一种二氧化硅的制备方法
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，步骤S1中不加入三氧化二硼。
制备方法参考实施例2。
对比例2、一种二氧化硅的制备方法
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，步骤S1中加入的三氧化二硼质量为水玻璃质量的0.01％。
制备方法参考实施例2。
对比例3、一种二氧化硅的制备方法
与实施例2相比，本对比例的区别仅在于，步骤S1中进行搅拌的速度为35Hz。
制备方法参考实施例2。
对比例4、一种二氧化硅的制备方法
制备方法参照专利文献CN111392739A的实施例2。
试验例一、牙膏用二氧化硅的性能检测
一、实验样品
实施例1～3、对比例1～4制备得到的二氧化硅。
二、实验方法
(1)吸水量的测定：根据《牙膏用二氧化硅(QB/T 2346－2015)》中的规定，称取20g样品于干燥搪瓷杯中，从滴定管渐渐滴入蒸馏水2mL～3mL，使试样粉末均匀吸水，以压舌板不断搅拌均匀，不断滴入摇动，直至试样粉末全部成一球不散为终点。以耗用蒸馏水的毫升数表示吸水量。全部测定过程不超过25min。
(2)吸油值的测定：依据国标QB/T2346-2007(5.13吸油值)
(3)粘度的测定：将15g二氧化硅样品分别分散于85g水中，使用Brookfield粘度计(4#转子、20转/min)检测水分散液的粘度；
(4)分散性的测定：将5g二氧化硅样品分散于95g质量分数为70％的山梨醇溶液中，观察二氧化硅样品的分散情况。
三、实验结果
试验结果如表1～2所示。
表1各二氧化硅样品的吸油值和吸水量测定结果
组别 吸油值(mL/100g) 吸水量(mL/20g)
实施例1 397 54
实施例2 400 55
实施例3 395 54
对比例1 348 34
对比例2 360 41
对比例3 378 38
从表1中的数据可以得知，本发明实施例1～3制备得到的二氧化硅的吸油值分别为397mL/100g、400mL/100g以及395mL/100g，吸水量分别为54mL/20g、55mL/20g和54mL/20g，均高于对比例1～3；从实施例与对比例1～2的实验结果可以得知，本发明通过加入特定重量比的三氧化二硼可以有效提高制备得到的二氧化硅所具有的吸油值和吸水量；对比例3由于在步骤S1搅拌过程中的搅拌速度为35Hz导致最终的二氧化硅具有的吸油值和吸水量均差于本发明实施例1～3。
表2二氧化硅的性能测试结果
组别 粘度(厘泊) 分散性
实施例1 5000 体系均一、分散性高、无团聚
实施例2 3000 体系均一、分散性高、无团聚
实施例3 4000 体系均一、分散性高、无团聚
对比例1 8000 难分散，有团聚
对比例2 9000 难分散，有团聚
对比例3 10000 难分散，有团聚
对比例4 10000 分散性较好、无团聚
从表2中的数据可以得知，本发明实施例1～3制备得到的二氧化硅具有的粘度范围约为3000-5000厘泊，在本发明中只有在特定重量比例三氧化二硼与其他原料的共同作用下才能增强体系的分散程度，对比例2中由于加入的三氧化二硼含量仅为水玻璃质量的0.01％，导致无法出现硼反常现象，同时因为【BO4】四面体的存在更容易导致团聚，进一步降低了制备得到的二氧化硅的分散性。对比例1由于不加入三氧化二硼，无法出现硼反常现象导致制备得到的二氧化硅分散性能差，有团聚现象；对比例3中步骤S1中的搅拌速度为35Hz，所得到的二氧化硅相比于本发明实施例1～3分散性差，且有团聚现象发生；对比例4利用现有技术制备得到的二氧化硅虽然易分散，但具有的分散性差于本申请实施例1～3制备得到的二氧化硅。
试验例二、牙膏稳定性测定
一、试验样品
实施例1～3、对比例1～4二氧化硅经现有技术制备得到的牙膏。
二、试验方法
根据《牙膏(GB/T 8372－2017)》中稳定性的规定，取试样牙膏各2份分别置于小烧杯中密封处理，1份于室温保存记为室温保存组，另1份样品放入-8±1℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45±1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，记为加速试验组，之后将加速试验组的烧杯倒置，10s内观察是否有液体滴出，同时观察经过加速试验后试样相比室温保存的试样在香味、色泽、膏体状态上的变化。
三、实验结果
表3稳定性测定结果
Figure BDA0003359417930000071
Figure BDA0003359417930000081
从表3中的数据可以得知，实施例1～3得到的二氧化硅制成的牙膏产品在经过加速试验后，其在色泽、气味以及膏体状态与室温保存组相比均保持较高的稳定性；对比例1～2由于缺少三氧化二硼组分，导致制备得到的牙膏产品在经过加速试验后在色泽和气味上均出现异常，膏体状态也出现液体；对比例3中步骤S1中的搅拌速度为35Hz，所得到牙膏产品在经过加速试验后膏体状态、香味、色泽上均出现异常；对比例4利用现有技术制备得到的牙膏产品膏体状态较稳定，但其香味和色泽上出现异常。由此可以证明，本发明中通过各组分间的相互作用，同时控制制备过程的实验参数可以显著提高制备得到的牙膏产品的稳定性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种防团聚增稠型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将模数为3～3.5的水玻璃加水稀释溶解陈化5-8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释配置成浓度为0.35-0.5M的水玻璃溶液；往反应罐注入浓度0.35-0.5M的水玻璃溶液14m3，升温加热至60～80℃，进行搅拌，并加入三氧化二硼，搅拌均匀分散，形成水玻璃混合溶液；
S2：配置硫酸溶液，保证酸液无杂质污染；
S3：向步骤S1制备得到的水玻璃混合溶液中滴加步骤S2中配置得到的硫酸溶液，搅拌陈化，得到防团聚增稠二氧化硅初产物；
S4：将步骤S3中得到的防团聚增稠二氧化硅初产物先进行压滤洗涤处理，再使用气流干燥破碎，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中三氧化二硼的质量为水玻璃质量的0.05％-0.2％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中进行搅拌的速度为20-30Hz。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中配置得到的硫酸溶液浓度为3.5～4.0M。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中滴加硫酸溶液的速度为2.0～3.0m3/h，反应终点pH为4.0-4.5，搅拌陈化时间为0.5～1h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中水玻璃混合溶液的溶液温度为60～80℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中气流干燥破碎过程中控制防团聚增稠二氧化硅粒径达到10-12μm。
8.如权利要求1～7任一所述的制备方法所制备得到的防团聚增稠型二氧化硅。
CN202111362442.7A 2021-11-17 2021-11-17 一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法 Active CN113955761B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111362442.7A CN113955761B (zh) 2021-11-17 2021-11-17 一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111362442.7A CN113955761B (zh) 2021-11-17 2021-11-17 一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113955761A true CN113955761A (zh) 2022-01-21
CN113955761B CN113955761B (zh) 2022-05-24

Family

ID=79471077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111362442.7A Active CN113955761B (zh) 2021-11-17 2021-11-17 一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113955761B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040099954A1 (en) * 2002-11-27 2004-05-27 International Business Machines Corporation Method for reducing amine based contaminants
US20110244238A1 (en) * 2008-09-30 2011-10-06 Christian Panz Method for producing high-purity sio2 from silicate solutions
CN107662923A (zh) * 2017-10-19 2018-02-06 加新科技(深圳)有限公司 一种连续制备硼掺杂SiO2气凝胶的方法
CN108675307A (zh) * 2018-06-13 2018-10-19 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN109485054A (zh) * 2019-01-02 2019-03-19 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN111392739A (zh) * 2020-03-27 2020-07-10 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用
CN111484025A (zh) * 2020-04-14 2020-08-04 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
CN113104855A (zh) * 2021-04-30 2021-07-13 武汉大学 球形二氧化硅的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040099954A1 (en) * 2002-11-27 2004-05-27 International Business Machines Corporation Method for reducing amine based contaminants
US20110244238A1 (en) * 2008-09-30 2011-10-06 Christian Panz Method for producing high-purity sio2 from silicate solutions
CN107662923A (zh) * 2017-10-19 2018-02-06 加新科技(深圳)有限公司 一种连续制备硼掺杂SiO2气凝胶的方法
CN108675307A (zh) * 2018-06-13 2018-10-19 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低折光高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN109485054A (zh) * 2019-01-02 2019-03-19 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN111392739A (zh) * 2020-03-27 2020-07-10 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用
CN111484025A (zh) * 2020-04-14 2020-08-04 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
CN113104855A (zh) * 2021-04-30 2021-07-13 武汉大学 球形二氧化硅的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李梓烨等: "以沉淀白炭黑为硅源制备硼掺杂碳化硅的研究", 《应用科技》 *
李艺明等: "四硼酸钠对水玻璃改性作用的研究", 《广东微量元素科学》 *
毛琳: "二氧化硅气凝胶的制备技术研究", 《山东化工》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113955761B (zh) 2022-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111392739B (zh) 一种高分散性增稠型二氧化硅的制备方法及应用
CN109231221B (zh) 一种低比表面积高分散性增稠型二氧化硅及其制备方法
WO2020034745A1 (zh) 一种高吸附高分散二氧化硅及其制备方法
CN111484025B (zh) 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
CN111547730B (zh) 一种粉末涂料用超细沉淀二氧化硅抗结剂的制备方法
WO2020140401A1 (zh) 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN108190893B (zh) 一种铅酸蓄电池隔板用二氧化硅的制备方法
CN114538452B (zh) 一种粒径分布窄的二氧化硅湿凝胶及其制备方法和应用
CN110015667A (zh) 一种低粘度牙膏用沉淀二氧化硅及其制备方法
CN111484024B (zh) 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法
CN105858668B (zh) 一种高吸油值高吸水量洗衣粉用二氧化硅的制备方法
CN108408732A (zh) 一种特大比表面积二氧化硅消光粉的制备方法
CN114956104B (zh) 一种硅橡胶用二氧化硅补强剂及其制备方法
WO2020140358A1 (zh) 一种酸化剂载体用二氧化硅微球的制备方法
CN103466644A (zh) 一种疏水性白炭黑的制备方法
CN110980747B (zh) 一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法
CN113955761B (zh) 一种防团聚增稠型二氧化硅及其制备方法
CN103936013A (zh) 一种制备白炭黑浆液的方法
CN106185957A (zh) 轮胎用二氧化硅补强剂的制备方法
CN113307278B (zh) 一种高清洁力高粘度磨擦型二氧化硅及其制备方法
CN112441605B (zh) 一种蠕虫状沉淀碳酸钙的制备方法
CN113023736B (zh) 一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法
CN115108562B (zh) 一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法
CN113968584B (zh) 一种中空球形二氧化硅及其制备方法
CN115571886B (zh) 一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant